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DB22DB22/T2992—2019人参中噻菌灵等20种农药及相关化学品残留量的测定超高效液相色谱串联质谱法Determinationof20pesticidesresiduesincludingthiabendazoleetcinginseng-Ultrahighperformanceliquidchromatography-tademmassspectrometry吉林省市场监督管理厅发布I1警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问本标准规定了人参中噻菌灵等20种农药及相关化学品残留量的超高效液相色谱串联质谱检测方GB/T6682分析实验室用水规环境条件温度在18℃~25℃,湿度在25%~75%。),2),分别准确称取一定量(精确至0.1mg)农药或相关化学品标准物质,用甲醇溶解,逐一配成100分别准确吸取1mL20种标准储备溶液(5.4.1)于10mL容量根据表A.1中标准溶液浓度,用甲醇-水混合),3取不少于100g生晒参或红参样品用高速粉碎机(6.4)制成粉末,过250µm筛(6.11min,加入20mL乙腈,于均质机中高速均质(20000r/min)1min,向离心管中加入2(5.1.6继续均质1min,密封后置于离心机(4000r/相于50mL浓缩管(6.12)中,60℃水浴中氮气吹至表面时,再倒入上述浓缩管中待净化溶液(8.1.1),用刻度离心管(6.13)接收,待液面下降至上层填料表面,用10mL二氯甲烷-甲醇混合液分2次冲洗浓缩管并洗脱小柱,将刻度离心管中洗脱液于称取7份空白样品,按8.1.1和8.1.2规定的方法处理,待洗脱液吹至近干后,分别用7个浓),105263548555654准确移取5.0µL制备好的样品溶液(8.1.2按照与绘制校准曲线相同的仪器参考条件进行测进行样品测定时,如果被测组分质量色谱的保留时间与相应标准溶液保留时间误差在±2.5%之>50%>20%至50%>10%至20%5样品中各种农药或化学品的残留量以质量分数(ωi)计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按公式ωiρ——标准曲线校正后所测定该种农药或化学品的质V);V););6););如果8.4所测定样品含量超出方法线性范围,则用甲醇-水混合液(5.2.3)将待测样品稀释至线7表A.120种农药及相关化学品标准工14e8482851414421481428282282248叫叫0成-400gm图B.120器0736m叫相叫相界3900mluu种农药及相关化学品多反应监测(MRM)质量色谱图91283456789
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