2023年高考化学真题题源解密专题14 化学实验综合题（解析版）

专题十四化学实验综合题

目录：

2023年真题展现

考向一无机物（气体）的制备实验综合题

考向二有机物的制备与提纯实验综合题

考向三物质的检测综合实验题

考向四物质性质和化学反应探究实验综合题

真题考查解读

近年真题对比

考向一无机物（气体）的制备实验综合题

考向二物质的检测综合实验题

考向三物质性质和化学反应探究实验综合题

命地规律解密

名校模拟探源

易错易混速记

考向一无机物（气体）的制备实验综合题

1.（2023•全国甲卷）钻配合物[Co（NHj6]Cb溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：

2coe12+2NH4C1+10NH?+H2O22^->2[Co（NH3）6]CI3+2H2Oo

具体步骤如下：

I.称取ZOgNHQ,用5mL水溶解。

II.分批加入3.0gCoCl「6Hq后，将溶液温度降至10℃以下，加入分活性炭、7mL浓氨水,搅拌下逐滴

加入10mL6%的双氧水。

III.加热至55~60℃反应2（）min。冷却，过滤。

IV.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25mL沸水中，趁热过滤。

V.滤液转入烧杯，加入4mL浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。

回答下列问题：

（1）步骤I中使用的部分仪器如下。

AH\&

abed

仪器a的名称是_______o加快NH4cl溶解的操作有_______o

(2)步骤II中，将温度降至10℃以下以避免、；可选用降低溶液温度。

(3)有出下列过滤操作中不规范之处：。

(4)步骤IV中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为o

(5)步骤V中加入浓盐酸的目的是_______。

【答案】(1)锥形瓶升温，搅拌等

(2)浓氨水分解和挥发双氧水分解冰水浴

⑶玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，漏斗末端较长处(尖嘴部分)没有紧靠在“盛滤液''的烧杯内壁

(4)活性炭

⑸利用同离子效应，促进钻配合物[Co(NH»6]C13尽可能完全析H,提高产率

【分析】称取2.0g氯化筱，用5mL水溶解后，分批力口入3.0gCoCb6H2O后，降温，在加入1g活性炭，7mL

浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL6%的双氧水，加热反应20min,反应完成后，冷却，过滤，钻配合物在冷

水中会析出固体，过滤所得固体为钻配合物[Co(NH3)6]Cb和活性炭的混合物，将所得固体转入有少量盐酸

的沸水中，趁热过滤，除去活性炭，将滤液转入烧杯中，加入浓盐酸，可促进牯配合物[CO(NH»6]Q3析出，

提高产率，据此解答。

【详解】(1)由图中仪渊的结构特征可知，a为锥形瓶；加快氯化铉溶解可采用升温，搅拌等，故答案为：

锥形瓶；升温，搅拌等：

(2)步骤II中使用了浓氨水和双氧水，他们高温下易挥发，易分解，所以控制在10C以下，避免浓氨水分

解和挥发，双氧水分解，要控制温度在10℃以下，通常采用冰水浴降温，故答案为：浓氨水分解和挥发；

双氧水分解；冰水浴；

(3)下图为过滤装置，图中玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，可能戳破滤纸，造成过滤效果不佳。还有漏斗末

端较长处(尖嘴部分)没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁，可能导致液滴飞溅，故答案为：玻璃棒没有紧靠三

层滤纸处，漏斗末端较长处(尖嘴部分)没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁：

(4)步骤IV中，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，根据题目信息，钻配合物[Co(N%)6]C13溶于热水，

活性炭不溶于热水，所以趁热过滤可除去活性炭，故答案为：活性炭；

（5）步骤V中，将滤液转入烧杯，由于钻配合物为[Co（NH3）6]C13中含有氯离子，加入4mL浓盐酸，可利

用同离子效应，促进钻配合物[CO（NH3）6]C13尽可能完全析出，提高产率，钻答案为：利用同离子效应，促

进钻配合物[Co（NH3）6]Cb尽可能完全析出，提高产率。

2.（2023・山东卷）三氯甲硅烷（SiHQj是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为31.8C,熔

A

点为-1265C,易水解。实验室根据反应Si+3HCl=SiHCh+H2,利用如卜.装置制备SiHJ粗品（加热及夹

⑴制备SiHCL,时进行操作：（i）……；（ii）将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；（iii）通入HC1,一段时间后接

通冷凝装置，加热开始反应。操作（i）为;判断制备反应结束的实验现象是。图示装置存在的两

处缺陷是_____。

（2）已知电负性。>H>Si,SiHCI3在浓NaOH溶液中发生反应的化学方程式为。

（3）采用如下方法测定溶有少量HC1的SiHCh纯度。

m,g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①_____,②（填操作名称），

③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为m2g,从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为（填

标号）。测得样品纯度为（用含以、叫的代数式表示）。

§三干燥剂聋/冰水

ABCD

【答案】（1）检查装置气密性当管式炉中没有固体剩余时C、D之间没有干燥装置，没有处理氢

气的装置

(2)SiHCl3+5NaOH=Na2SiO3+3NaCl+H2t+2H2O

（3）高温灼烧冷却AC"2xlOO%

【分析】氯化氢气体通入浓硫酸干燥后，在管式炉中和硅在高温下反应，生成三氯甲硅烷和氢气，由于三

氯甲硅烷沸点为31.8C,熔点为-1265C,在球形冷凝管中可冷却成液态，在装置C中收集起来，氢气则

通过D装置排出同时D可处理多余吸收的氯化氢气体，据此解答。

【详解】（1）制备SiHCb时，由于氯化氢、SiHCb和氢气都是气体，所以组装好装置后，要先检查装置气

密性，然后将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中，通入氯化氢气体，排出装置中的空气，一段时候后，接通冷

凝装置，加热开始反应，当管式炉中没有固体剩余时，即硅粉完全反应，SiHCh易水解，所以需要在C、D

之间加一个干燥装置，防止D中的水蒸气进入装置C中，另外氢氧化钠溶液不能吸收氢气，需要在D后面

加处理氢气的装置，故答案为：检查装置气密性；当管式炉中没有固体剩余时：C、D之间没有干燥装置，

没有处理氢气的装置.；

（2）-知电负性Cl>H>Si,则SiHCb中氯元素的化合价为/，H元素的化合价为-1,硅元素化合价为+4,

所以氢氧化钠溶液和SiHCb反应对，要发生氧化还原反应，得到氯化钠、硅酸钠和氢气，化学方程式为：

SiHCh+5NaOH=Na2SiO3+3NaCl+H2t+2H2O,故答案为：SiHCh+5NaOH=Na2SiO3+3NaCl+H2t+2H2O；

（3）nig样品经水解，干燥等预处理过程得到硅酸水合物后，高温灼烧，在干燥器中冷却后，称量，所用

仪器包括坨烟和干燥器，所得固体氧化物为二氧化硅,质量为，则二氧化硅的物质的量为n（SiCh）二吟mol,

样品纯度为需“28+1+35.5x3）甯『loo%,故答案为灼烧；冷却；AC；甯kxlOO%。

---------------------------------------x1in;/ooOw.

niy11

考向二有机物的制备与提纯实验综合题

3.（2023•新课标卷）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下:

相关信息列表如下:

物质性状熔点rc沸点/℃溶解性

难溶于冷水

安息香白色固体133344

溶于热水、乙醇、乙酸

不溶于水

二苯乙二酮淡黄色固体95347

溶于乙醇、苯、乙酸

冰乙酸无色液体17118与水、乙醇互溶

装置示意图如下图所示，实验步骤为：

①在圆底烧瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及9.0gFeCl36H;O,边搅拌边加热，至固体全部溶解。

②停止加热，待沸腾平息后加入2.0g安息香，加热回流45〜60min。

③加入50mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。

④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。

⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶L6g。

JHJ热搅拌含青

回答下列问题：

⑴仪器A中应加入(填“水”或"油”)作为热传导介质。

(2)仪器B的名称是______：冷却水应从(填“a”或"b”)口通入。

(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是。

(4)在本实验中，FeG?为氧化剂且过量，其还原产物为；某同学尝试改进本实验：采用催化量的FeCy

并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行?简述判断理由_______。

(5)本实验步骤①〜③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止_______。

(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量_______洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产

品，可用重结晶的方法进一步提纯。

a.热水b.乙酸c.冷水d.乙醉

(7)本实验的产率最接近于(填标号)。

a.85%b.80%c.75%d.70%

【答案】(1)油

⑵球形冷凝管a

(3)防暴沸

(4)FcCh可行空气可以将还原产物FeCL又氧化为FeCb,FeCb可循环参与反应

(5)抑制氯化铁水解

(6)a

(7)b

【分析】在圆底烧瓶中加入10mL冰乙酸,5mL水,及9.0gFeCb6H2O,加热至固体全部溶解，停止加热,

待沸腾平息后加入2.0g安息香，加热回流45-60min,反应结束后加入50mL水，煮沸后冷却，析出黄色固

体，即为二苯乙二酮，过滤，用冷水洗涤固体三次，得到粗品，再用75%乙醺重结晶，干燥后得到产品1.6g,

据此解答。

【详解】（1）该实验需要加热使冰乙酸沸腾，冰乙酸的沸点超过了1（）0℃,应选择油浴加热，所以仪器A

中应加入油作为热传导介质，故答案为：油：

（2）根据仪器的结构特征可知，B为球形冷凝管，为了充分冷去1,冷却水应从a口进，b口出，故答案为：

球形冷凝管；a；

（3）步骤②中，若沸腾时加入安息香，会暴沸，所以需要沸腾平息后加入，故答案为：防暴沸：

（4）FeCb为氧化剂，则铁的化合价降低，还原产物为Fe。?，若采用催化量的FeCb并通入空气制备二苯

乙二酮，空气可以将还原产物FeCL又氧化为FeCb，FeCb可循环参与反应，故答案为：FeCk；可行；空

气可以将还原产物FeCb又氧化为FeCb,FeCh可循环参与反应：

（5）氯化铁易水解，所以步骤①〜③中，乙酸除做溶剂外，另一主要作用是抑制氯化铁水解；

（6）根据安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于热水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以采用热水洗

涤粗品除去安息香，故答案为：a；

（7）2.0g安息香（Ci4Hl2O2）的物质的量约为0.0094moL理论上可产生二苯乙二酮（C14H10O2）的物质的

1

量约为0.0094mol,质量约为1.98g,产率为丁诲x100%=80.8%,最接近80%,故答案为：b0

4.（2023・辽宁卷）2—噬吩乙醇（M1二128）是抗血栓药物氯毗格雷的重要中间体，其制备方法如下：

鼻吩2-唾吩的2-值吩乙后销2-腺吩乙两

I.制钠砂。向烧瓶中加入3（X）mL液体A和4.60g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠

珠出现。

H.制嗓吩钠。降温至10℃,力口入25mL嚓吩，反应至钠砂消失。

III.制噬吩乙醇钠。降温至-10℃,加入稍过量的环氯乙烷的四氢吠喃溶液，反应30min.

IV.水解。恢复室温，加入70mL水，搅拌30min；加盐酸调pH至4〜6,继续反应2h,分液；用水洗涤有

机相，二次分液。

V.分离。向有机相中加入无水MgSO「价置，过滤，对滤液进行蒸储，蒸出四氢吹喃、唾吩和液体A后，

得到产品17.92g。

回答下列问题：

（1）步骤I中液体A可以选择。

a.乙醺b.水c.甲苯d.液氨

(2)嚷吩沸点低于哦咯()的原因是

N

II

(3)步骤II的化学方程式为o

(4)步骤HI中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是

(5)步骤IV中用盐酸调节pH的目的是。

(6)下列仪器在步骤V中无需使用的是_______(填名称)：无水MgSO,的作用为

⑺产品的产率为(用Na计算，精确至0.1%)。

【答案】(l)c

中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高

(4)珞环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热

(5)将NaOH中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率

(6)球形冷凝管和分液漏斗除去水

(7)70.0%

【详解】(1)步骤I制钠砂过程中，液体A不能和Na反应，而乙醇、水和液氨都能和金属Na反应，故

选Co

k)中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔

(2)嘎吩沸点低于毗咯(:的原因是:

(4)步骤IH中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是：将环氧乙烷溶液沿烧

杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热。

(5)2-嗓吩乙醇钠水解生成-嚓吩乙醇的过程中有NHOH生成，用盐酸调节pH的目的是将NaOH中和，使

平衡正向移动，增大反应物的转亿率。

（6）步骤V中的操作有过滤、蒸溜，蒸储的过程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，无需使用的是球形

冷凝管和分液漏斗；向有机相中加入无水MgSO,的作用是：除去水。

（7）步骤I中向烧瓶中加入300mL液体A和4.60g金属钠，Na的物质的最为g=0.2mol,步骤II中

23g/mol

Na完全反应，根据方程式可知，理论上可以生成0.2mol2-噬吩乙醉，产品的产率为八、丁售/R00%

0.2molx128g/mol

=70.0%o

考向三物质的检测综合实验题

5.（2023•全国乙卷）元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置（部分装置略）对有机化合物

进行C、H元素分析。

CXHVO.CuO

abcd

回答下列问题：

（1）瘠装有样品的Pt1甘烟和CuO放入石英管中，先,而后将已称重的U型管c、d与石英管连接，

检查_______o依次点燃煤气灯,进行实验。

（2。的作用有。CuO的作用是（举1例，用化学方程式表示）。

（3）c和d中的试剂分别是_______、（填标号）。c和d中的试剂不可调换，理由是_______o

A.CaCl2B.NaClC.而龙石灰（CaO+NaOH）D.Na2SO3

（4）P【珀烟中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作：o取下c和d管称重。

⑸若样品CxHjOz为0.0236g,实验结束后，c管增重0.0108g,d管增重0.0352g。质谱测得该有机物的相

对分子量为118,其分子式为。

【答案】（1）通入一定的02装置气密性b、a

⑵为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入到U型管中CO+CuO=Cu+CO2

（3）AC碱石灰可以同时吸收水蒸气和二氧化碳

（4）继续吹入一定量的02,冷却装置

⑸CHO4

【分析】利用如图所示的装置测定有机物中C、H两种元素的含量，这是•种经典的李比希元素测定法，将

样品装入Pl珀期中，后面放置一CuO做催化剂，用于催化前置堪期中反应不完全的物质，后续将产物吹入

道两U型管中，称量两U型管的增重计算有机物中C、H两种元素的含量，结合其他技术手段，从而得到

有机物的分子式。

【详解】（1）实验前，应先通入一定的02吹空石英管中的杂质气体，保证没有其他产物生成，而后将已U

型管c、d与石英管连接，检查装置气密性，随后先点燃b处酒精灯后点燃a处酒精灯，保证当a处发生反

应时产生的C0能被CuO反应生成C02

（2）实验中0?的作用有：为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入到U型管中；CuO的作用

A

是佳化a处产生的CO,使CO反应为CO2,反应方程式为CO+CuO=Cu+CO2

（3）有机物燃烧后生成的CO2和H2O分别用碱石灰和无水CaCb吸收，其中c管装有无水CaCk,d管装

有碱石灰，二者不可调换，因为碱石灰能同时吸收水蒸气和二氧化碳，影响最后分子式的确定；

（4）反应完全以后应继续吹入一定量的02,保证石英管中的气体产物完全吹入两U行管中，便装置冷却；

（5）c管装有无水CaCL,用来吸收生成的水蒸气，则增重量为水蒸气的质量，由此可以得到有机物中H

元素的物质的量〃（H尸谎群=僵等=。.。。,必d管装有碱石灰，用来吸收生成的C6,则增重

量为C。2的质量,由此可以得到有机物中C元素的物质的量〃©二粽=号端=。.00购前有机

物中O元素的物质的量为0.0128g,其物质的量“（0）=^^=与二0.0008mol；该有机物中C、H、O

三种元素的原子个数比为00008：0.0012：0.0008=2：3：2；质谱测得该有机物的相对分子质量为118,则

其化学式为C4H6。4；

【点睛】本实验的重点在于两U型管的摆放顺序，由于CO2需要用碱石灰吸收，而碱石灰的主要成分为CaO

和NaOH,其成分中的CaO也可以吸收水蒸气，因此在摆放U理管位置时应将装有碱石灰的U型管置于无

水CaCL之后，保证实验结果。

考向四物质性质和化学反应探究实验综合题

6.（2023•广东卷）化学反应常伴随热效应。某些反应（如中和反应）的热量变化，其数值Q可通过量热装

置测量反应前后体系温度变化，用公式Q=cpV总2T计算获得。

（I）盐酸浓度的测定：移取20.00mL待测液，加入指示剂，用OSOOOmollNaOH溶液滴定至终点，消耗

NaOH溶液22.00mL。

①上述滴定操作用到的仪器有o

②该盐酸浓度为rnol-E10

(2)热量的测定：取上述NaOH溶液和盐酸各50mL进行反应，测得反应前后体系的温度值(。0分别为工)、T,,

则该过程放出的热量为•1化和。分别取4.18收」.。0和1.(通1m1忽略水以外各物质吸收的热量,

下同)。

⑶借鉴(2)的方法，甲同学测展放热反应Fc(s)+CuSO4(aq)=FeSO4(aq)4-Cu(s)的焰变.(忽略温度对焰变的影

响，下同)。实验结果见下表。

体系温度/℃

序号反应试剂

反应前反应后

i1.20gFe粉ab

0.20molL'CuSO4溶液100mL

ii0.56gFe粉ac

①温度：bc(填。"Y或"=”),

②AH=(选择表中一组数据计算)。结果表明，该方法可行。

(4)乙同学也借鉴(2)的方法，测量反应A:FC(S)+FC2(SO4)3(叫)=3FcSCVaq)的婚变。

查阅资料：配制Fe2(SO,)3溶液时需加入酸。加酸的目的是_________。

提出猜想：氏粉与Fq(SO4)3溶液混合，在反应A进行的过程中，可能存在Fc粉和酸的反应。

验证猜想：用pH试纸测得Fe?(SO,),溶液的pH不大于1；向少量FeJSOj?溶液中加入Fe粉，溶液颜色变

浅的同时有气泡冒出，说明存在反应A和(用离子方程式表示)。

实验小结：猜想成立，不能直接测反应A的焰变。

教师指导：鉴于以上问题，特别是气体生成带来的干扰，需要设计出实验过程中无气体生成的实验方案。

优化设计：乙同学根据相关原理，重新设计了优化的实验方案，获得了反应A的焰变。该方案为o

⑸化学能可转化为热能，写出其在生产或生活中的一种应用。

【答案】⑴AD0.5500

(2)418(7.-1；)

(3)>-20.9(b-a)kJmol'或-41.8(c-a)kJmol"

,+

(4)抑制Fe"水解Fe+2H*=Fe+H2T将一定吊:的Cu粉加入一定浓度的Fe?(SO)溶液中反

应，测后反应热，计算得到反应Cu+Fe2(SOj=CuSO4+2FeSO^jJ^^AH「根据⑶中实验计算得到反应

Fe-CuSO4=Cu+FeSO4的焰变AH2；根据盖斯定律计算得到反应Fc+Fc?(SOJ=3FcSO4的燧变为2\乩+4也

(5)燃料燃烧(或铝热反应焊接铁轨等)

【详解】(1)①滴定操作时需要用的仪器有锥形瓶、酸式滴定管、碱式滴管、铁架台等，故选AD；

②滴定时发生的反应为HCl+NaOH=NaCl+H2。，故

由尸弋器产=迪喘bW，,故答案为。55。。；

1

⑵由Q=cpV总•AT可得Q=4.13J・g“•。0xl.Og-mLx(50mL4-50mL)x(Tl-T2)=418(T,-1；),故答案为

418g)；

(3)100mL0.20mol.L“CuSO,,溶液含有溶质的物质的最为0.02moL1.20gFe粉和0.56gFc粉的物质的最

分别为0.02Imok0.01mol,实验i中有0.02molCuSO4发生反应，实验ii中有O.OlmolCuSCh发生反应,

实验i放出的热量多，则b>c；若按实验i进行计算，AH=418x1丫⑴一丁=_20.99-a)kJ•:若

按实验ii进行计算，AH=，18x篇1及(c-a)=⑷§©a)kJ一。『,故答案为：>；-20.9(b-a)kJmol」或

1000x0.01

-41.8(c-a)kJ-mol1；

（4）Fe升易水解,为防止Fe"水解,在配制Fe?（SOJ溶液时需加入酸；用pH试纸测得FcKSO）溶液的PH

不大于I说明溶液中呈强酸性，向少量Fe2（SOj溶液中加入Fe粉，溶液颜色变浅的同时有气泡即氢气产生，

说明溶液中还存在Fe与酸的反应，其离子方程式为Fe+2H』Fe"+凡T；乙同学根据相关原理，重新设计优

化的实验方案的重点为如何防止Fc与酸反应产生影响，可以借助盖斯定律，设计分步反应来实现Fe2（SOj3

溶液与Fe的反应，故可将•定量的Cu粉加入•定浓度的Fe/SQJs溶液中反应，测量反应热，计算得到反

JSCu+Fe2（SO4）3=CuSO4+2FeSO4AH,:根据⑶中实验计算得到反应Fe+CuSO4=Cu+FeS（\的烯变

△也；根据盖斯定律计算得到反应Fc+Fe2（SOj=3FeSO4的焰变为AHi+AH?,故答案为：抑制Fe?♦水解；

2+

Fe-2H*=Fe+H2T：将一定量的Cu粉加入一定浓度的Fe2（SO«）3溶液中反应，测后反应热，计算得到反应

Cu4-Fe2（SO）=CuSO4+2FeSO4的熔变；根据⑶中实验计算得到反应Fe+CuSO4=Cu+FeSO4的焰变^也；

根据盖斯定律计算得到反应Fc+F02（SO4）3=3FcSOM焙变为AH+AH2;

（5）化学能转化为热能在生产和生活中应用比较广泛，化石燃料的燃烧、炸药开山、放射火箭等都是化学

能转化热能的应用，另外铝热反应焊接铁轨也是化学能转化热能的应用，故答案为：燃料燃烧（或铝热反应

焊接铁轨等）。

7.（2023・湖南卷）金属Ni对H2有强吸附作用，被广泛用于硝基或默基等不饱和基团的催化氢化反应，将

块状Ni转化成多孔型雷尼Ni后，其催化活性显著提高。

已知：①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；

②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。

某实验小组制备雷尼Ni并探究其催化氨化性能的实验如F：

步骤1：雷尼Ni的制备

Ni/Al雷尼Ni(b)一®尸(e)雷尼Ni

合金颗粒NaOH混合物移除清液碱洗水洗AnA悬浮液

溶液--------有机溶剂

步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应

反应的原理和实验装置图如下(夹芍:装置和搅拌装置略)。装置1用于储存H?和监测反应过程。

邻硝基苯胺溶液

\雷尼Ni

»悬浮液

装置1装置II

回答下列问题：

(1)操作(a)中，反应的离子方程式是

(2)操作(d)中，判断雷尼Ni被水洗净的方法是______；

(3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是；

A.丙酮B.四氯化碳C.乙醇D.正己烷

(4)向集气管中充入时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置II供气，此时孔

路位置需调节为:

向集气管中冲入H?gj)

集气管向装置n供气©©©€0

ABCD

(5)仪器M的名称是_______；

(6)反应前应向装置n中通入N2一段时间，目的是:

⑺如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是；

(8)判断氢化反应完全的现象是。

【答案】⑴2A1+20H+2H2O=2A1O；+3H2T

⑵取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚歆，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否叫没有洗涤干

净

⑶C

(4)C

(5)恒压滴液漏斗

⑹排除装置中的空气，防止雷尼Ni自燃

⑺管道中气流不稳，不利于监测反应过程

(8)集气管中液面不再改变

【分析】本题一道工业流程兼实验的综合题，首先用氢氧化钠溶液溶解银铝合金中的铝，过滤后先后用碱

和水来洗涤固体银，随后加入有机溶剂制得雷尼银悬浮液，用于步骤2中邻硝基苯胺的催化氢化，以此解

题。

【详解】（1）铝可以和氢氧化钠反应生成偏铝酸钠和氢气，离子方程式为：2A1+2OH+2H2O=2A1O£+3H4；

（2）由于水洗之前是用碱洗，此时溶液显碱性，故可以用酸碱指示剂来判断是否洗净，具体方法为，取最

后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚秋，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净；

（3）根据题给信息可知，邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行，在丙酮，四氯化碳，乙醇，

正己烷中极性较强的为乙静，故选C；

（4）向集气管中充入H?时，氢气从左侧进入，向下进入集气管，则当由集气管向装置I【供气，此时孔路位

置需调节为气体由下方的集气管，向右进入装置H,故选C；

（5）由图可知，仪器M的名称是恒压滴液漏斗；

（6）根据题给信息可知，雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，故反应前向装置I【中通入N?一段时间，目的是

排除装置中的空气，防止雷尼Ni自燃；

C）如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，则会在三颈瓶中产生气泡，从而导致管道中气流不稳，

不利于监测反应过程；

（8）反应完成后，氢气不再被消耗，则集气管中液面不再改变。

8.（2023・北京卷）资料显示，h可以将Cu氧化为Cu"。某小组同学设计实验探究Cu被L氧化的产物及铜

元素的价态。

已知：h易溶于KI溶液，发生反应I?+「=±1；（红棕色）；L和I；氧化性几乎相同。

I将等体积的KI溶液加入到mmol铜粉和nmoll式n>m）的固体混合物中，振荡。

实验记录如下：

c(KI)实验现象

实验极少量h溶解，溶液为淡红色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍

O-OlmolL-1

I为淡红色

实验部分12溶解，溶液为红棕色：充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为

O.lmol-U1

II红棕色

实验12完全溶解，溶液为深红棕色；充分反应后，红色的铜粉完全溶解，溶液为深红棕

4moiL”

III色

⑴初始阶段，Cu被氧化的反应速率：实验I（填或“="）实验H。

⑵实验III所得溶液中，被氧化的铜元素的可能存在形式有［Cu（Hq）J'（蓝色）或花叫「（无色），进行以下

实验探究:

步骤a.取实验HI的深红棕色溶液，加入CC1-多次萃取、分液。

步骤b.取分液后的无色水溶液，滴入浓氨水。溶液颜色变浅蓝色，并逐渐变深。

i.步骤a的目的是。

2+

ii.查阅资料，2Cu+4r=2Cua+I2,[Cu(NHj』♦(无色)容易被空气氧化。用离子方程式解释步骤b的

溶液中发生的变化：O

(3)结合实验III,推测实验I和II中的白色沉淀可能是Cui,实验I中铜被氧化的化学方程式是

。分别取实验I和II充分反应后的固体，洗涤后得到白色沉淀，加入浓KI溶液，

(填实验现象)，观察到少量红色的铜。分析铜未完全反应的原因是_____________________。

(4)上述实验结果，L仅将Cu氧化为+1价。在隔绝空气的条件下进行电化学实验，证实了L能将Cu氧化为

Cu”。装置如图所示，a、b分别是。

(5)运用氧化还原反应规律，分析在上述实验中Cu被G氧化的产物中价态不同的原因：

8.(2023•湖北卷)学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题：

⑴铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A的名称为,装置B的作用为o

铜片U囱势NaOH一液

ABC

⑵铜与过量H2O2反应的探究如下：

冬二加,溶液》无明显现象

过量30%HQ：-q国:s~铜片溶解.溶液变粒,少量无色气体产生

铜片与♦稀小SO」

实验②中Cu溶解的离子方程式为；产生的气体为o比较实验①和②，从氧化还原角度说明

H+的作用是o

⑶用足量NaOH处理实验②新制的溶液得到沉淀X,元素分析表明X为铜的氧化物，提纯干燥后的X在惰

性氛围下加热，mgX完全分解为ng黑色氧化物Y,-=^oX的化学式为。

m0

(4)取含X粗品0.0500g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI完全反应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为指示

剂，用O.lOOOmol.LNazSq,标准溶液滴定，滴定终点时消耗NaSO,标准溶液]5.00mL。(已知：

2C/++4「=2CuIJ+I2,k+2SQ：=2r+SQ：D标志滴定终点的现象是,粗品中X的相对含量为

【答案】（1）具支试管防倒吸

⑵CU+H2O2+2H+=CU2++2H2O02既不是氧化剂，又不是还原剂

⑶CQ

（4）溶液蓝色消失，且半分钟不恢复原来的颜色72%

【详解】（1）由图可知，仪器A的名称为具支试管；铜和浓硝酸反应生成硝酸铜和二氧化氮，其中二氧化

氮易溶于水，需要防倒吸，则装置B的作用为防倒吸；

（2）根据实验现象，铜片溶解，溶液变蓝，可知在酸性条件下铜和过氧化氢发生反应，生成疏酸铜，离子

+2+

方程式为：CU+H2O2+2H=CU+2H2O；硫酸铜可以催化过氧化氢分解生成氧气，则产生的气体为02；在铜

和过氧化氢的反应过程中，氢元素的化合价没有发生变化，故从氧化还原角度说明H+的作用是：既不是氧

化剂，又不是还原剂；

（3）在该反应中铜的质最m（Cu）;nx/,因为一=—,则门（0尸nx^+（m-n）,则X的化学式中

805m6805

4n

铜原子和氧原子的物质的量之比为：B^=5^4=»则X为CuCh;

n（O）2n2

5x16

（4）滴定结束的时候，单质碘消耗完，则标志滴定终点的现象是：溶液蓝色消失，且半分钟不恢复原来的

颜色；在CuO?中铜为+2价，氧为-1价，根据2012++4「=20115+12，12+252。；-=2「+540；,可以得到

关系式：CuO,~2L~4SQ；-,则n(Cu02)=Lx0.1mol/Lx0.015L=0.000375mol,粗品中X的相对含量为

-4

2%。

真题考查解读

4

【命题意图】

化学实验综合题是高考必考题型，意在考查考生的实验探究与创新意识的学科素养，以及信息获取、研究

探索和语言表达的关键能力。

【考查要点】

①化学实验常用仪器的主要用途和使用方法。

②化学实验的基本操作。

③常见气体的实验室制法O

④运用化学知识对常见的物质（包括气体物质、无机离子）进行分离、提纯和鉴别。

⑤根据实验现象，观察、记录、分析或处理数据，得出正确结论

⑥根据实验试题要求，设计或评价实验方案。

近年真题对比

考向一无机物(气体)的制备实验综合题

I.(2022•全国甲卷)硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及

重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醺。实验室中常用95%乙醇重结晶纯

化硫化钠粗品。问答下列问题：

⑴工业上常用芒硝(N/SO4.IOHQ)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO,该反应的化学方程式为

(2)溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是o回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超

过冷凝管高度的1/3.若气雾上升过高，可采取的措施是______。

(3)回流时间不宜过长，原因是。回流结束后，需进行的操作有①停止加热②关闭冷凝水③移去

水浴，正确的顺序为(填标号)。

A.①②③B.③®®C.②®®D.①®②

(4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是o过滤除去的杂质为O

若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是O

(5)滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量洗涤，干燥，得到NaSxHQ。

高温

【答案】(1)Na2s0夕10H2O+4CNa2S+4COt+l0H2O

(2)硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石降低温度

(3)硫化钠易溶于热乙醇，若回流时间过长，Na2s会直接析出在冷凝管上，使提纯率较低，同时易造成冷凝

管下端堵塞，圆底烧瓶内气压过大，发生爆炸D

(4)防止滤液冷却重金属硫化物温度逐渐恢复至室温

(5)冷水

【解析】本实验的实验目的为制备硫化钠并用95%乙醉重结晶纯化硫化钠粗品，工业上常用芒硝

高温

(Na2s0」」OHQ)和煤粉在高温下生产硫化钠，反应原理为：Na2SO410H2O+4C=Na2S+4COT+10H2O,

结合硫化钠的性质解答问题。

(1)工业上常用芒硝(Na2s。4」0耳0)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生产CO,根据得失电子守恒，反应

高温

的化学方程式为：Na2SO4-l0H2O+4C=Na2S+4COt+10H2O；

(2)由题干信息，生产的硫化钠粗吊中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸

石，因此回流前无需加入沸石，若气流上升过高，可直接降低降低温度，使气压降低；

⑶硫化钠易溶于热乙醇，若回流时间过长，Na2s会直接析出在冷凝管上，使提纯率较低，同时易造成冷凝

管下端堵塞，圆底烧瓶内气压过大，发生爆炸：回流结束后，先停止加热，再移去水浴后再关闭冷凝水，

故正确的顺序为①©②，答案选D。

(4)硫化钠易溶于热乙醇，使用锥形瓶可有效防止滤液冷却，重金属硫化物难溶丁乙醇，故过渡除去的杂质

为重金属硫化物，由于硫化钠易溶于热乙醇，过滤后温度逐渐恢复至室温，滤纸上便会析出大量晶体；

(5)乙醇与水互溶，硫化钠易溶于热乙醇，因此将滤液冷却、结晶、过滤后，晶体可用少量冷水洗涤，再干

燥，即可得到Na2s-xHQ。

2.(2022•全国乙卷)二草酸合铜(H)酸钾(KJCMCQD2])可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二

草酸合铜(II)酸钾可采用如卜.步骤：

I.双已知浓度的CuSO4溶液，搅拌下滴加足量NaOH溶液，产生浅蓝色沉淀。力口热，沉淀转变成黑色，过

滤。

H.句草酸(Hgq」)溶液中加入适量K2c0、固体，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。

HI.将II的混合溶液加热至80-85C,加入I中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。

IV.将HI的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(H)酸钾晶体，进行表征和分析。

回答下列问题：

(l)由CuSO4•5H2。配制I中的CuSO,溶液，下列仪器中不需要的是(填仪器名称)。

⑵长期存放的CuSO4/H?。中，会出现少量白色固体，原因是o

(3)1中的黑色沉淀是________(写化学式)。

(4)11中原料配比为n(H2cqjn(K2cO3尸1.5:1,写出反应的化学方程式

(5)【I中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入K/2O3应采取的方法。

(6)1H中应采用进行加热。

⑺N中“一系列操作“包括o

【答案】(1)分液漏斗和球形冷凝管

(2)CuSO［风化失去结晶水生成无水硫酸铜

(3)CuO

(4)3H2c2O4+2K2co3=2KHC2Ch+K2c2O4+2H2O+2CO2T

⑸分批加入并搅拌

(6冰浴

(7)冷却结晶、过滤、洗涤

【解析】取已知浓度的CuSO.容液，搅拌下滴加足量NaOH溶液，产生浅蓝色沉淀氢氧化铜，加热，氢氧

化铜分解生成黑色的氧化铜沉淀，过滤，向草酸(H《Q4)溶液中加入适量K2c0,固体，制得KHC?Oj和

K2c2。,混合溶液，将KHC2O4和K2c2O4混合溶液加热至80-85C,加入氧化铜固体，全部溶解后，趁热过

滤，将滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到一草酸合铜(1【)酸钾晶体，

(1)由CuSO”-5H2O固体配制硫酸铜溶液，需用大平称最一定质晟的CuSO,5H2O固体，将称最好的固体放

入烧杯中，用量筒量取•定体积的水溶解CuSO,SH?。，因此用不到的仪器有分液漏斗和球形冷凝管。

(2)CuSO「5H2。含结晶水，长期放置会风化失去结晶水，生成元水硫酸铜，无水硫酸铜为白色固体。

(3)硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液反应生成蓝色的氢氧化铜沉淀，加热，氢氧化铜分解生成黑色的氧化铜沉淀。

(4)草酸和碳酸钾以物质的量之比为1.5:1发生非氧化还原反应生成KHCQ、K2c2O八COz用水，依据原

子守恒可知，反应的化学方程式为：3H2c2O4+2K2cO3=2KHC2。什K2c2O4+2H2O+2CO2T。

(5)为防止草酸和碳酸钾反应时反应剧烈，造成液体喷溅，可减缓反应速率，将碳酸钾进行分批加入并搅拌。

(6)IH中将混合溶液加热至80-85℃,应采取水浴加热，使液体受热均匀。

(7)从溶液获得晶体的一般方法为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，因此将IH的滤液用蒸汽浴加热

浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二草酸合铜(H)酸钾晶体。

3.(2022・湖北卷)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42℃,易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减

压蒸镭除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21℃易形成2H3P0「凡0(熔点

为30℃),高丁100℃则发生分门同脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制