考点53 化学实验方案设计与评价（解析版）

学而优教有方考点53化学实验方案设计与评价综合实验题是高考必考题型，分析近几年全国卷试题，非选择题涉及的综合实验题是每年考查能力的综合压轴题，具有知识容量大、出题素材新、考查角度广、综合程度高，能力要求强等特点，也是区分度较大的主要题型。以选择题和综合实验题为主，充分体现了“源于教材，又不拘泥于教材”的命题指导思想，把化学实验基础知识和基本操作技能准确迁移到类似的实验中去，在一定程度考查创新思维能力。预计2023年高考将会以元素及其化合物和典型有机物的性质为基础，依托新的信息背景进行实验设计和方案的评价进行考查。备考中要注意有机物的涉入，理清关系，熟记切入点——从安全、环保、可行、简约等角度进行评价分析。一、化学实验方案的设计二、化学性质实验的探究三、综合实验方案的评价化学实验方案的设计1．实验方案设计的基本要求2．化学实验设计的基本内容一个相对完整的化学实验方案一般包括下述内容：(1)实验名称；(2)实验目的；(3)实验原理；(4)实验用品(药品、仪器、装置、设备)及规格；(5)实验装置图、实验步骤和操作方法；(6)实验注意事项；(7)实验现象的记录及结果处理；(8)问题与讨论。3．实验方案设计的基本思路根据实验目的和原理及所选用的药品和仪器，设计合理的实验方案，并且从几种方案中分析选择出最佳方案。【典例】例1测定Cu(NO3)2•nH2O的结晶水含量，下列方案中肯定不可行的是()A．称量样品→加热→冷却→称量CuOB．称量样品→加热→冷却→称量Cu(NO3)2C．称量样品→加热→用已知质量的无水氯化钙吸收水蒸气并称量D．称量样品→加NaOH→过滤→加热→冷却→称量CuO【答案】B【解析】Cu(NO3)2受热易分解，其分解反应为：2Cu(NO3)22CuO+4NO2↑+O2↑。A项，称量样品→加热→冷却→称量CuO，根据硝酸铜分解的方程式以及氧化铜的质量可测定Cu(NO3)2•nH2O的结晶水含量，故A正确；B项，因硝酸铜易分解，称量样品→加热无法恰好使结晶水合物恰好分解为硝酸铜，故B错误；C项，称量样品→加热→用已知质量的无水氯化钙吸收水蒸气并称量，根据水的质量以及结晶水合物的质量可以求解，故C正确；D项，称量样品→加NaOH将硝酸铜转化为氢氧化铜，→过滤→加热氢氧化铜分解生成氧化铜→冷却→称量CuO，根据铜原子守恒求解无水硝酸铜的质量，据此求解结晶水含量，故D正确；故选B。例2某机械加工工厂在生产加工过程中会产生一种铁铝合金废料，研究小组的同学将一定量铁铝合金样品溶解后提取50mL试样，分离并测定Fe3＋的浓度，实验方案设计如下：已知：乙醚[(C2H5)2O]沸点34.5℃，易挥发、易燃、低毒，挥发后点燃易发生爆炸，微溶于水，密度比水小。含Fe3+的HCl溶液，在HCl浓度较高时，用3倍体积的含HCl的乙醚溶液萃取，可形成易溶于乙醚的缔合物[(C2H5)2O·H]+·[FeCl4]-；降低HCl浓度，该缔合物解离。请回答：(1)经操作A可得溶液Ⅰ、Ⅱ，具体操作为：静置后，_____________。(2)适量加入的试剂甲，最好是难溶性还原剂，原因是________________________。(3)蒸馏装置如图所示，装置中存在的错误是____________、______________。(4)下列有关说法不正确的是__________。A．滴定管在使用前需用待装液润洗，锥形瓶则不用润洗B．判断经操作A后，Fe3＋是否有残留，可以使用KSCN溶液检测C．开始滴定前，滴定管尖嘴处悬有标准液液滴，滴定终点时尖嘴处无悬液，则测得的Fe3＋浓度偏高D．溶液由黄色变为浅紫色时，滴定到达终点(5)先除去溶液中溶解的HCl，再用0.0500mol·L－1KMnO4溶液进行滴定，实验三次，达到终点时平均消耗KMnO4溶液12.00mL。根据该实验数据，试样X中c(Fe3＋)为________。【答案】(1)打开分液漏斗的玻璃塞和活塞，待下层液体流尽后，关闭活塞，将上层液体从上口倒出(2)加入过量的可溶性还原剂，滴定时会与KMnO4反应，引起误差(3)冷凝水进出方向使用明火加热(4)CD(5)2.40mol·L－1【解析】(1)经操作A可得溶液Ⅰ、Ⅱ，操作为分液，具体操作为：静置后，打开分液漏斗的玻璃塞和活塞，待下层液体流尽后，关闭活塞，将上层液体从上口倒出；(2)适量加入的试剂甲，加入过量的可溶性还原剂，滴定时会与KMnO4反应，引起误差，故最好是难溶性还原剂；(3)蒸馏时冷凝水应下进上出，故根据蒸馏装置可知，装置中存在的错误是冷凝水进出方向；(4)A项，酸碱中和滴定时，为了避免待装液被蒸馏水稀释，滴定管使用前需用待装液润洗；而锥形瓶中的水分不影响待测液的物质的量，则锥形瓶不需要润洗，A正确；B项，Fe3＋的检验可以使用KSCN溶液，B正确；C项，开始滴定前，滴定管尖嘴处悬有标准液液滴，滴定终点时尖嘴处无悬液，则滴定的标准液体积读数偏小，测得的Fe3＋浓度偏低，C不正确；D项，溶液由黄色变为浅紫色时，可能还没达到滴定终点，应等溶液变浅紫色且半分钟内不变色，则滴定到达终点，D不正确；故选CD；(5)根据反应MnO4-+8H++5Fe2+=Mn2++5Fe3++4H2O可知，试样X中c(Fe3＋)==2.40mol·L－1。【对点提升】对点1下列设计的实验方案能达到实验目的的是()A．制备Al(OH)3悬浊液：向1mol·L－1AlCl3溶液中加过量的6mol·L－1NaOH溶液B．提纯含有少量乙酸的乙酸乙酯：向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入适量NaOH溶液，振荡后静置分液，并除去有机相的水C．检验溶液中是否含有Fe2＋：取少量待检验溶液，向其中加入少量新制氯水，再滴加KSCN溶液，观察实验现象D．探究催化剂对H2O2分解速率的影响：在相同条件下，向一支试管中加入2mL5%H2O2和1mLH2O，向另一支试管中加入2mL5%H2O2和1mLFeCl3溶液，观察并比较实验现象【答案】D【解析】A项中AlCl3＋4NaOH=NaAlO2＋3NaCl＋2H2O，AlCl3在过量的NaOH溶液中生成NaAlO2，而不是Al(OH)3；B项乙酸与NaOH溶液反应，且乙酸乙酯在NaOH溶液中发生水解反应，从而不能提纯；C项检验Fe2＋，应先加入KSCN溶液，不变色，再滴加氯水，呈红色，说明Fe2＋存在，D项浓度相同，催化剂不同，催化效果不同，可以比较。对点2PCl3可用于半导体生产的外延、扩散工序。有关物质的部分性质如下：熔点/℃沸点/℃密度/g·mL－1其他黄磷44.1280.51.822P(过量)＋3Cl22PCl3；2P(少量)＋5Cl22PCl5PCl3－11275.51.574遇水生成H3PO3和HCl，遇O2生成POCl3POCl32105.31.675遇水生成H3PO4和HCl，能溶于PCl3(一)制备：如图是实验室制备PCl3的装置(部分仪器已省略)。(1)仪器乙的名称是________。(2)实验室用漂白粉加浓盐酸制备Cl2的化学方程式为_________________________。(3)碱石灰的作用是___________________________________。(4)向仪器甲中通入干燥Cl2之前，应先通入一段时间的CO2，其目的是_______________。(二)提纯：(5)粗产品中常含有POCl3、PCl5等。加入黄磷加热除去PCl5后，通过________(填实验操作名称)，即可得到PCl3的纯品。(三)分析：测定产品中PCl3纯度的方法如下：迅速称取4.200g产品，水解完全后配成500mL溶液，取出25.00mL加入过量的0.1000mol·L－120.00mL碘溶液，充分反应后再用0.1000mol·L－1Na2S2O3溶液滴定过量的碘，终点时消耗10.00mLNa2S2O3溶液。已知：H3PO3＋H2O＋I2=H3PO4＋2HI；I2＋2Na2S2O3=2NaI＋Na2S4O6；假设测定过程中没有其他反应。(6)根据上述数据，该产品中PCl3的质量分数为________。若滴定终点时俯视读数，则PCl3的质量分数________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。【答案】(1)冷凝管(2)Ca(ClO)2＋4HCl(浓)=CaCl2＋2H2O＋2Cl2↑(3)吸收多余的Cl2，防止污染环境；防止空气中的水分进入，影响产品纯度(4)排尽装置中的空气，防止O2和水与PCl3反应(5)蒸馏(6)98.21%偏大【解析】(1)仪器乙为冷凝管。(2)用漂白粉加浓盐酸制备Cl2的反应为Ca(ClO)2＋4HCl(浓)=CaCl2＋2H2O＋2Cl2↑。(3)根据PCl3遇水能发生反应，氯气有毒知，碱石灰的作用是防止空气中的水蒸气进入并吸收多余的Cl2。(4)甲中通入干燥Cl2之前，先通入CO2，是为了排尽装置中的空气，防止O2和水与PCl3反应。(5)PCl3、POCl3的沸点相差较大，可以利用蒸馏的方法分离。(6)根据提供的反应，有n(H3PO3)＋eq\f(1,2)n(Na2S2O3)＝n(I2)，则25.00mL溶液中n(H3PO3)＝0.1000mol·L－1×0.02L－eq\f(1,2)×0.1000mol·L－1×0.01L＝0.0015mol。根据PCl3＋3H2O=H3PO3＋3HCl，则4.2g产品中n(PCl3)＝0.0015mol×20＝0.03mol，PCl3的质量分数为eq\f(137.5g/mol×0.03mol,4.2g)×100%＝98.21%。由于滴定管“0”刻度在上，若滴定终点时俯视读数，则计算时Na2S2O3溶液的体积偏小，根据n(H3PO3)＝n(I2)－eq\f(1,2)n(Na2S2O3)知n(H3PO3)偏大，故PCl3的质量分数偏大。【巧学妙记】1．物质制备型实验方案的设计(1)应遵循以下原则：①条件合适，操作方便；②原理正确，步骤简单；③原料丰富，价格低廉；④产物纯净，污染物少。(2)设计的基本流程为根据目标产物→确定可能原理→设计可能实验方案→优化实验方案→选择原料→设计反应装置(方法、仪器等)→实施实验(步骤、操作要点、控制反应条件等)→分离提纯产品。2．性质探究型实验方案的设计(1)主要是从物质的结构特点或从所属类型的典型代表物去推测物质可能具有的一系列性质，而后据此设计出合理的实验方案，去探索它所可能具有的性质。(2)设计的基本流程为根据物质的组成、结构和类型→提出性质猜想→设计实验逐个验证→记录现象和数据→归纳分析→合理推断、得出结论。3．性质验证型实验方案的设计(1)主要是求证物质具备的性质，关键是设计出简捷的实验方案，要求操作简单，简便易行，现象明显，且安全可行。(2)设计的基本流程为根据物质的性质→设计可能实验方案→优化实验方案→实施实验(原理、方法、步骤、仪器、药品、操作要点等)→观察现象、记录数据→综合分析、得出结论。化学性质实验的探究1．对未知产物的探究通过化学反应原理猜测可能生成哪些物质，对这些物质逐一进行检验来确定究竟含有哪些物质。虽然探究型实验主要考查学生的探究能力，但在问题中常常包含了对实验基础知识的考查。例如：(1)常见物质分离的提纯方法：结晶法、蒸馏法、过滤法、升华法、萃取法、渗析法等。(2)常见气体的制备、净化、干燥、收集等方法。(3)熟悉重点的操作：气密性检查、测量气体体积、防倒吸、防污染等。2．物质性质的探究(1)在探究过程中往往可以利用对比实验，即设置几组平行实验来进行对照和比较，从而研究和揭示某种规律，解释某种现象形成的原因或证明某种反应机理。(2)无机物、有机物性质的探究，必须在牢牢掌握元素化合物知识的基础上，大胆猜想，细心论证。脱离元素化合物知识，独立看待实验问题是不科学的，只有灵活运用已有的元素化合物知识，才能变探究型实验为验证型实验，使复杂问题简单化。【典例】例1(2021•广东选择性考试)含氯物质在生产生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究软锰矿(主要成分是MnO2)的过程中，将它与浓盐酸混合加热，产生了一种黄绿色气体。1810年，戴维确认这是一种新元素组成的单质，并命名为chlorine(中文命名“氯气”)。(1)实验室沿用舍勒的方法制取Cl2的化学方程式为_______。(2)实验室制取干燥Cl2时，净化与收集Cl2所需装置的接口连接顺序为_______。(3)某氯水久置后不能使品红溶液褪色，可推测氯水中_______已分解。检验此久置氯水中Cl-存在的操作及现象是_______。(4)某合作学习小组进行以下实验探究。①实验任务。通过测定溶液电导率，探究温度对AgCl溶解度的影响。②查阅资料。电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量。温度一定时，强电解质稀溶液的电导率随溶液中离子浓度的增大而增大；离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大。25℃时，Ksp(AgCl)=1.8。③提出猜想。猜想a：较高温度的AgCl饱和溶液的电导率较大。猜想b：AgCl在水中的溶解度s(45℃)s(35℃)s(25℃)。④设计实验、验证猜想。取试样Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同温度下配制的AgCl饱和溶液)，在设定的测试温度下，进行表中实验1~3，记录数据。实验序号试样测试温度/℃电导率/1Ⅰ：25℃的AgCl饱和溶液25A12Ⅱ：35℃的AgCl饱和溶液35A23Ⅲ：45℃的AgCl饱和溶液45A3⑤数据分析、交流讨论。25℃的AgCl饱和溶液中，c(Cl-)=______________mol·L－1。实验结果为A3A2A1。小组同学认为，此结果可以证明③中的猜想成立，但不足以证明猜想成立。结合②中信息，猜想不足以成立的理由有_______。⑥优化实验。小组同学为进一步验证猜想，在实验1~3的基础上完善方案，进行实验4和5。请在答题卡上完成表中内容。实验序号试样测试温度/℃电导率/4Ⅰ_______B15______________B2⑦实验总结。根据实验1~5的结果，并结合②中信息，小组同学认为猜想也成立。猜想成立的判断依据是_______。【答案】(1)MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O(2)c-d-b-a-e(3)HClO向溶液中加入过量稀硝酸，防止溶液中含有CO32-、HCO3-等，再加入少量AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，则证明原溶液中含有Cl-(4)⑤1.3410-5测试温度不同，根据电导率结果无法判断不同温度下饱和溶液的溶解度⑥45℃II45℃⑦A3>B2>B1【解析】(1)实验室通常采用浓盐酸和MnO2制取Cl2，化学方程式为：MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O；(2)根据化学方程式可知，制取的氯气中混有氯化氢、水蒸气，氯气有毒，必须进行尾气处理，因此使用饱和食盐水吸收氯化氢气体，浓硫酸除去水蒸气，最后用NaOH溶液吸收尾气，因此接口连接顺序为c-d-b-a-e；(3)久置后不能使品红溶液褪色，说明HClO已分解；检验Cl-的方法为向溶液中加入过量稀硝酸，防止溶液中含有CO32-、HCO3-等，再加入少量AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，则证明原溶液中含有Cl-；(4)⑤25℃时，Ksp(AgCl)=c(Ag＋)c(Cl-)，根据沉淀溶解平衡可知，饱和的AgCl溶液中c(Ag＋)c(Cl-)，所以有==1.3410-5mol·L－1；实验1~3中，不同的饱和溶液浓度不同且测试温度不同，根据资料显示离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大，所以根据实验1~3无法判断温度较高的饱和溶液离子浓度大，进而不能得出溶解度关系；⑥如果要判断AgCl在水中的溶解度随温度的变化情况，可以设计不相同温度下的饱和溶液在相同温度下测试，如果温度较高下的饱和溶液电导率比温度较低的饱和溶液电导率高，则可以得出温度升高饱和溶液中离子浓度高。所以可以设计试样Ⅰ在45℃下测试与实验3比较；设计试样II在45℃下测试与实验3比较；⑦猜想b成立的判断依据是A3>B2>B1。例2某小组在验证反应“Fe＋2Ag＋=Fe2＋＋2Ag”的实验中检测到Fe3＋，发现和探究过程如下。向硝酸酸化的0.05mol·L－1硝酸银溶液(pH≈2)中加入过量铁粉，搅拌后静置，烧杯底部有黑色固体，溶液呈黄色。(1)检验产物①取出少量黑色固体，洗涤后，__________________________________________(填操作和现象)，证明黑色固体中含有Ag。②取上层清液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，产生蓝色沉淀，说明溶液中含有________。(2)针对“溶液呈黄色”，甲认为溶液中有Fe3＋，乙认为铁粉过量时不可能有Fe3＋，乙依据的原理是__________________(用离子方程式表示)。针对两种观点继续实验：①取上层清液，滴加KSCN溶液，溶液变红，证实了甲的猜测。同时发现有白色沉淀产生，且溶液颜色深浅、沉淀量多少与取样时间有关，对比实验记录如下：序号取样时间/min现象ⅰ3产生大量白色沉淀；溶液呈红色ⅱ30产生白色沉淀，较3min时量少；溶液红色较3min时加深ⅲ120产生白色沉淀，较30min时量少；溶液红色较30min时变浅(资料：Ag＋与SCN－生成白色沉淀AgSCN)②对Fe3＋产生的原因作出如下假设：假设a：可能是铁粉表面有氧化层，能产生Fe3＋；假设b：空气中存在O2，由于___________________(用离子方程式表示)，可产生Fe3＋；假设c：酸性溶液中的NOeq\o\al(－,3)具有氧化性，可产生Fe3＋；假设d：根据___________________________现象，判断溶液中存在Ag＋，可产生Fe3＋。③下述实验Ⅰ可证实假设a、b、c不是产生Fe3＋的主要原因。实验Ⅱ可证实假设d成立。实验Ⅰ：向硝酸酸化的____________________溶液(pH≈2)中加入过量铁粉，搅拌后静置，不同时间取上层清液滴加KSCN溶液。3min时溶液呈浅红色，30min后溶液几乎无色。实验Ⅱ：装置如图。其中甲溶液是________，操作及现象是_____________________。(3)根据实验现象，结合方程式推测实验ⅰ～ⅲ中Fe3＋浓度变化的原因：____________________________。【答案】(1)①加硝酸加热溶解固体，再滴加稀盐酸，产生白色沉淀②Fe2＋(2)2Fe3＋＋Fe=3Fe2＋②4Fe2＋＋O2＋4H＋=4Fe3＋＋2H2O加入KSCN溶液后产生白色沉淀③0.05mol·L－1NaNO3FeSO4溶液分别取电池工作前与工作一段时间后左侧烧杯中溶液，同时滴加KSCN溶液，后者红色更深(3)溶液中存在反应：①2Ag＋＋Fe=Fe2＋＋2Ag，②Ag＋＋Fe2＋=Fe3＋＋Ag，③Fe＋2Fe3＋=3Fe2＋。反应开始时，c(Ag＋)大，以反应①、②为主，c(Fe3＋)增大。约30min后，c(Ag＋)小，以反应③为主，c(Fe3＋)减小【解析】(1)①黑色固体溶于热的硝酸溶液后，向其中加入稀盐酸，产生白色沉淀，可证明黑色固体中含有Ag。②可利用K3[Fe(CN)6]检验Fe2＋的存在。(2)过量的铁粉会与Fe3＋反应。②空气中的O2会与Fe2＋发生氧化还原反应，产生Fe3＋；加入KSCN溶液后产生白色沉淀，说明溶液中存在Ag＋，Ag＋可与Fe2＋反应产生Fe3＋。③实验Ⅰ可证实假设a、b、c不是产生Fe3＋的主要原因，只要将原实验反应体系中的Ag＋替换，其他微粒的种类及浓度保持不变，做对比实验即可，所以可选用0.05mol·L－1NaNO3溶液(pH≈2)；实验Ⅱ利用原电池装置证明反应Ag＋＋Fe2＋=Ag＋Fe3＋能发生，所以甲溶液是FeSO4溶液。操作和现象：分别取电池工作前与工作一段时间后左侧烧杯中溶液，同时滴加KSCN溶液，后者红色更深。【对点提升】对点1某研究性学习小组在网上收集到如下信息：Fe(NO3)3溶液可以蚀刻银，制作美丽的银饰。他们对蚀刻银的原因进行了如下探究：[实验]制备银镜，并与Fe(NO3)3溶液反应，发现银镜溶解。(1)下列有关制备银镜过程的说法正确的是。a.边振荡盛有2％的AgNO3溶液的试管，边滴入2％的氨水。至最初的沉淀恰好溶解为止b.将几滴银氨溶液滴入2mL乙醛中c.制备银镜时，用酒精灯的外焰给试管底部加热d.银氨溶液具有较弱的氧化性e.在银氨溶液配制过程中，溶液的pH增大[提出假设]假设1：Fe1＋具有氧化性，能氧化Ag。假设2：Fe(NO3)3溶液显酸性，在此酸性条件下NO3能氧化Ag。[设计实验方案，验证假设](2)甲同学从上述实验的生成物中检验出Fe3＋，验证了假设1成立。请写出Fe3＋氧化Ag的离子方程式：。(3)乙同学设计实验验证假设2，请帮他完成下表中内容(提示：NO3-在不同条件下的还原产物较复杂，有时难以观察到气体产生)。实验步骤(不要求写具体操作过程)预期现象和结论①②……若银镜消失，假设2成立。若银镜不消失，假设2不成立。[思考与交流](4)甲同学验证了假设1成立，若乙同学验证了假设2也成立。则丙同学由此得出结论：Fe(NO3)3溶液中的Fe3＋和NO3-都氧化了Ag。你是否同意丙同学的结论，并简述理由：。【答案】(1)ade(2)Fe3＋＋Ag=Fe2＋＋Ag＋(3)①测定上述实验用的Fe(NO3)3溶液的pH；②配制相同pH的稀硝酸溶液，将此溶液加入到有银镜的试管内(4)不同意，甲同学检验出了Fe2＋，可确定Fe3＋一定氧化了Ag；乙同学虽然验证了此条件下NO3－能氧化Ag，但在硝酸铁溶液氧化银时，由于没有检验NO3－的还原产物，因此不能确定NO3－是否氧化了Ag【解析】(1)银镜反应是将几滴乙醛滴入银氨溶液，故b错；银镜反应不能直接加热，应该采取水浴加热，故c错。从银氨溶液生成反应的离子方程式可知，生成的是强碱，溶液中OH－浓度增大，pH增大。(3)采取稀硝酸溶液或者没有Fe3＋的其它可溶的酸性硝酸盐溶液(如Al(NO3)3、Cu(NO3)2等溶液)，看能否溶解银镜。但应注意保持溶液的pH相同，因为溶液酸碱性不同，NO3－的氧化性是不相同的。(4)甲同学检验出了Fe2＋，可确定Fe3＋一定氧化了Ag；乙同学只是验证了此条件下NO3－能氧化Ag，并没有检验硝酸铁溶液氧化银时是否有NO3－的还原产物，考虑到微粒氧化性有强弱之别，反应有先后之分，不能确定NO3－是否氧化了Ag。对点2绿矾(FeSO4·xH2O)是生血片的主要成分。某研究性学习小组拟对绿矾热分解产物进行探究。实验猜想猜想1：生成Fe2O3、SO2、H2O；猜想2：生成Fe、Fe2O3、SO2、H2O；猜想3：生成Fe2O3、SO2、SO3、H2O；……实验探究该小组用如图所示装置进行实验(夹持仪器略)。请回答下列问题：(1)实验操作的先后顺序是________(填字母)。a．熄灭酒精灯，冷却b．先检查装置的气密性，后加入药品c．点燃酒精灯，加热d．在“气体入口”处通入干燥的N2其中操作d的作用是________________________________________________。(2)在实验过程中，观察到A中固体变红色，B中无水CuSO4____________________，C中试纸的颜色变化是______________。(3)反应结束后，取A中固体进行实验，实验操作及现象如下：①将固体加入盛有足量稀硫酸的试管中，固体完全溶解，且无气体放出；②取①中溶液滴入适量KMnO4溶液中，KMnO4溶液不退色；③取①中溶液滴入KSCN溶液中，溶液变红色。由此得出结论：红色固体为________。(4)D中有白色沉淀生成，该沉淀的化学式为________________。有同学认为还应该增加一个实验，取D中沉淀，加入一定量的盐酸以确定其组成，从而确定FeSO4·xH2O的分解产物，你认为是否需要？说明你的理由：___________________________________。实验结论(5)硫酸亚铁晶体加热分解的化学方程式为___________________________________。实验改进(6)有同学对上述实验装置进行了改进，设计出如图所示装置，认为该装置也可以验证硫酸亚铁晶体热分解的产物。①G中的现象是____________________，反应的离子方程式为__________________。②H中球形干燥管的作用是__________。【答案】(1)bdca排净装置内的空气，防止Fe2＋被空气中的氧气氧化而干扰实验(2)由白色变蓝色蓝色变红色(3)Fe2O3(4)BaSO4、BaSO3不需要；Fe元素的化合价升高，则必有S元素的化合价降低，根据原子守恒和得失电子守恒，可知只有部分S元素的化合价降低，则进入D中的气体为SO3和SO2(5)2(FeSO4·xH2O)eq\o(=,\s\up7(△))Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑＋2xH2O(6)①高锰酸钾溶液退色5SO2＋2MnOeq\o\al(－,4)＋2H2O=2Mn2＋＋5SOeq\o\al(2－,4)＋4H＋②防倒吸【解析】(1)该实验需要探究是否有气体生成，故首先应检查装置的气密性；Fe2＋具有还原性，易被空气中的氧气氧化，影响探究结果，故应在“气体入口”处通入干燥的N2，排净装置内的空气；点燃酒精灯，对样品进行加热，实验结束时，熄灭酒精灯，进行冷却。故实验操作的先后顺序是bdca。(2)加热时，FeSO4·xH2O首先会失去结晶水，然后FeSO4分解。B中无水CuSO4用于检验水的生成，吸水后固体由白色变成蓝色；C中收集到酸性气体，该气体会使湿润的蓝色石蕊试纸变红。(3)由实验①可知，没有气体放出，可能的原因有两个：一是A中固体没有单质Fe，二是有单质Fe与Fe2O3，二者反应生成Fe2＋；由实验②可知，溶液中不存在Fe2＋，则可知A中固体没有单质Fe；由实验③和固体颜色可知，A中固体应为Fe2O3。(4)由(3)可知，Fe元素的化合价升高，则必有S元素的化合价降低，根据原子守恒和得失电子守恒可知，只有部分S元素的化合价降低，从而可知进入D中的气体为SO3和SO2，因此D中的白色沉淀为BaSO4和BaSO3，不需要再经过实验验证。(6)②SO2有毒，不能排放到空气中，应用NaOH溶液吸收。若直接将导管插入溶液中，容易引起倒吸，故用球形干燥管防止倒吸。【巧学妙记】实验探究题的思维流程综合实验方案的评价1．从可行性方面对实验方案进行评价(1)实验原理是否正确、可行。(2)实验操作是否安全、合理。(3)实验步骤是否简单、方便。(4)实验效果是否明显、准确。2．从“绿色化学”角度对实验方案进行评价(1)反应原料是否易得、安全、无毒。(2)化学反应速率是否较快。(3)原料利用率以及制取物质的产率是否较高。(4)制取过程中是否造成环境污染。3．从“安全性”方面对实验方案进行评价(1)进行某些易燃易爆实验时，要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)。(2)冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、冷凝管等)。(3)其他问题，如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等。【典例】例1(2022•全国甲卷)根据实验目的，下列实验及现象、结论都正确的是()选项实验目的实验及现象结论A比较CH3COO-和HCO3-的水解常数分别测浓度均为0.1mol·L-1的CH3COONH4和NaHCO3溶液的pH，后者大于前者Kh(CH3COO-)＜Kh(HCO3-)B检验铁锈中是否含有二价铁将铁锈溶于浓盐酸，滴入KMnO4溶液，紫色褪去铁锈中含有二价铁C探究氢离子浓度对CrO42-、Cr2O72-相互转化的影响向K2CrO4溶液中缓慢滴加硫酸，黄色变为橙红色增大氢离子浓度，转化平衡向生成Cr2O72-的方向移动D检验乙醇中是否含有水向乙醇中加入一小粒金属钠，产生无色气体乙醇中含有水【答案】C【解析】A项，CH3COONH4中NH4+水解，NH4++H2ONH3·H2O+H+，会消耗CH3COO-水解生成的OH-，测定相同浓度的CH3COONH4和NaHCO3溶液的pH，后者大于前者，不能说明Kh(CH3COO-)＜Kh(HCO3-)，A错误；B项，浓盐酸也能与KMnO4发生反应，使溶液紫色褪去，B错误；C项，K2CrO4中存在平衡2CrO42-(黄色)+2H+Cr2O72-(橙红色)+H2O，缓慢滴加硫酸，H+浓度增大，平衡正向移动，故溶液黄色变成橙红色，C正确；D项，乙醇和水均会与金属钠发生反应生成氢气，故不能说明乙醇中含有水，D错误；故选C。例2(2020•天津卷)为测定CuSO4溶液的浓度，甲、乙两同学设计了两个方案。回答下列问题：Ⅰ.甲方案实验原理：实验步骤：(1)判断SO42-沉淀完全的操作为____________。(2)步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为_____________。(3)步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为__________。(4)固体质量为wg，则c(CuSO4)=________mol‧L-1。(5)若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，则测得c(CuSO4)_________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。Ⅱ.乙方案实验原理：Zn+CuSO4=ZnSO4+Cu，Zn+H2SO4=ZnSO4+H2↑实验步骤:①按右图安装装置(夹持仪器略去)②……③在仪器A、B、C、D、E…中加入图示的试剂④调整D、E中两液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，读数并记录。⑤将CuSO4溶液滴入A中搅拌，反应完成后，再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生⑥待体系恢复到室温，移动E管，保持D、E中两液面相平，读数并记录⑦处理数据(6)步骤②为___________。(7)步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是________(填序号)。a.反应热受温度影响b.气体密度受温度影响c.反应速率受温度影响(8)Zn粉质量为ag，若测得H2体积为bmL，已知实验条件下，则c(CuSO4)______mol‧L-1(列出计算表达式)。(9)若步骤⑥E管液面高于D管，未调液面即读数，则测得c(CuSO4)________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。(10)是否能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度：_________(填“是”或“否”)。【答案】(1)向上层清液中继续滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成，则沉淀完全(2)AgNO3溶液(3)坩埚(4)(5)偏低(6)检查装置气密性(7)b(8)(9)偏高(10)否【解析】Ⅰ．(1)硫酸根离子的检验是滴加氯化钡溶液，若产生白色沉淀，证明溶液中含有硫酸根离子，故判断SO42-沉淀完全的操作向上层清液中继续滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成，则沉淀完全；(2)步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为AgNO3溶液，硫酸钡沉淀中可能附着有氯化钡，为了证明还有没氯离子，需要加入硝酸银溶液，若产生白色沉淀，证明没有洗净；(3)步骤③灼烧时盛装样品的仪器为坩埚；(4)固体质量为wg，为硫酸钡的质量，硫酸钡的物质的量为n=，根据硫酸根守恒可知，CuSO4~BaSO4，则c(CuSO4)===mol‧L-1；(5)若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，会使固体的质量偏小，物质的量偏小，根据可知，则测得c(CuSO4)偏低。Ⅱ．(6)加入药品之前需检查装置的气密性；步骤②为检查装置气密性；(7)气体的体积受温度和压强的影响较大，气体的质量不随温度和压强的变化而改变，密度也受温度和压强的影响，步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是气体密度受温度影响；反应热不受温度的影响，只与反应物和生成物自身的能量有关，不随温度压强而改变；反应速率受温度影响，温度越高，反应速率越快，步骤⑥需保证体系恢复到室温与反应速率无关；(8)Zn粉质量为ag，若测得H2体积为bmL，已知实验条件下，氢气的质量=，利用氢气的质量得到氢气的物质的量n=，根据Zn+H2SO4=ZnSO4+H2↑，与酸反应的锌的物质的量为，锌的总物质的量为，与硫酸铜反应的锌的物质的量为，根据Zn+CuSO4=ZnSO4+Cu，则c(CuSO4)=；(9)若步骤⑥E管液面高于D管，未调液面即读数，得到氢气的体积偏小，与硫酸反应的锌的质量偏小，与硫酸铜反应的锌的质量偏大，则测得c(CuSO4)偏高；(10)不能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度，硫酸镁不和锌发生置换反应。【对点提升】对点1根据下列实验操作和现象所得出的结论正确的是()选项实验操作实验现象实验结论A向盛有饱和Na2S2O3溶液的试管中滴加稀盐酸溶液变浑浊且有气体生成说明生成了S和H2SB室温下，用pH试纸测定浓度均为0.1moL/L的NaClO溶液、CH3COONa溶液的pHNaClO溶液的pH较大酸性：HClO<CH3COOHC向1mL0.1moL/LNaOH溶液中滴入2滴0.1moL/LMgCl2溶液，再滴入2滴0.1moL/LCuSO4溶液沉淀颜色变化：白色—蓝色Ksp：Cu(OH)2<Mg(OH)2D在两支试管中各加入2mL5%H2O2溶液，再分别滴入FeCl3和CuCl2溶液，摇匀两支试管中都有气泡产生，滴入FeCl3溶液产生的气泡更快些Fe3+对H2O2分解的催化效果强于Cu2+【答案】D【解析】A项，Na2S2O3溶液与稀盐酸反应生成单质硫和二氧化硫气体，溶液变浑浊且有气体生成，该反应为氧化还原反应，硫元素的价态即有升高又有降低；若要都生成S和H2S，硫元素的价态均降低，不符合氧化还原反应发生的规律，故A错误；B项，NaClO溶液具有强氧化性，能够漂白pH试纸，不能测出0.1moL/L的NaClO溶液的pH，无法得出结论，故B错误；C项，向1mL0.1moL/LNaOH溶液中滴入2滴0.1moL/LMgCl2溶液，生成了氢氧化镁白色沉淀，由于反应发生后氢氧化钠溶液过量，再滴入2滴0.1moL/LCuSO4溶液，氢氧化钠溶液与硫酸铜直接反应生成氢氧化铜蓝色沉淀，不能证明发生了沉淀的转化，不能得出结论，故C错误；D项，在两支试管中各加入2mL5%H2O2溶液，再分别滴入FeCl3和CuCl2溶液，摇匀，两支试管中都有气泡产生，滴入FeCl3溶液产生的气泡更快些，由于两种溶液中，阴离子种类相同，阳离子种类不同，所以可以得出Fe3+对H2O2分解的催化效果强于Cu2+的结论，故D正确；故选D。对点2甘氨酸亚铁［(H2NCH2COO)2Fe]可有效改善缺铁性贫血，化学兴趣小组的同学设计了如下两个实验：装置1制备碳酸亚铁晶体；装置2制备甘氨酸亚铁。已知：柠檬酸易溶于水，具有较强的酸性和还原性。回答下列问题：I.碳酸亚铁晶体(FeCO3·nH2O)的制备(1)实验操作如下：关闭f，打开e，然后关闭活塞a，打开活塞b、c，加入适量稀硫酸反应一段时间后，关闭活塞b、c，打开活塞a，以上操作的目的是___________；实验结束后，若装置B中没有出现碳酸亚铁晶体，可能的原因是___________。(2)反应结束后，对装置B中的反应液进行静置、过滤、洗涤、干燥，得到碳酸亚铁晶体。过滤操作过程中用到的玻璃仪器有___________；干燥过程中可能有少量碳酸亚铁晶体被氧化为FeOOH，反应的化学方程式为___________。II.甘氨酸亚铁［(H2NCH2COO)2Fe]的制备实验操作如下：将装置1制取的碳酸亚铁晶体与甘氨酸的水溶液混合加入C中，关闭e，打开f，然后利用E中盐酸和碳酸钙反应生成的气体排尽装置中的空气，接着滴入柠檬酸溶液并加热。反应结束后过滤，滤液经蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥，得到甘氨酸亚铁。(3)仪器h的名称为___________；试剂g为___________(填试剂名称)。(4)为了提高(H2NCH2COO)2Fe的产率，需要控制C中反应溶液的pH在5.6~6.0之间。若pH过低，(H2NCH2COO)2Fe的产率将降低，其原因为___________；滴入柠檬酸溶液的作用除了促进FeCO3的溶解，调节溶液的pH外，还有___________。(5)(H2NCH2COO)2Fe中Fe2+含量的测定：使用电子天平准确称取3.640g产品，用蒸馏水配制成100mL溶液。取出25.00mL溶液于锥形瓶中，向其中加入一定量的稀硫酸酸化，用0.05000mol∙L−1KMnO4；标准溶液滴定至终点(已知滴定过程中只有Fe2+被氧化)，消耗KMnO4标准溶液的体积为17.20mL。则产品中Fe2+的质量分数为___________％(保留1位小数)。【答案】(1)排除装置内的空气，使A产生的硫酸亚铁压入到B装置中发生反应装置A中稀硫酸量过多，太早关闭活塞b、c，打开活塞a，导致A中生成的硫酸亚铁量很少，很多稀硫酸被压入到B中，从而导致实验失败(2)烧杯、漏斗、玻璃棒4FeCO3∙nH2O＋O2＝4FeOOH＋4CO2＋(4n−2)H2O(3)圆底烧瓶饱和碳酸氢钠溶液(4)pH过低，氢离子较大，氢离子和H2NCH2COOH反应，不利于(H2NCH2COO)2Fe的生成防止亚铁离子被氧化(5)26.5【解析】稀硫酸和铁反应生成硫酸亚铁和氢气，利用氢气将装置内的空气排除，再利用装置A中压强不断增大，将硫酸亚铁压入到装置B中从而生成碳酸亚铁；利用盐酸和碳酸钙反应生成氯化钙、二氧化碳和水，由于盐酸易挥发，因此利用饱和碳酸氢钠溶液除掉挥发出的HCl气体。(1)实验操作如下：关闭f，打开e，然后关闭活塞a，打开活塞b、c，加入适量稀硫酸反应一段时间后，关闭活塞b、c，打开活塞a，以上操作的目的是排除装置内的空气，使A产生的硫酸亚铁压入到B装置中发生反应；实验结束后，若装置B中没有出现碳酸亚铁晶体，可能的原因是装置A中稀硫酸量过多，太早关闭活塞b、c，打开活塞a，导致A中生成的硫酸亚铁量很少，很多稀硫酸被压入到B中，从而导致实验失败；(2)反应结束后，对装置B中的反应液进行静置、过滤、洗涤、干燥，得到碳酸亚铁晶体。过滤操作过程中用到的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒；干燥过程中可能有少量碳酸亚铁晶体被氧化为FeOOH，反应的化学方程式为4FeCO3∙nH2O＋O2＝4FeOOH＋4CO2＋(4n−2)H2O；(3)仪器h的名称为圆底烧瓶；试剂g主要是除掉二氧化碳中HCl，因此g为饱和碳酸氢钠溶液；(4)为了提高(H2NCH2COO)2Fe的产率，需要控制C中反应溶液的pH在5.6~6.0之间。若pH过低，(H2NCH2COO)2Fe的产率将降低，其原因为pH过低，氢离子较大，氢离子和H2NCH2COOH反应，不利于(H2NCH2COO)2Fe的生成；由于柠檬酸具有还原性，亚铁盐具有还原性，柠檬酸溶液的作用除了促进FeCO3的溶解，调节溶液的pH外，还有防止亚铁离子被氧化；(5)根据题意5Fe2+～MnO4-，因此n(Fe2+)=5×0.05000mol∙L−1×17.20×10−3L×4=0.01720mol，。【巧学妙记】解答综合性实验设计与评价题的基本流程原理→反应物质→仪器装置→现象→结论→作用或意义→联想。具体分析如下：(1)实验是根据什么性质和原理设计的？实验的目的是什么？(2)所用各物质名称、状态、代替物(根据实验目的和相关的化学反应原理，进行全面的分析比较和推理，并合理选择)。(3)有关装置：性能、使用方法、适用范围、注意问题、是否有替代装置可用、仪器规格等。(4)有关操作：操作顺序、注意事项或操作错误的后果。(5)实验现象：自下而上，自左而右全面观察。eq\x(\a\al(目标,产品))→eq\x(\a\al(选择,原料))→eq\x(\a\al(设计反,应路径))→eq\x(\a\al(设计反,应装置))→eq\x(\a\al(控制反,应条件))→eq\x(\a\al(分离提,纯产品))1．下列实验方案设计可行的是()A．在水中加入氯化铁晶体，加热至沸腾，可得到氢氧化铁胶体B．氢氧化铁胶体中的H＋、Cl－可用过滤的方法除去C．用蒸发的方法使NaCl从溶液中析出时，将蒸发皿中NaCl溶液全部加热蒸干D．鉴别氯化铁溶液与氢氧化铁胶体较简便的方法是用激光束照射【答案】D【解析】A项，实验操作不会制得胶体，会得到沉淀，A项错误；B项，胶体粒子也能通过滤纸，可通过渗析除去胶体中的杂质离子，B项错误；C项，蒸发溶液到溶液表面出现一层晶膜时停止加热，用余热蒸干即可，C项错误。2．下列实验设计方案或判断中正确的是()A．加入足量铜粉后，搅拌、可过滤可除去Cu(NO3)2溶液中混有的AgNO3B．通过装有NaOH溶液的确洗气瓶来除去CO2中混有的HCl气体C．某无色未知溶液中加入BaCl2溶液，有白色沉淀，可推断溶液中的一定含有SO42-D．未知溶液中加入盐酸产生使澄清石灰水变浑浊的气体，则溶液中一定大量含CO32-【答案】A【解析】A项，利用置换反应，故A正确；B项，同时除去了CO2，故B错误；C项，还可能是CO32-、Ag+，故C错误；D项，可能是HCO3-、SO32-、HSO3-，故D错误；故选A。3．为达到相应的实验目的，下列实验的设计或操作最合理的是()A．为比较Cl与S元素的非金属性强弱，相同条件下，测定相同浓度的NaCl溶液和Na2S溶液的pH值B．为观察Mg条在CO2气体中的燃烧，在一个集气瓶中收集满CO2气体，取一小段除去表面氧化膜的Mg条用坩埚钳夹持点燃后迅速投入上述集气瓶底部。C．为比较HA和HB两种弱酸的Ka大小，可用pH计测定同温同浓度的NaA溶液和NaB溶液的pH值D．为测定一定浓度的NaOH溶液放置空气中是否部分转化为Na2CO3，用甲基橙作指示剂，用标准盐酸溶液滴定【答案】C【解析】A项，测定相同浓度的NaCl溶液和Na2S溶液的pH值只能判断HCl和H2S的酸性强弱，非金属性是通过最高价氧化物水化物的酸性强弱判断的，故A错误；B项，集气瓶底应铺一层细沙，故B错误；C项，同温同浓度的NaA溶液和NaB溶液因弱酸酸性不同水解程度不同造成PH不同，故C正确；D项，甲基橙变色的PH范围是3.1～4.4，用甲基橙作指示剂滴定后溶液呈酸性，滴定时Na2CO3全部反应；①2NaOH+CO2=Na2CO3+H2ONa2CO3+2HCl=NaCl+CO2↑+H2O，2molNaOH反应生成1molNa2CO3，滴定时消耗2molHCl，②NaOH+HCl=NaCl+H2O

2molNaOH滴定时消耗2molHCl，所以从量的角度分析无变化；故D错误；故选C。4．某硝酸钠固体中混有少量硫酸铵和碳酸氢钠杂质，现设计一实验方案，既除去杂质，又配成硝酸钠溶液。实验方案：先将固体溶于蒸馏水配成溶液，选择合适的试剂和操作完成表格中各步实验。选择试剂①Na2CO3溶液④实验操作②③加热下列试剂或操作不合理的是()A．试剂①为Ba(OH)2溶液 B．操作②为结晶C．操作③为过滤 D．试剂④为稀HNO3【答案】B【解析】根据题意，可用Ba(OH)2溶液除去SOeq\o\al(2－,4)、NHeq\o\al(＋,4)和HCOeq\o\al(－,3)，NH3·H2O通过加热除去，操作②为加热；过量的Ba2＋用Na2CO3溶液除去，过滤除去沉淀，滤液中过量的OH－和COeq\o\al(2－,3)用硝酸除去，则操作③为过滤，试剂④为稀HNO3。5．下列实验方案中，不能达到实验目的的是()选项实验目的实验方案A证明氧化性：H2O2比Fe3＋强用硫酸酸化的H2O2溶液滴入Fe(NO3)2溶液中，溶液变黄色B鉴别溴蒸气和NO2分别通入硝酸银溶液中，产生淡黄色沉淀的是溴蒸气C证明盐类水解是吸热反应在醋酸钠溶液中滴入酚酞试液，加热后红色加深D证明难溶物存在沉淀溶解平衡往黄色固体难溶物PbI2中加水，振荡，静置。取上层清液，然后加入NaI固体，产生黄色沉淀【答案】A【解析】在酸性条件下，NOeq\o\al(－,3)表现强氧化性，也会把Fe2＋氧化为Fe3＋，所以不能证明H2O2的氧化性比Fe3＋强。6．下列实验过程可以达到实验目的的是()编号实验目的实验过程A配制0.100mol·L-1的Na2CO3溶液称取5.3g固体Na2CO3于烧杯中，加入少量蒸馏水溶解、冷却后，转移至500mL容量瓶中定容B探究温度对化学平衡移动的影响将少量95%的乙醇和氯化钴晶体(CoCl2·6H2O)溶于水配成粉红色溶液，然后用酒精灯加热，观察实验现象C验证淀粉水解产物有无还原性淀粉与稀硫酸溶液共热，再加入新制的氢氧化铜悬浊液并加热，观察实验现象D探究浓度对反应速率的影响向2支盛有5mL不同浓度NaHSO3溶液的试管中同时加入2mL5%H2O2溶液，观察实验现象【答案】B【解析】A项，该项中实验操作过程未洗涤，正确的做法是：称取5.3g固体Na2CO3于烧杯中，加入少量蒸馏水溶解、冷却后，转移至500mL容量瓶，需洗涤2-3次，再进行定容，A项错误；B项，将少量95%的乙醇和氯化钴晶体(CoCl2·6H2O)溶于水配成粉红色溶液，存在平衡：Co(H2O)62+[粉红色]+4Cl-6H2O+CoCl42-[蓝色]△H＞0，则加热溶液中颜色会变蓝，可实验实验目的，B项正确；C项，新制的氢氧化铜悬浊液在碱性条件下才能与醛基发生反应，因此探究淀粉水解产物有无还原性可先加过量的碱将稀硫酸中和后，再加入新制的氢氧化铜悬浊液并加热，C项错误；D项，要探究浓度对化学反应速率影响实验时，应该只有浓度不同其它条件必须完全相同，该实验没有明确说明温度是否相同，并且实验无明显现象，所以不能实现实验目的，D项错误；故选B。7．下列实验方案中，可以达到实验目的的是()选项实验目的实验方案A检验亚硫酸钠是否变质先将亚酸钠样品溶于水配成溶液，然后加入足量稀盐酸酸化，再加入Ba(NO3)2溶液观察是否生成白色沉淀观察是否产生白色沉淀B除去苯中混有的苯酚加入适量的溴水充分反应后过滤弃去沉淀C除去NaCl晶体中少量的KNO3杂质先将晶体溶于水配成溶液，然后蒸发结晶并趁热过滤弃去滤液D检验CH3CH2Br中存在的溴元素将CH3CH2Br与NaOH溶液共热，冷却后，取出上层水溶液，加入AgNO3溶液，观察是否产生淡黄色沉淀【答案】C【解析】A项，稀硝酸能氧化亚硫酸盐生成硫酸盐，所以造成干扰，应用用盐酸酸化，错误，不选A；B项，溴水和苯酚反应生成三溴苯酚，过量的溴溶解在苯和苯酚中，不能将苯和三溴苯酚分开，错误，不选B；C项，硝酸钾溶解度受温度变化较大，氯化钠溶解度受温度变化小，可以蒸发结晶，趁热过滤的方法除去硝酸钾，正确，选C；D项，溴乙烷和氢氧化钠溶液发生水解反应，检验溴离子应在酸性溶液中，应在水解后，冷却加入酸到酸性，再加入硝酸银溶液，错误，不选D。8．表中实验对应的操作、现象、结论正确的是()实验操作现象结论A．将SO2通入BaCl2溶液中，然后滴加氯水先有白色沉淀生成，滴加氯水后沉淀不溶解先生成BaSO3沉淀，后被氧化为BaSO4B向酸性KMnO4和H2C2O4的混合液中加入一小块MnSO4生成气体的速率加快，溶液迅速褪色MnSO4可能是该反应的催化剂C向某补铁剂溶液中加入酸性高锰酸钾，然后再加入KSCN酸性高锰酸钾的紫红色褪去，加入KSCN溶液变红该补铁剂中所含的铁元素为+2价D将浓硫酸滴入蔗糖中并搅拌得到黑色蓬松的固体并产生有刺激性气味的气体该过程中浓硫酸仅体现了吸水性和脱水性【答案】B【解析】根据物质具有的性质进行判断。二氧化硫溶于水显弱酸性，生成亚硫酸。速率的影响因素主要是内因，其次是外因，常见外因有温度、浓度、压强、催化剂等。根据可能情况进行判断。二价铁具有还原性，高锰酸钾具有氧化性，两者能发生氧化还原反应。蔗糖在脱水过程中变成黑色的碳，并且放热，在此条件下碳和浓硫酸会发生反应。A项，SO2通入BaCl2溶液中，二氧化硫与水反应生成亚硫酸，亚硫酸与氯化钡不反应，故没有沉淀生成，故A不正确；B项，在高锰酸钾和草酸反应过程中，硫酸酸化的高锰酸钾，故溶液中含有硫酸根离子，当加入硫酸锰后，起催化作用的是二价锰离子，故B正确；C项，结论错误，也可能是原补铁剂含有二价铁和三价铁。故不正确；D项，刺激性气味的气体是二氧化硫，浓硫酸还体现了强氧化性。故不正确。故选B。9．关于以下实验装置，说法不正确的是()A．用装置A盛装KMnO4粉末来制取氧气，并用排水法收集，导气管有可能堵塞，水槽里的水有可能变红B．装置B既可以防止倒吸，又可以检查实验时装置B后的装置是否发生堵塞C．装置C、F中盛装的试剂都为浓硫酸，装置C用来除去Cl2中的水蒸气，装置F用来防止空气中的水蒸气进入装置ED．装置D中的产物受热易升华，最好用粗短导管连接装置D、E【答案】C【解析】装置A的大试管口没有塞一团棉花，故高锰酸钾粉末可能会通过导气管进入水槽中，使水槽中的水变红，并有可能堵塞导气管，A项正确；装置B后的装置发生堵塞时，会导致装置B中压强增大，从而使装置B中水面下降，长直玻璃导管中的水柱上升，因此装置B可以用于检查实验时装置B后的装置是否发生堵塞，装置B还可以用于防止倒吸，B项正确；干燥管中不能盛装浓硫酸，故C项错误；装置D中的产物受热易升华，为了防止气体凝结为固体，堵塞导管，最好用粗短导管连接装置D、E，D项正确。10．实验室利用下图装置制取无水AlCl3(183℃升华，遇潮湿空气即产生大量白雾)。下列说法正确的是()A．①的试管中盛装二氧化锰，用于常温下制备氯气B．②、③、⑥、⑦的试管中依次盛装浓H2SO4、饱和食盐水、浓H2SO4、NaOH溶液C．滴加浓盐酸的同时点燃④的酒精灯D．⑤用于收集AlCl3，⑥、⑦可以用一个装有碱石灰的干燥管代替【答案】D【解析】①为氯气的发生装置，MnO2和浓盐酸在加热时才发生反应生成氯气，A项错误；制得的氯气中含有HCl和水蒸气，先通过饱和食盐水除去HCl，再通过浓硫酸除去水蒸气，④为无水AlCl3的制备装置，⑥中盛放浓硫酸，以防止空气中的水蒸气进入④中，⑦中盛放NaOH溶液，以除去未充分反应的氯气，B项错误；滴加浓盐酸，产生氯气一段时间，排出装置中的空气后，再点燃④的酒精灯，C项错误；⑤用于收集AlCl3，⑥、⑦用一个装有碱石灰的干燥管代替，既可以起到吸收未充分反应的氯气的作用，也可以防止空气中的水蒸气进入④中，D项正确。11．乙同学探究Na2SO3溶液是否发生变质，设计如下实验测定1.0mol·L－1Na2SO3溶液的实际浓度。(1)分液漏斗中应加入足量的下列哪种试剂？________(填字母)。a．浓硝酸b．65%硫酸c．浓盐酸(2)实验前后测得C装置增重3.2g，则Na2SO3溶液实际的物质的量浓度为____________。(3)该实验装置还存在一个明显的缺陷是________________________________；如何改进？_____________________________________________________________。【答案】(1)b(2)0.83mol·L－1(3)缺少一个驱赶残留二氧化硫气体的装置(或其他合理答案)在A装置中加引一个带活塞的导气管【解析】制备二氧化硫气体选用硫酸。C装置增重3.2g，产生的n(SO2)＝0.05mol，所以n(Na2SO3)＝0.05mol，c(Na2SO3)＝0.05mol÷0.06L≈0.83mol·L－1。该实验装置中一个明显的缺陷是缺少一个驱赶残留二氧化硫气体的装置。12．SO2气体为无色气体，有强烈刺激性气味，是大气主要污染物之一，某学习小组为了探究SO2的某些性质，进行了如下实验。Ⅰ.如图所示，使用药品和装置①探究SO2的还原性：(1)装置C的名称为________________。(2)B中溶液的现象为________________________。(3)学生甲预测装置D中没有白色沉淀产生，但随着反应的进行，发现D中产生了少量白色沉淀。学生乙经过查阅资料发现少量白色沉淀可能是硫酸钡，因为装置或溶液中少量的氧气参与了氧化反应，请写出装置D中的反应方程式___________________________。Ⅱ.经过思考，设计了如图装置②，且所配制的溶液均使用无氧蒸馏水，检验SO2在无氧干扰时，是否与氯化钡反应生成沉淀。(4)碳酸钠粉末的目的是________________。(5)当_____________________________________时，氯化钡溶液中没有沉淀出现，说明二氧化硫不与氯化钡溶液反应，此时滴加双氧水，出现了白色沉淀。(6)装置②选用澄清石灰水而不用氢氧化钠溶液的目的是_________________________。【答案】(1)分液漏斗(2)溶液由棕黄色变为浅绿色(3)2SO2＋O2＋2BaCl2＋2H2O=2BaSO4↓＋4HCl(4)产生二氧化碳，排出装置中的空气(5)淀粉­碘溶液蓝色褪去(6)检验二氧化碳是否已排尽装置中的空气(或澄清石灰水变浑浊，证明装置中空气被全部赶出等其他合理答案也可)【解析】(2)A中生成SO2，气体进入B中，SO2会将氯化铁还原为氯化亚铁，所以看到的现象为溶液由棕黄色变为浅绿色。(3)题目认为是装置或溶液中少量的氧气参与了氧化反应，则一定是氧气将＋4价的S氧化为＋6价，反应物一定有SO2、O2和BaCl2，生成物一定有硫酸钡沉淀，那么Cl元素只能以HCl的形式存在，所以反应还要添加H2O，即2SO2＋O2＋2BaCl2＋2H2O=2BaSO4↓＋4HCl。(4)装置需要排除空气干扰，所以用碳酸钠和硫酸反应，生成的二氧化碳来排空气。(5)当淀粉­碘溶液蓝色褪去时，说明二氧化硫已经到达淀粉­碘溶液，但是氯化钡中无沉淀，说明二氧化硫不与氯化钡溶液反应。(6)最后的澄清石灰水溶液的主要作用是指示装置内的空气是否被排净，即看到澄清石灰水溶液变浑浊，代表二氧化碳气体已经到达最后的烧杯中，装置中的空气被排净。13．由一种短周期金属元素和一种非金属元素组成的化合物X可与水发生复分解反应。某校兴趣小组用如图装置(夹持装置略去)对其进行探究实验。(1)仪器C的名称是________，B中红色石蕊试纸变蓝，则单质M的电子式为__________。(2)化合物X中含组成单质M的元素质量分数为16.9%，写出X与水反应的化学方程式：____________________________________________。(3)C中的试剂名称为____________。(4)实验时，装置D中硬质玻璃管内的现象为__________________________________。(5)装置E中试剂Z为________(填化学式)，装置E的作用是_____________________________________。(6)若不通过E、F两装置，请设计实验方案证明D中发生了反应(不通过观察D中固体颜色发生的变化)：_______________________________________________。(7)若装置A中固体样品含有杂质(杂质不参与反应)，某同学通过测定F中单质M在标准状况下的体积和固体样品的质量，以确定固体样品中X的质量分数，判断该方案是否可行，并说明原因：_______________________________________________________。【答案】(1)干燥管eq\o\al(·,·)N⋮⋮Neq\o\al(·,·)(2)Na3N＋3H2O=3NaOH＋NH3↑(3)碱石灰(4)黑色粉末逐渐变为红色，硬质玻璃管末端有水珠凝结(5)CCl4吸收未反应的NH3，并防止倒吸(6)称量反应前后硬质玻璃管内固体物质的质量(7)不可行，因为装置A中生成的氨气不可能完全与CuO反应【解析】(1)仪器C的名称是干燥管；B中红色石蕊试纸变蓝，说明产生氨气，氨气与氧化铜加热，反应生成的单质M为氮气，其电子式为eq\o\al(·,·)N⋮⋮Neq\o\al(·,·)。(2)化合物X中含氮元素质量分数为16.9%，X应该为氮与活泼金属形成的氮化物，则eq\f(14,16.9%)≈83，eq\f(83－14,3)＝23，则X为Na3N，Na3N与水反应的化学方程式为Na3N＋3H2O=3NaOH＋NH3↑。(3)C中的试剂用于干燥氨气，名称为碱石灰。(4)实验时，装置D中硬质玻璃管内的现象为黑色粉末逐渐变为红色，硬质玻璃管末端有水珠凝结。(5)装置E中试剂Z为CCl4，装置E的作用是吸收未反应的NH3，并防止倒吸。(6)若不通过E、F两装置，不通过观察D中固体颜色发生的变化，可称量反应前后硬质玻璃管内固体物质的质量，通过固体质量的变化证明D中发生了反应。(7)题给方案不可行，因为装置A中生成的氨气不可能完全与CuO反应。14．某铜矿中铜元素含量较低，且含有铁、镁、钙等杂质离子。某小组在实验室中用浸出萃取法制备硫酸铜：(1)操作Ⅰ为________。操作Ⅱ用到的玻璃仪器有烧杯、____________。(2)操作Ⅱ、操作Ⅲ的主要目的是____________，富集铜元素。(3)小组成员利用CuSO4溶液与Na2CO3溶液混合反应，制备环保型木材防腐剂Cu2(OH)2CO3悬浊液。多次实验发现所得蓝色悬浊液颜色略有差异，查阅资料表明，可能由于条件控制不同使其中混有较多的Cu(OH)2或Cu4(OH)6SO4。已知Cu(OH)2、Cu2(OH)2CO3、Cu4(OH)6SO4均难溶于水，可溶于酸；分解温度依次为80℃、200℃、300℃。设计实验检验悬浊液成分，完成表中内容。限选试剂：2mol·L－1HCl、1mol·L－1H2SO4、0.1mol·L－1NaOH、0.1mol·L－1BaCl2、蒸馏水，仪器和用品自选。实验步骤预期现象和结论步骤1：取少量悬浊液，过滤，充分洗涤后，取滤渣于试管中，______________________________________________________________________________________________________，说明悬浊液中混有Cu4(OH)6SO4步骤2：另取少量悬浊液于试管中，___________________________________________________________________________________________，说明悬浊液中混有Cu(OH)2(4)上述实验需要100mL0.5mol·L－1CuSO4溶液，配制时需称取________gCuSO4·5H2O。【答案】(1)过滤分液漏斗(2)除去杂质(3)加入过量2mol·L－1的盐酸，充分振荡，再滴入几滴0.1mol·L－1氯化钡溶液有白色沉淀生成将试管放入装有沸水的小烧杯中，水浴加热一段时间后取出试管观察试管中有黑色固体生成(4)12.5【解析】铜矿石溶于酸，然后采用过滤的方法将难溶性固体和溶液分离，则操作Ⅰ为过滤；向滤液中加入有机物，采用萃取方法将含铜物质和溶液分离，所以操作Ⅱ为萃取，得到的有机相中含有铜元素，再采用硫酸作萃取剂将含铜有机相萃取，得到硫酸铜溶液和有机相，将硫酸铜溶液加热浓缩、冷却结晶后，得到硫酸铜晶体。(1)依据流程图分析，操作Ⅰ是矿石酸溶后分离固体和液体，实验操作是过滤；操作Ⅱ是加入有机物溶解铜的化合物且能和水分层，实验操作是分液，用到的玻璃仪器有烧杯、分液漏斗等。(2)利用水和有机溶剂萃取提纯硫酸铜溶液，结晶得到硫酸铜晶体；操作Ⅱ、操作Ⅲ的主要目的是除去溶液中的杂质。(3)利用CuSO4溶液与Na2CO3溶液混合反应，制备环保型木材防腐剂Cu2(OH)2CO3悬浊液，由于条件控制不同使其中混有较多的Cu(OH)2或Cu4(OH)6SO4。通过实验验证杂质是否存在，可以检验是否含硫酸根离子来检验Cu4(OH)6SO4是否存在，加入盐酸排除其他离子的干扰，加入氯化钡，若生成白色沉淀，则证明含Cu4(OH)6SO4。依据氢氧化铜受热分解生成黑色氧化铜沉淀设计实验来分析验证，取少量悬浊液于试管中，利用沸水浴加热试管；试管中有黑色沉淀生成，证明含Cu(OH)2；水浴加热的目的是避免温度过高氧化铜分解。(4)溶质CuSO4的物质的量为0.05mol，则需要的CuSO4·5H2O也为0.05mol，其质量为12.5g。15．某同学在实验室进行铁盐与亚铁盐相互转化实验。实验Ⅰ：将Fe3＋转化为Fe2＋(1)Fe3＋与Cu粉发生反应的离子方程式为__________________________________。(2)探究白色沉淀产生的原因，请填写实验方案：实验方案现象结论步骤1：取4mL________mol·L－1CuSO4溶液，向其中滴加3滴0.1mol·L－1KSCN溶液产生白色沉淀CuSO4溶液与KSCN溶液反应产生了白色沉淀步骤2：取__________________________________________________________无明显现象查阅资料：已知：①SCN－的化学性质与I－相似；②2Cu2＋＋4I－=2CuI↓＋I2。Cu2＋与SCN－反应的离子方程式为________________________________________。实验Ⅱ：将Fe2＋转化为Fe3＋实验方案现象向3mL0.1mol·L－1FeSO4溶液中加入1mL稀硝酸溶液变为棕色，放置一段时间后，棕色消失，溶液变为黄色探究上述现象出现的原因：查阅资料：Fe2＋＋NOFe(NO)2＋(棕色)(3)用离子方程式解释NO产生的原因___________________________________。(4)从化学反应速率与限度的角度对体系中存在的反应进行分析：反应Ⅰ：Fe2＋与HNO3反应；反应Ⅱ：Fe2＋与NO反应①依据实验现象，可推知反应Ⅰ的速率比反应Ⅱ的____(填“快”或“慢”)。②反应Ⅰ是一个不可逆反应，设计实验方案加以证明：_______________________。③请用化学平衡移动原理解释溶液由棕色变为黄色的原因：____________________。【答案】(1)2Fe3＋＋Cu=2Fe2＋＋Cu2＋(2)0.14mL0.2mol·L－1FeSO4溶液，向其中滴加3滴0.1mol·L－1KSCN溶液2Cu2＋＋4SCN－=2CuSCN↓＋(SCN)2(3)3Fe2＋＋4H＋＋NOeq\o\al(－,3)=3Fe3＋＋NO↑＋2H2O(4)①慢②取少量反应Ⅰ的溶液于试管中，向其中加入几滴K3[Fe(CN)6]溶液，溶液无明显变化，说明反应Ⅰ是一个不可逆反应③Fe2＋被硝酸氧化为Fe3＋，溶液中Fe2＋浓度降低，导致平衡Fe2＋＋NOFe(NO)2＋逆向移动，最终Fe(NO)2＋完全转化为Fe3＋，溶液由棕色变为黄色【解析】(1)Fe3＋与Cu反应的离子方程式为2Fe3＋＋Cu=2Fe2＋＋Cu2＋。mol·L－1，分别取相同浓度的硫酸铜溶液、硫酸亚铁溶液，滴入KSCN溶液进行对照实验；由题目信息可知，Cu2＋与SCN－反应生成CuSCN沉淀，同时生成(SCN)2，反应的离子方程式为2Cu2＋＋4SCN－=2CuSCN↓＋(SCN)2。(3)Fe2＋具有还原性，酸性条件下NOeq\o\al(－,3)具有强氧化性，二者反应生成Fe3＋、NO与水，反应的离子方程式为3Fe2＋＋4H＋＋NOeq\o\al(－,3)=3Fe3＋＋NO↑＋2H2O。(4)①溶液先变为棕色，放置一段时间后，棕色消失，溶液变为黄色，反应速率快的反应现象最先表现，反应Ⅰ的速率比反应Ⅱ的慢。1．(2022·湘豫名校高三联考)下列实验能达到预期目的的是()选项实验预期目的A在蒸馏装置中对工业酒精进行蒸馏制备无水酒精B测量浓度均为0.001mol·L-1的硫酸、高氯酸溶液的pH确定H2SO4、HClO4酸性的相对强弱C将铁片分别插入ZnCl2·