专题15化学实验（基础卷）-高三化学专题训练卷（新高考专用）

2022届高三化学【精准提升·二轮】专题训练卷（新高考专用）专题15化学实验（基础卷）注意事项：1．答题前，先将自己的姓名、准考证号填写在试题卷和答题卡上，并将准考证号条形码粘贴在答题卡上的指定位置。2．选择题的作答：每小题选出答案后，用2B铅笔把答题卡上对应题目的答案标号涂黑，写在试题卷、草稿纸和答题卡上的非答题区域均无效。3．非选择题的作答：用签字笔直接答在答题卡上对应的答题区域内。写在试题卷、草稿纸和答题卡上的非答题区域均无效。4．考试结束后，请将本试题卷和答题卡一并上交。第Ⅰ卷（选择题）一、选择题（每小题3分，共48分）1.(2021·全国·期末考试)化学是一门以实验为基础的科学，下列实验室突发事件处理方法不恰当的是（

）A.不慎将强酸沾到皮肤上，应立即用大量水冲洗，然后用3%~5%的NaHCO3溶液冲洗B.不慎将强碱沾到皮肤上，应立即用大量水冲洗，然后涂上1%的H2SO4溶液C.温度计水银球打破应立即将洒落的水银收集在密闭的容器中，防止其挥发引起中毒D.实验室发生火情，应立即切断室内电源【答案】B【解析】A．不慎将强酸沾到皮肤上，应立即用大量水冲洗，将其稀释，然后用弱碱性物质如3%~5%的NaHCO3溶液进行中和，A正确；

B．H2SO4溶液具有强酸性，应使用弱酸性的物质如醋酸进行中和，B错误；

C．温度计水银球内为金属Hg，有毒且易挥发，所以应将洒落的水银收集在密闭的容器中，C正确；

D．实验室发生火情，应立即切断室内电源，防止损坏的电线造成触电危险，同时也防止短路造成更大的火情，D正确。

2.(2021·山西省运城市·模拟题)实验室验证钠能与二氧化碳发生反应，并确定其产物的装置如图所示（已知：PdCl2溶液遇CO能产生黑色的Pd），下列说法错误的是（）

A.装置①的仪器还可以制取H2

B.装置⑤中石灰水变浑浊后，再点燃酒精灯

C.装置②③中分别盛装饱和Na2CO3溶液、浓H2SO4

D.装置⑥中有黑色沉淀，发生的反应是PdCl2+CO+H2O=Pd↓+CO2+2HCl【答案】C【解析】由装置可知①为制取二氧化碳的发生装置，②应为NaHCO3溶液，用于除去HCl，③为浓硫酸，用于干燥二氧化碳气体，在加热条件下，在④中发生反应，则二氧化碳可被还原生成CO，可观察到⑥中溶液产生黑色沉淀，以此解答该题。

A．装置①为常温下固体和液体制备气体的装置，可用稀硫酸和锌反应制备氢气，故A正确；

B．装置⑤中石灰水变浑浊后，说明已将装置内的空气排出，可防止氧气和钠反应，故B正确；

C．二氧化碳与碳酸钠溶液反应，应用饱和碳酸氢钠溶液除去氯化氢，故C错误；

D．PdCl2溶液遇CO能产生黑色的Pd，方程式为：PdCl2+CO+H2O=Pd↓+CO2+2HCl，故D正确；

故选C。

3.(2021·山东省济宁市·模拟题)实验室中下列做法正确的是（）A.用棕色广口瓶保存浓硝酸 B.用浓硫酸干燥SO2

C.用pH试纸测新制氯水的pH D.用水鉴别四氯化碳和硝基苯【答案】B【解析】A．浓硝酸为液体，见光分解，所以用棕色细口瓶保存浓硝酸，故A错误；

B．浓硫酸具有吸水性，与二氧化硫不反应，所以可以用浓硫酸干燥二氧化硫，故B正确；

C．新制氯水具有漂白性，能够漂白pH试纸，不能用pH试纸检测pH，故C错误；

D．四氯化碳和硝基苯与水都不溶解，密度都大于水，无法用水鉴别二者，故D错误。

故选：B。

4.(2021·宁夏回族自治区中卫市·月考试卷)下列各种仪器，常用于物质分离的是（）A.①③⑦ B.②③⑥ C.①④⑦ D.③④⑦【答案】C【解析】①洗气瓶可用去洗气，故①正确；

②容量瓶用于配制溶液，故②错误；

③量筒用于量取液体，故③错误；

④分液漏斗可用于分离互不相溶的液体，故④正确；

⑤托盘天平常用于称量物质的质量，故⑤错误；

⑥胶头滴管用于滴加液体，故⑥错误；

⑦蒸馏烧瓶常用于分离沸点不同的液体，故⑦正确。

故选：C。5.(2021·全国·历年真题)下列分离方法正确的是（

）A.回收水溶液中的I2：加入乙酸，分液，蒸发

B.回收含有KCl的MnO2：加水溶解，过滤，干燥

C.除去氨气中的水蒸气：通过盛有P2O5的干燥管

D.除去乙醇中的水，加入无水氯化钙，蒸馏【答案】B【解析】A．乙醇与碘水互溶，不能分液分离，故A错误；

B．KCl溶于水，而MnO2不溶于水，则加水溶解，过滤，干燥可分离，故B正确；

C．氨气与P2O5反应，故C错误；

D．除去乙醇中的水，应加入氧化钙，蒸馏，故D错误；

故选：B。

6.(2021·安徽省·单元测试)某学习小组以废催化剂（主要成分SiO2、ZnO、ZnS和CuS）为原料，制备锌和铜的硫酸盐晶体。设计的实验方案如下：

下列说法不正确的是（

）A.步骤①中能溶于稀硫酸的是ZnO、ZnS

B.步骤①、③中发生的反应均为氧化还原反应

C.步骤③涉及的离子反应可能为CuS＋H2O2＋2H＋Cu2＋＋S＋2H2O

D.步骤②和④，采用蒸发浓缩、冷却结晶，过滤后均可获取粗晶体【答案】B【解析】废催化剂主要成分SiO2、ZnO、ZnS和CuS，由实验流程可知，①中发生ZnO+H2SO4=ZnSO4+H2O、ZnS+H2SO4=ZnSO4+H2S↑，滤液含硫酸锌，结晶法可得到晶体，滤渣1为CuS、SiO2，③中发生CuS+H2O2+H2SO4=CuSO4+S+2H2O，滤渣2为S、SiO2，滤液含硫酸铜，结晶法得到胆矾。

A．ZnO、ZnS可与硫酸反应，CuS不溶于硫酸，故A正确；

B．①中发生ZnO+H2SO4=ZnSO4+H2O、ZnS+H2SO4=ZnSO4+H2S↑，不是氧化还原反应，故B错误；

C．③中发生CuS+H2O2+H2SO4=CuSO4+S+2H2O，离子反应为CuS+H2O2+2H+Cu2++S+2H2O，故C正确；

D．步骤②和④均为溶液结晶得到含结晶水的晶体，则均采用蒸发浓缩、冷却结晶法获得晶体，故D正确。

故选B。

7.(2021·四川省雅安市·期末考试)《茶疏》中对泡茶过程有如下记载：“治壶、投茶、出浴、淋壶、烫杯、酾茶、品茶……”。文中未涉及的操作方法是（）A.溶解 B.萃取 C.过滤 D.蒸馏【答案】D【解析】投茶、出浴涉及茶的溶解，淋壶、烫杯、酾茶过程涉及萃取以及过滤等操作，而蒸馏涉及到物质变为气体后再变为液体，泡茶过程没有涉及到蒸馏。

故选D。

8.(2021·河南省·月考试卷)SiBr4是一种无色透明的液体（沸点：153℃），易水解，在空气中发烟。它可由硅铁（硅铁合金）和溴在650℃左右制得粗品，向粗品中加入锌粉充分反应后蒸馏可得产品SiBr4。制取四溴化硅粗品的主要步骤和实验装置如下：①用管式电炉加热系统至280℃，并通入N2一段时间；②停止通入N2，升温到650℃，微热液溴蒸发器并再通入N2；③当流入接收瓶中的无色液体量很少时，反应达到终点，结束实验。下列说法错误的是（

）A.石英反应管下端放碎石英片的目的是避免硅铁粉漏下

B.步骤①通入N2的目的是除去系统内的空气

C.实验结束时，先停止加热管式电炉，再继续加热液溴蒸发器并通入N2

D.向粗产品中加入锌粉的目的是除去其中溶解的Br2【答案】C【解析】A.石英反应管下端的碎石英片与通常实验中用的玻璃纤维、塑料隔板的作用类似,下端放碎石英片是避免硅铁粉漏下,上端的碎石英片是防止硅铁粉被领气吹出,A项正确;

B.由题干信息知,四溴化硅易水解,故整个实验必须在干燥条件下进行,B项正确;

C.继续加热液溴蒸发器并通入,会使溴进入粗产品中,增加后续除溴操作的困难,C项错误;

D.当通入载溴的过快时,就会使产品中混入,加入锌粉发生反应:Zn+=,再蒸馏得纯的四溴化硅,D项正确。

9.(2021·江苏省连云港市·期中考试)下列有关物质检验的操作、现象及结论均正确的是（

）A.向某溶液中加入盐酸酸化的氯化钡溶液，有白色沉淀生成，该溶液中一定含有SO42B.向无色溶液滴加氯水，再加CCl4振荡、静置、溶液分层，下层紫红色，该溶液中一定含有IC.向某溶液中加入稀盐酸，产生的气体通入澄清石灰水中，石灰水变浑浊，该溶液一定含有CO32D.取洁净的铂丝在酒精灯火焰上灼烧至无色，再蘸取少量溶液置于火焰上灼烧，火焰呈黄色，该溶液一定不含K+【答案】B【解析】A.当该溶液中含有Ag+时，遇到盐酸酸化的氯化钡溶液也会产生白色的沉淀，故A错误；

B.向无色溶液滴加氯水，再加CCl4振荡、静置、溶液分层，下层紫红色，说明有碘生成，该溶液中一定含有I，故B正确；

C.向某溶液中加入稀盐酸，产生的气体通入澄清石灰水中，石灰水变浑浊，该溶液可能含有CO32、HCO3，SO32、HSO3中的一种离子或者几种，故C错误；

D.通过焰色反应检验溶液中是否含有钾离子，必须通过蓝色的钴玻璃观察火焰，避免钠离子黄色火焰的干扰，故D错误。

10.(2021·安徽省·模拟题)用下列装置及表中所列药品制备、净化并收集气体X，能达到实验目的的是（）气体X药品abcAH2S稀盐酸FeS饱和NaHS溶液BSO2浓盐酸Na2SO3（s）饱和NaHSO3溶液CNO稀硝酸CuNaOH溶液DNH3浓氨水CaOCCl4

A.A B.B C.C D.D【答案】B【解析】A．稀盐酸和FeS反应生成H2S气体，可以用饱和NaHS溶液除去气体中HCl杂质，但是H2S具有还原性，不能用浓硫酸干燥，故A错误；

B．浓盐酸和Na2SO3（g）反应生成SO2气体，可以用饱和NaHSO3溶液除去气体中HCl杂质，可以用浓硫酸进行干燥，其密度大于空气，干燥之后可以用向上排空气法收集，故B正确；

C．稀硝酸和铜反应生成NO气体，可以用NaOH溶液除去气体中HNO3杂质，可以用浓硫酸进行干燥，但NO能与空气中氧气反应生成NO2，干燥之后不可以用向上排空气法收集，故C错误；

D．浓氨水和CaO反应生成NH3，氨气里面有水，且两者均不能和CCl4反应，不能进行除杂，又氨气属于碱性气体，不能用浓硫酸干燥，故D错误；

故选：B。11.(2021·安徽省合肥市·单元测试)下列实验操作、现象和结论均正确的是（）选项实验操作现象结论A将少量Na2SO3样品溶于水，滴加足量盐酸酸化的Ba(NO3)2溶液有白色沉淀产生说明Na2SO3已变质B将稀硫酸滴入Na2SiO3溶液中溶液中出现凝胶非金属性：C用pH试纸测定浓度均为0.1mol/L的NaClO溶液和CH3COONa溶液的pHCH3COONa溶液的pH大酸性：HClO比CH3COOH强D将混合气体通入澄清石灰水澄清石灰水未变浑浊混合气体中不存在CO2A.A B.B C.C D.D【答案】B【解析】A.有白色沉淀不能说明Na2SO3变质了，因为酸性条件下，NO3会氧化SO32，故A不符合题意；

B.H2SO4是S最高价氧化物对应的酸，H2SiO3是Si最高价氧化物对应的酸，能说明S的非金属性强于Si，故B符合题意；

C.NaClO溶液有氧化性，不能用pH试纸测定其pH，故C不符合题意；

D.如果将HCl和CO2的混合气体通入澄清石灰水，也有可能澄清石灰水不变浑浊，故D不符合题意。

12.(2021·重庆市市辖区·月考试卷)苯甲酸异丙酯为无色油状液体，留香时间长，常用于香精，制备反应为。实验小组用如图所示装置对苯甲酸异丙酯的制备进行探究。下列说法错误的是（

）

A.适当增大的用量可增大苯甲酸的转化率

B.仪器b可用仪器c代替

C.分水器中水层高度不变时可停止加热三颈烧瓶

D.实验后混合液先后经NaOH溶液、水洗涤后可获得粗品【答案】D【解析】A.

增大反应物的用量可使反应正向进行的程度更大,增大苯甲酸的转化率，A项正确；

B.

球形冷凝管和蛇形冷凝管均可用于冷凝回流，B项正确；

C.

分水器中水层高度不变说明a中充分反应,可停止加热a，C项正确；

D.

NaOH溶液能使酯水解，D项错误。

13.(2021·北京市市辖区·期中考试)研究小组在探究卤素离子与硝酸银的反应时，进行了以下实验。下列说法不正确的是（）编号操作试剂现象1①KCl溶液②稀硝酸酸化的AgNO3溶液产生白色沉淀2①KCl溶液②浓硝酸酸化的AgNO3溶液产生白色沉淀3①KI溶液②稀硝酸酸化的AgNO3溶液产生黄色沉淀4①KI溶液②浓硝酸酸化的AgNO3溶液产生褐色的浊液A.实验1和2说明，硝酸浓度不影响Cl的检验

B.实验1和3说明，卤素离子的检验可使用稀硝酸酸化的AgNO3溶液

C.对比实验2和4，说明异常现象的产生与卤素离子种类有关

D.由上述实验推测，Br的检验不能使用浓硝酸酸化的AgNO3溶液【答案】D【解析】A．对比实验1和2，实验1酸化时使用的是稀硝酸，而实验2使用的是浓硝酸，但二者皆可以产生白色沉淀，故不影响氯离子的检验，故A正确；

B．稀硝酸酸化的硝酸银溶液分别和F、Cl、I反应，得到氟化银（易溶）、氯化银（白色沉淀）、溴化银（浅黄色沉淀）、碘化银（黄色沉淀）故可以区分开，故B正确；

C．对比实验2和4的条件可得，异常现象的产生与卤素离子种类有关，故C正确；

D．浓硝酸的氧化性强于溴单质，所以浓硝酸可以把溴离子氧化为溴单质（红棕色），同时有氮的氧化物产生，故可以有来检测溴离子，故D错误；

故选：D。

14.(2021·广东省揭阳市·月考试卷)某小组在实验室中用如图所示装置（夹持装置已略去）制取碳酸镧[La2（CO3）3]，制备原理为2LaCl3+6NH3+3CO2+3H2O=La2（CO3）3↓+6NH4Cl。下列说法正确的是（）

A.干燥管的作用是增大反应物间的接触面积

B.试剂X为饱和Na2CO3溶液，试剂Y为饱和NH4Cl溶液

C.若用稀硫酸代替装置Ⅰ中的稀盐酸，则实验时可以不用盛试剂X的装置

D.实验时一般先通入装置Ⅱ产生的气体，再通入装置Ⅰ产生的气体【答案】D【解析】A．干燥管的主要作用是防倒吸，故A错误；

B．试剂X的作用是除去CO2中的HCl，故试剂X为饱和NaHCO3溶液，试剂Y的作用是与生石灰反应产生NH3，故试剂Y为浓氨水，故B错误；

C．将盐酸用硫酸代替，硫酸与石灰石反应生成微溶的硫酸钙附着在石灰石上会阻碍反应的进行，故C错误；

D．CO2溶解度小，NH3极易溶于水，且使溶液显碱性，有利于CO2吸收，故应该先通入NH3，后通入过量的CO2，故D正确；

故选：D。

15.(2021·山东省泰安市·模拟题)向碘水、淀粉的混合液中加入AgNO3溶液，蓝色褪去。为探究褪色原因，实验如图。下列分析不正确的是（）A.过程①后溶液pH明显变小B.过程③中加入NaCl溶液的目的是除去Ag+C.不能判断4H++4I+O2=2H2O+2I2是过程④中溶液变蓝的原因D.综合上述实验，过程①中蓝色褪去的原因是Ag+氧化了I2【答案】D【解析】淀粉遇碘变蓝，在碘水中存在平衡H2O+I2⇌HI+HIO，加入硝酸银溶液，蓝色褪去，且产生黄色沉淀，过滤，得到黄色沉淀为AgI，滤液1含有HIO、硝酸以及未反应完的硝酸银，加入氯化钠溶液，过滤得到滤液2，滤液2加入KI溶液，立即变蓝，说明生成碘，以此解答该题。

A.碘水中存在平衡H2O+I2⇌HI+HIO，加入硝酸银溶液，可生成碘化银沉淀，促进平衡正向移动，氢离子浓度增大，则过程①后溶液pH明显变小，故A正确；

B.滤液1中含有硝酸银，则加入NaCl溶液的目的是除去Ag+，故B正确；

C.滤液2中含有HIO、氢离子，加入KI溶液，可发生氧化还原反应生成碘，则不能判断4H++4I+O2=2H2O+2I2是过程④中溶液变蓝的原因，故C正确；

D.过程①中蓝色褪去的原因是Ag+氧化了I2，也可能为银离子与碘离子的反应促进碘与水的反应，故D错误；

故选D。

16.(2021·安徽省·单元测试)从茶叶中可以分离出茶多酚，工艺流程图如图所示：

根据以上流程，下列说法不正确的是（

）A.与传统方法使用Pb2+、Cu2+相比，改用ZnCl2作沉淀剂，会更加绿色环保

B.在减压蒸馏之前，一般会先加入干燥剂，必须先过滤除去，再进行蒸馏

C.操作a的名称是萃取分液，在实际工艺中该操作一般会多次进行

D.干燥产品时可以高温烘干，以加快干燥速度【答案】D【解析】A.传统方法中Pb2+、Cu2+毒性较大，ZnCl2对人体健康无害，会更加绿色环保，故A正确；

B.减压蒸馏之前，先加干燥剂是为了除水，防止形成共沸物，必须先过滤除去，否则蒸馏时，干燥剂受热又会失水，故B正确；

C.利用乙酸乙酯进行萃取分液，并且在实际工艺中都会进行多次，且合并有机相，从而提高萃取率，故C正确；

D.茶多酚等有机物在高温条件下易被破坏，不能使用高温加热方式，故D错误。

故选D。

第Ⅱ卷（非选择题）二、非选择题（共52分）17.(2021·全国·单元测试)I.实验室用图甲所示装置制备SO3并测定SO2催化氧化为SO3的转化率。已知：SO3的熔点为16.8ºC，沸点为44.8ºC，假设气体进入装置可以被完全吸收，不考虑空气的影响。（1）A中发生反应的化学方程式是_________________________________，B中浓H2SO4的作用是_____________，D中冰水浴的目的是_____________。（2）当实验停止通入SO2，熄灭酒精灯后，还需要继续通一段时间的氧气，其目的是__________________。（3）实验结束后测得装置D增加了ag，装置E中的沉淀洗涤烘干后其质量为bg。则E中的沉淀的化学成分是________（填写化学式），本实验中SO2转化率为________（用代数式表示，不用化简）。II.SO3溶于浓硫酸后可得发烟硫酸，工业上把干燥的氯化氢气体通入发烟硫酸中可以得到HSO3Cl。HSO3Cl是一种无色液体，沸点为152ºC，有强腐蚀性，遇湿空气产生强烈的白雾。现用图乙所示装置制取HSO3Cl（夹持及加热装置略去）。（1）HSO3Cl遇湿空气产生强烈的白雾，请结合化学方程式解释原因：________。（2）分液漏斗下方接的毛细管，其作用是__________________；若不用毛细管而直接用分液漏斗注入浓盐酸，可能发生的现象是_____________。（3）装置F的作用是_____________。【答案】

I.（1）Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑干燥气体（或控制流速，使二氧化硫与氧气的比例约为2：1或使两种气体均匀混合）

冷凝收集SO3

（2）排尽残留在装置中的SO2与SO3，使其被充分吸收，使测得的结果更准确

（3）BaSO4

×100%

II.（1）HSO3Cl+H2O=HCl+H2SO4，HCl气体在湿空气中形成盐酸小液滴

（2）控制浓盐酸的流速，使其缓慢流入浓硫酸中；液体飞溅

（3）吸收剩余的气体，防止空气中水分进入E【解析】

I.（1）A中发生反应的化学方程式是Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑；B中浓H2SO4的作用是干燥气体（或控制流速，使二氧化硫与氧气的比例约为2：1或使两种气体均匀混合）；

SO3的熔点为16.8ºC，故冰水浴可使SO3冷凝。

（2）实验结束后，装置中会残留SO2和SO3，继续通氧气可将它们排出，保证被完全吸收，使测定结果更准确。

（3）SO2通入Ba（NO3）2溶液中发生氧化还原反应，生成BaSO4沉淀，由SO2～BaSO4（S守恒）可知，n（SO2）=n（BaSO4）=mol；由SO2～SO3可知，

转化为SO3的SO2的物质的量为mol，则SO2转化率为×100%。

II.（1）HSO3Cl与H2O发生非氧化还原反应HSO3Cl+H2O=HCl+H2SO4，HCl气体在湿空气中形成盐酸小液滴。

（2）浓硫酸密度大于浓盐酸且遇水溶解放热，若直接将浓盐酸滴加到浓硫酸中，会引起液体飞溅。

（3）装置F中应盛放碱石灰，既隔绝空气中水蒸气，防止E中HSO3Cl变质，又可以吸收多余的HCl气体。

18.(2021·全国·单元测试)实验室制备苯甲酸乙酯的反应装置示意图和有关数据如下：

相对分子质量密度/g·cm－3沸点/℃水中溶解性苯甲酸1221.266249微溶乙醇460.78978.3溶苯甲酸乙酯1501.045213难溶环己烷840.77980.8难溶环己烷、乙醇和水可形成共沸物，其混合物沸点为62.1℃。合成反应：向圆底烧瓶中加入6.1g苯甲酸、20mL无水乙醇、25mL环己烷和2片碎瓷片，搅拌后再加入2mL浓硫酸。按图组装好仪器后，水浴加热回流1.5h。分离提纯：继续水浴加热蒸出多余乙醇和环己烷，经分水器放出。剩余物质倒入盛有60mL冷水的烧杯中，依次用碳酸钠、无水氯化钙处理后，再蒸馏纯化，收集210～213℃的馏分，得产品5.0g。回答下列问题：（1）仪器A的名称为________，冷却水应从________(填“a”或“b”)口流出。（2）加入环己烷的目的是__________________________________。（3）合成反应中，分水器中会出现分层现象，且下层液体逐渐增多，当下层液体高度超过距分水器支管约2cm时开启活塞放出少量下层液体。该操作的目的为______________________。（4）实验中加入碳酸钠的目的是________________________________________；经碳酸钠处理后，若粗产品与水分层不清，可采取的措施为___________________。（5）在该实验中，圆底烧瓶的容积最适合的是________(填字母)。A．50mL

B．100mL

C．200mL

D．300mL（6）本实验的产率为________。【答案】（1）球形冷凝管；b

（2）在较低温度下除去产物水，促进酯化反应向右进行，提高产率

（3）确保乙醇和环己烷及时返回反应体系而下层水不会回流到体系中

（4）反应苯甲酸和硫酸；加氯化钠进行盐析

（5）B

（6）66.7％【解析】（1）由仪器的结构特征，可知A为球形冷凝管；在本实验中冷凝管的作用将气体冷凝为液体，水的流向应逆流效果更好，所以冷凝水应从b口流出。故答案为：球形冷凝管；b；（2）根据已知信息“环已烷、乙醇和水可形成共沸物,其混合物沸点为62.1℃”，所以环己烷在合成反应中的作用为在较低温度下带出生成的水，促进酯化反应向右进行，提高产率。

故答案为：在较低温度下除去产物水，促进酯化反应向右进行，提高产率；

（3）分水器中上层是油状物，下层是水，当油层液面高于支管口时，油层会沿着支管流回烧瓶，即达到了反应物冷凝回流，提高产率的目的。当下层液面高度超过距分水器支管约2cm时，应开启活塞，放出水，避免水层升高流入烧瓶。

故答案为：确保乙醇和环已烷及时返回反应体系而下层水不会回流到体系中；

（4）合成反应结束，烧瓶中主要有苯甲酸乙酯（产物）、苯甲酸（未反应完）、硫酸（催化剂）、乙醇、环己烷，水浴加热除去乙醇和环已烷，剩余的物质主要为苯甲酸乙酯、苯甲酸、硫酸。加入碳酸钠可反应苯甲酸、硫酸，生成易溶于的盐，溶液分层。经碳酸钠处理后,若粗产品与水分层不清，可加入食盐，进一步降低酯的溶解，即为盐析。

故答案为：反应苯甲酸和硫酸；加氯化钠进行盐析；

（5）加入圆底烧瓶中6.1g苯甲酸，根据表格中的密度可估计苯甲酸约为5mL，所以圆底烧瓶中溶液的体积约为（5+20+25+2）=52mL，而烧瓶所能盛放的溶液的体积不超过烧瓶的2/3，所以选择100mL的烧瓶，故选B，

故答案为：B；

（6）m(乙醇)=0.789g/mL×20mL=15.78g；m(苯甲酸)=6.1g；设理论产量为x，则有：

122g

46g

150g

6.1g

15.78g（过量）

x则有122g∶150g=6.1g∶x，解得x=7.5g。产率=

=≈66.7%。

故答案为：66.7%。19.(2021·天津市市辖区·模拟题)高铁酸盐是优良的多功能水处理剂。K2FeO4为紫色固体，可溶于水，微溶于浓KOH溶液，难溶于有机物；在0～5℃、强碱性溶液中比较稳定，在酸性、中性溶液中易分解放出O2．某实验小组制备高铁酸钾（K2FeO4）并测定产品纯度。回答下列问题：

Ⅰ．制备K2FeO4

装置如图所示，夹持、加热等装置略。

（1）仪器a的名称是___________，装置B中除杂质所用试剂是___________，装置D的作用是______。

（2）A中发生反应的化学方程式为_____________________。

（3）C中反应为放热反应，而反应温度须控制在0～5℃，采用的控温方法为______，反应中KOH必须过量的原因是_____________________。

（4）写出C中总反应的离子方程式：__________________________。C中混合物经重结晶、有机物洗涤纯化、真空干燥，得到高铁酸钾晶体。

Ⅱ．K2FeO4产品纯度的测定

准确称取1.00g制得的晶体，配成250mL溶液，准确量取25.00mLK2FeO4溶液放入锥形瓶，加入足量CrCl3和NaOH溶液，振荡，再加入稀硫酸酸化后得Fe3+和Cr2O72，滴入几滴二苯胺磺酸钠作指示剂，用0.0500mol/L（NH4）2Fe（SO4）2标准溶液滴定至终点（溶液显浅紫红色），平行测定三次，平均消耗（NH4）2Fe（SO4）2标准溶液28.00mL。

（5）根据以上数据，样品中K2FeO4的质量分数为______。若（NH4）2Fe（SO4）2标准溶液部分变质，会使测定结果______。（填“偏高”“偏低”或“无影响”）【答案】（1）圆底烧瓶；饱和食盐水；吸收尾气Cl2，防止污染空气；

（2）MnO2+4HCl（浓）MnCl2+Cl2↑+2H2O；

（3）冷水浴；保持溶液碱性，防止K2FeO4变质；

（4）3Cl2+2Fe3++16OH=2FeO42+6Cl+8H2O；

（5）92.4%；偏高。【解析】（1）仪器a的名称是圆底烧瓶；B装置用饱和食盐水除去氯气中混有的HCl气体，D装置吸收未反应的氯气，防止污染空气；

（2）实验室利用二氧化锰做氧化剂和还原剂浓盐酸加热反应生成氯化锰、氯气和水，反应的化学方程式为MnO2+4HCl（浓）MnCl2+Cl2↑+2H2O；

（3）C中反应为放热反应，而反应温度须控制在0～5℃，可使用的控温方法为冷水浴，反应中KOH必须过量的原因是保持溶液碱性，防止K2FeO4变质；

（4）充分反应后得到紫色固体K2FeO4和KCl还有H2O，反应离子方程式为3Cl2+2Fe3++16OH=2FeO42+6Cl+8H2O；

（5）设样品中K2FeO4的质量分数为ω，根据关系式计算：

2K2FeO4～2CrO42～Cr2O72～6Fe2+，

2×198g

6mol

1.0gω

0.0500

mol/L×28.00

L×10×103

ω=92.4%

若（NH4）2Fe（SO4）2标准溶液部分变质，滴定至终点消耗的

（NH4）2Fe（SO4）2标准溶液体积就偏大，样品中K2FeO4的质量分数就会偏高。

20.(2021·全国·单元测试)某同学在实验室以铜屑（含有少量CuO）为原料制备适量无水Cu（NO3）2的工艺流程如下：已知：①SOCl2的熔点为105ºC，沸点为76ºC；遇水剧烈水解生成两种酸性气体；②4NH3·H2O+Cu2+=[Cu（NH3）4]2++4H2O；[Cu（NH3）4]2+对特定波长光的吸收程度（用吸光度A表示）与Cu2+浓度在一定范围内成正比。回答下列问题：（1）从绿色化学、原子经济性角度考虑，试剂X为________。（2）步骤II包括蒸发浓缩、冷却结晶等步骤，蒸发时所用容器名称是________，停止加热的时机是________。（3）步骤III在如图所示装置（夹持及控温装置省略）中进行。①实验中，若仅打开装置活塞b的情况下，恒压滴液漏斗中液体________（填“能”或“不能”）全部流下。②C中产生的现象是________。③D的作用是________。④写出A中三颈烧瓶内Cu（NO3）2·3H2O与SOCl2恰好反应生成Cu（NO3）2的化学方程式：_______________________。（4）用分光光度法可测定产品的纯度。现准确称取0.50g无水Cu（NO3）2产品，用蒸馏水溶解并定容至100mL，准确移取该溶液10.00mL，加过量氨水，再用蒸馏水定容至100mL，测得溶液吸光度A=0.600。已知[Cu（NH3）4]2+的吸光度A与Cu2+标准溶液浓度关系如图所示。①量取10.00mLCu（NO3）2溶液所用量器名称是________。②无水Cu（NO3）2的纯度是________（以质量分数表示）。【答案】（1）O2（或H2O2）与稀硝酸

（2）蒸发皿

当蒸发皿中液体出现结晶膜或有一定量的晶体析出

（3）①能

②品红溶液褪色

③吸收尾气，防止其污染空气

④Cu（NO3）2·3H2O+3SOCl2=Cu（NO3）2+3SO2↑+6HCl

（4）①酸式滴定管（或移液管）

②94.0%【解析】（1）铜屑与稀硝酸直接反应可产生有害气体NO，用O2（或H2O2）与稀硝酸溶解铜屑生成Cu（NO3）2和H2O，稀硝酸只起酸性作用。

（2）蒸发在蒸发皿中进行。

（3）①恒压滴液漏斗可以平衡气压，打开活塞b，液体可以全部顺利滴下。

②Cu（NO3）2·3H2O与SOCl2反应生成Cu（NO3）2、SO2和HCl、SO2可使品红溶液褪色。

③经过装置B和C，SO2无法被完全吸收，NaOH溶液可以吸收SO2，防止空气污染。

（4）①Cu（NO3）2为强酸弱碱盐，水溶液显酸性，量取10.00mLCu（NO3）2溶液可使用酸式滴定管（或移液管）。

②结合题图信息，0.50g产品中无水Cu（NO3）2的质量为（100×103×2.5×103×10×188）g=0.47g，

无水Cu（NO3）2的纯度为×100%=94.0%。

21.(2021·湖南省长沙市·期中考试)某小组研究FeCl3与Na2S的反应，设计了如下实验：

实验a实验b实验cFeCl3

体积5

mL10

mL30

mL实验

现象产生黑色浑浊，混合液pH=11.7黑色浑浊度增大，混合液pH=6.8黑色浑浊比实验b明显减少，观察到大量黄色浑浊物，混合液pH=3.7Ⅰ．探究黑色沉淀的成分查阅资料：Fe2S3（黑色）在空气中能够稳定存在，FeS（黑色）在空气中易变质为Fe（OH）3

设计实验：分别取实验a、b、c中沉淀放置于空气中12小时，a中沉淀无明显变化。b、c中黑色沉淀部分变为红褐色。（1）①同学甲认为实验a中黑色沉淀为Fe2S3，实验b、c的黑色沉淀物中既有Fe2S3又有FeS，依据的实验现象是________________。②同学乙认为实验b的黑色沉淀物中有FeS则一定混有S，理由是________________。③设计实验检验b的黑色沉淀物中混有硫。

已知：硫在酒精溶液中的溶解度随乙醇质量分数的增大而增大。

实验证明了b中黑色沉淀混有S，试剂a是______，观察到的现象为___________。

Ⅱ．探究实验a中Fe3+与S2没有发生氧化还原反应的原因

经查阅资料，可能的原因有两种：

原因1：pH影响了Fe3+与S2的性质，二者不能发生氧化还原反应。

原因2：沉淀反应先于氧化还原反应发生，导致反应物浓度下降，二者不能发生氧化还原反应。

设计实验：电极材料为石墨

（2）①试剂X和Y分别是_____________________、__________________________。

②甲认为若右侧溶液变浑浊，说明Fe3+与S2发生了氧化还原反应。是否合理？说明理由_____________________。

③乙进一步实验证明该装置中Fe3+与S2没有发生氧化还原反应，实验操作及现象是__________________________。

④由此得出的实验结论是_____________________。

Ⅲ．探究实验c随着FeCl3溶液的增加，黑色沉淀溶解的原因

实验1实验2

固体溶解，闻到微量臭鸡蛋气味，溶液出现淡黄色浑浊。（3）①用离子方程式解释实验1中的现象______、______（写离子方程式）。

②结合化学平衡等反应原理及规律解释实验2中现象相同与不同的原因______。【答案】（1）a中沉淀无明显变化，b、c中黑色沉淀部分变为红褐色；依据化合价升降守恒，铁元素化合价降低，硫元素化合价必然升高；水；溶液变浑浊；（2）25mLpH=12NaOH溶液；5mL0.1mol/LFeCl3溶液；不合理，因为空气中的氧气也能氧化S2

取左侧烧杯中的液体，加入铁氰化钾溶液，没有蓝色沉淀生成；氧化还原反应不能发生的原因是pH影响了Fe3+与S2的性质；

（3）FeS+2H+=H2S↑+Fe2+；FeS+2Fe3+=3Fe2++S；实验现象相同的原因：实验2中两份溶液的c（H+）相同，都存在平衡Fe2S3（s）⇌2Fe3+（aq）+3S2（aq），H+与S2结合生成H2S，酸性条件下Fe3+与S2发生氧化还原反应，两种因素使得c（Fe3+）、c（S2）降低，平衡正向移动。实验现象不同的原因：加入FeCl3溶液比加入盐酸的体