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第14讲热点综合实验一、选择题(每小题只有一项符合题目要求)1.为精准测定工业纯碱中碳酸钠的质量分数(含少量NaCl),准确称量W0g样品进行实验,下列实验方法所对应的实验方案和测量数据最合理(除W0外)的是(A)选项实验方法实验方案测量数据A滴定法将样品配成100mL溶液,取10mL,加入甲基橙,用标准盐酸滴定消耗盐酸的体积B量气法将样品与盐酸反应,生成的气体全部被碱石灰吸收碱石灰增重的质量C重量法样品放入烧瓶中,置于天平上,加入足量盐酸减轻的质量D量气法将样品与盐酸反应,气体通过排水量气装置量气排水体积2.要组装一套利用液体和液体反应制备气体的实验装置,现设计了如下五步操作,正确的顺序是(A)①将蒸馏烧瓶固定在铁架台上②将酒精灯放在铁架台上,根据酒精灯确定铁圈高度,固定铁圈,放好石棉网③用漏斗向蒸馏烧瓶中加入一种液体反应物,再向分液漏斗中加入另一种液体反应物,并将导气管放入气体收集装置中④检查装置的气密性(利用固定装置微热的方法检查气密性)⑤在蒸馏烧瓶中装好分液漏斗,连接好导气管A.②①⑤④③B.④①②⑤③C.①②⑤④③D.①⑤④②③解析:实验仪器的安装原则:从下向上,从左向右。首先固定酒精灯,根据酒精灯确定铁圈高度,固定铁圈,放好石棉网;把烧瓶固定在铁架台上,在烧瓶上装好分液漏斗,连好导气管,检查气密性;装置不漏气后,再加液体药品开始反应,制取气体。3.亚硫酸盐是一种常见的食品添加剂,用如图实验可检验某食品中亚硫酸盐含量(含量通常以1kg样品中含SO2的质量计;所加试剂均足量)。下列说法不正确的是(D)A.葡萄酒酿造时通入SO2起到了杀菌和增酸的作用B.反应①中若不通入N2则测得的SO2含量偏低C.反应①中煮沸的目的是加快亚硫酸的分解,降低SO2的溶解度D.若仅将②中的氧化剂“H2O2溶液”替换为“溴水”,对测定结果无影响解析:葡萄酒酿造时通入SO2起到杀菌和增酸的作用,A正确;反应①中若不通入N2,则气体A偏小,测得的SO2含量偏低,B正确;反应①中煮沸的目的是加快H2SO3的分解,降低SO2的溶解度,使SO2全部蒸出,C正确;将“H2O2溶液”替换为“溴水”,发生反应Br2+SO2+2H2O=H2SO4+2HBr,为保证SO2完全吸收,溴水要略过量,生成的HBr也与碱液发生中和反应,对测定结果有影响,D错误。4.下列制取Cl2,用其氧化含I-废液,回收并提纯I2的装置和原理能达到实验目的的是(D)解析:稀盐酸与二氧化锰不反应,应选用浓盐酸、二氧化锰加热制备Cl2,A错误;导管应“长进短出”,B错误;碘微溶于水,不能用过滤分离,应选择萃取法,C错误;加热碘易升华,冷却变为固体碘,则图中装置可分离碘,D正确。5.下列实验不能达到实验目的的是(A)解析:氯化铝溶液受热加速其水解,所以蒸发氯化铝溶液得不到AlCl3,A错误;乙酸钠属于盐,沸点很高,而乙醇沸点低,所以可用蒸馏的方法分离乙酸钠和乙醇的混合溶液,B正确;关闭止水夹,从长颈漏斗中加水直到在长颈漏斗内导管形成一段水柱,一段时间后,水柱的高度不变,说明装置气密性良好,C正确;阳极铁电极的反应式为Fe-2e-=Fe2+,在溶液中进行的反应为Fe2++2OH-=Fe(OH)2↓,用煤油隔绝空气防止生成的Fe(OH)2被氧化,D正确。6.下列实验操作或现象不能用平衡移动原理解释的是(C)A.卤化银沉淀的转化B.配制FeCl3溶液C.淀粉在不同条件下水解D.探究石灰石与稀盐酸在密闭环境下的反应解析:A项,足量NaCl(aq)与硝酸银完全反应生成AgCl,AgCl在溶液中存在沉淀溶解平衡,加入少量KI溶液后生成黄色沉淀,该沉淀为AgI,Ag+浓度减小促进AgCl溶解,实现了沉淀的转化;B项,铁离子易水解,加入稀盐酸可抑制铁离子水解;C项,淀粉水解反应中,稀硫酸和唾液起催化作用,催化剂不影响化学平衡;D项,二氧化碳在水中存在溶解平衡,塞上瓶塞时随着反应的进行压强增大,促进CO2与H2O的反应,不再有气泡产生,打开瓶塞后压强减小,平衡向生成气体的方向移动。7.某同学结合所学知识探究Na2O2与H2能否反应,设计装置如下,下列说法正确的是(C)A.装置A气密性的检查方法:直接向长颈漏斗中加水,当漏斗中液面高于试管中液面且高度不变说明气密性良好B.装置B中盛放硅胶,目的是除去A中挥发出来的少量水蒸气C.装置C加热前,用试管在干燥管管口处收集气体点燃,通过声音判断气体纯度D.装置A也可直接用于Cu与浓硫酸反应制取SO2解析:检查装置A气密性的方法,关闭K1,然后向长颈漏斗中加水,当漏斗中液面高于试管中液面且高度不变说明气密性良好,A错误;装置B中应盛放碱石灰,目的是除去A中挥发出来的少量水蒸气和氯化氢,B错误;装置C加热前,用试管在干燥管管口处收集气体点燃,通过声音判断气体纯度,若听到“噗”的一声,则说明氢气已纯净,C正确;Cu与浓硫酸反应制取SO2需要加热,D错误。8.实验室为探究铁与浓硫酸(足量)的反应,并验证SO2的性质,设计如图所示装置进行实验,下列说法不正确的是(B)A.装置B中酸性KMnO4溶液逐渐褪色,体现了二氧化硫的还原性B.实验结束后可向装置A的溶液中滴加KSCN溶液以检验生成的Fe3+C.装置D中品红溶液褪色可以验证SO2的漂白性D.实验时将导管a插入浓硫酸中,可防止装置B中的溶液倒吸解析:铁丝与浓硫酸反应生成SO2,因为高锰酸钾具有强氧化性,装置B中酸性高锰酸钾溶液褪色,体现了SO2的还原性,A正确;品红溶液褪色,体现SO2的漂白性,C正确;导管a的作用是使内外压强相同,防止装置B中的溶液倒吸,D正确。二、不定项选择题(每小题有一个或者两个选项符合题目要求)9.实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质,焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是(B)A.①②③中依次盛装KMnO4溶液、浓硫酸、焦性没食子酸溶液B.管式炉加热前,用试管在④处收集气体并点燃,通过声音判断气体纯度C.结束反应时,先关闭活塞K,再停止加热D.装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气解析:A错,若③中为焦性没食子酸溶液,则进入④中的气体还会有水蒸气;B对,若在④处收集气体点燃,发出“噗”声,则证明制取的氢气较纯,可以加热管式炉;C错,为了防止生成的W被氧化,反应结束时应先停止加热,待管式炉冷却后再关闭活塞K;D错,二氧化锰与浓盐酸反应制取氯气需要加热,而启普发生器不能加热。10.实验室利用反应TiO2(s)+CCl4(g)=TiCl4(g)+CO2(g),在无水无氧条件下,制取TiCl4装置如下图所示:有关物质的性质如下表:物质熔点/℃沸点/℃其他CCl4-2376与TiCl4互溶TiCl4-25136遇潮湿空气产生白雾下列说法正确的是(C)A.A和E分别盛装碱石灰和氢氧化钠溶液B.点燃C处酒精灯后再往A中通入N2C.TiCl4遇潮湿空气反应的化学方程式:TiCl4+3H2O=H2TiO3+4HClD.分离D中的液态混合物,所采用操作的名称是萃取解析:因TiCl4遇潮湿空气即水解产生白雾,所以E中不能盛放氢氧化钠溶液,A错误;应先通氮气一段时间,排尽装置内的空气后,再点燃C处的酒精灯,B错误;TiCl4遇潮湿空气产生白雾,即盐酸的小液滴,所以反应的化学方程式为TiCl4+3H2O=H2TiO3+4HCl,C正确;CCl4与TiCl4互溶,但二者的沸点相差较大,所以分离的操作名称是蒸馏,D错误。11.碱式氯化铜[CuaClb(OH)c·xH2O]是一种重要的无机杀虫剂,它可以通过以下步骤制备。步骤1:将铜粉加入稀盐酸中,并持续通空气反应生成CuCl2。已知Fe3+对该反应有催化作用,其催化原理如下图所示。步骤2:在制得的CuCl2溶液中,加入石灰乳充分反应后即可制备碱式氯化铜。下列有关说法错误的是(BD)A.a、b、c之间的关系式:2a=b+cB.图中M、N分别为Fe2+、Fe3+C.步骤1充分反应后,加入少量CuO是为了除去Fe3+D.若制备1molCuCl2,理论上消耗11.2LO2解析:根据化合物中正负化合价的代数和等于0,可知2a=b+c,A正确;根据题干叙述可知反应方程式为2Cu+O2+4HCl=2CuCl2+2H2O,Fe3+对该反应有催化作用M是Fe3+,N是Fe2+,B错误;Fe3+水解使溶液显酸性,CuO与H+反应产生Cu2+和水,当溶液的pH增大到一定程度,Fe3+形成Fe(OH)3沉淀而除去,从而达到除去Fe3+的目的,C正确;由于不清楚氧气所处的条件,所以不能确定气体的体积,D错误。12.利用下图装置(略去部分夹持仪器,气密性已检验)生产硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O)。实验步骤是先向装置①的烧瓶中滴加80%的浓硫酸;充分反应后过滤装置③中的混合物,滤液经结晶即得到产品。已知:2Na2S+Na2SO3+3SO2=3Na2S2O3。下列判断不正确的是(C)A.应用装置①,利用H2O2和MnO2可制取少量O2B.实验过程中,装置②和装置④的作用相同C.装置③中Na2S和Na2SO3的物质的量之比最好为1∶2D.装置⑤中盛有NaOH溶液,可吸收多余的尾气解析:由题中信息可知,装置①为制取二氧化硫的装置。该装置为固体和液体反应不需要加热即可制备气体,故也可以应用装置①,利用H2O2和MnO2可制取少量O2,A正确;实验过程中,装置②和装置④的作用都是防止倒吸,B正确;由题中信息可知,装置③中Na2S和Na2SO3的物质的量之比最好为2∶1,C不正确;装置⑤中盛有NaOH溶液,可吸收多余的尾气,防止污染空气,D正确。三、非选择题13.丙炔酸甲酯()是一种重要的有机化工原料,沸点为103~105℃。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为:+CH3OH+H2O。实验步骤如下:步骤1:在反应瓶中,加入14g丙炔酸、50mL甲醇和2mL浓硫酸,搅拌,加热回流一段时间。步骤2:蒸出过量的甲醇(装置见下图)。步骤3:反应液冷却后,依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。分离出有机相。步骤4:有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏,得丙炔酸甲酯。(1)步骤1中,加入过量甲醇的目的是__________________________________。(2)步骤2中,题图所示的装置中仪器A的名称是______________;蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是____________。(3)步骤3中,用5%Na2CO3溶液洗涤,主要除去的物质是__________;分离出有机相的操作名称为________。(4)步骤4中,蒸馏时不能用水浴加热的原因是____________________________。答案:(1)作为溶剂、提高丙炔酸的转化率(2)直形冷凝管防止暴沸(3)丙炔酸分液(4)丙炔酸甲酯的沸点比水的高解析:(1)甲醇可作为溶剂,溶解丙炔酸,且甲醇过量可使平衡向右移动,提高丙炔酸的转化率。(2)由题图可知,仪器A的名称为直形冷凝管;加入碎瓷片可防止暴沸。(3)加入5%Na2CO3溶液,丙炔酸可与碳酸钠反应生成易溶于水的盐,因此加入碳酸钠溶液主要除去的是丙炔酸。因加入的是水溶液,而丙炔酸甲酯不溶于水,因此分离出有机相的操作为分液。(4)水的沸点为100℃,因此水浴加热时,水浴的温度不超过100℃,由题意可知,丙炔酸甲酯的沸点为103~105℃,因此用水浴加热无法使丙炔酸甲酯变为气态,即温度不够而无法蒸馏。14.以Na2SO3溶液和不同金属的硫酸盐溶液作为实验对象,探究盐的性质和盐溶液间反应的多样性。实验试剂现象滴管试管0.2mol·L-1Na2SO3溶液饱和Ag2SO4溶液Ⅰ.产生白色沉淀0.2mol·L-1CuSO4溶液Ⅱ.溶液变绿,继续滴加产生棕黄色沉淀0.1mol·L-1Al2(SO4)3溶液Ⅲ.开始无明显变化,继续滴加产生白色沉淀(1)经检验,现象Ⅰ中的白色沉淀是Ag2SO3。用离子方程式解释现象Ⅰ:______________________________________。(2)经检验,现象Ⅱ的棕黄色沉淀中不含SOeq\o\al(2-,4),含有Cu+、Cu2+和SOeq\o\al(2-,3)。已知:Cu+eq\o(→,\s\up7(稀硫酸))Cu+Cu2+,Cu2+eq\o(→,\s\up7(I-))CuI↓(白色)+I2。①用稀硫酸证实沉淀中含有Cu+的实验现象是___________________________________。②通过下列实验证实,沉淀中含有Cu2+和SOeq\o\al(2-,3)。a.白色沉淀A是BaSO4,试剂1是________________________。b.证实沉淀中含有Cu2+和SOeq\o\al(2-,3)的理由是________________________________________。(3)已知:Al2(SO3)3在水溶液中不存在。经检验,现象Ⅲ的白色沉淀中无SOeq\o\al(2-,4),该白色沉淀既能溶于强酸,又能溶于强碱,还可使酸性KMnO4溶液褪色。①推测沉淀中含有SOeq\o\al(2-,3)和_____________________________________________________。②对于沉淀中亚硫酸根的存在形式提出两种假设:ⅰ.被Al(OH)3所吸附;ⅱ.存在于铝的碱式盐中。对假设ⅱ设计了对比实验,证实了假设ⅱ成立。a.将对比实验方案补充完整。步骤一:步骤二:_____________________________________________(按上图形式呈现)b.假设ⅱ成立的实验证据是_____________________________________________。(4)根据实验,亚硫酸盐的性质有_______________________________________________。盐溶液间反应的多样性与______________有关。答案:(1)2Ag++SOeq\o\al(2-,3)=Ag2SO3↓(2)①析出红色固体②a.HCl和BaCl2溶液b.在I-的作用下,Cu2+转化为白色沉淀CuI,SOeq\o\al(2-,3)转化为SOeq\o\al(2-,4)(3)①Al3+、OH-②a.b.V1明显大于V2(4)溶解性、还原性、在水溶液中的呈碱性两种盐溶液中阴、阳离子的性质和反应条件解析:(1)实验Ⅰ中0.2mol·L-1Na2SO3溶液和饱和Ag2SO4溶液产生白色沉淀Ag2SO3,离子方程式为2Ag++SOeq\o\al(2-,3)=Ag2SO3↓。(2)①根据Cu+eq\o(→,\s\up7(稀硫酸))Cu+Cu2+可知,若沉淀中有Cu+,加入稀硫酸后会发生歧化反应生成红色固体Cu。②a.分析实验流程知实验原理为2Cu2++4I-=2CuI+I2、I2+SOeq\o\al(2-,3)+H2O=SOeq\o\al(2-,4)+2I-+2H+,SOeq\o\al(2-,4)+Ba2+=BaSO4↓;b.证实沉淀中含有Cu+和SOeq\o\al(2-,3)的理由是棕黄色沉淀与KI溶液反应生成白色沉淀(CuI),证明含有Cu2+,白色沉淀A为硫酸钡,证明含有SOeq\o\al(2-,3)。(3)①根据题意知实验Ⅲ的白色沉淀中无SOeq\o\al(2-,4),该白色沉淀既能溶于强酸,又能溶于强碱,还可使酸性KMnO4溶液褪色,推测沉淀中含有亚硫酸根和Al3+和OH-。②步骤一中向2mL0.1mol·L-1的Al2(SO4)3溶液中滴加稍过量的Na2SO3溶液,由假设ⅱ可知,生成碱式亚硫酸铝沉淀,然后再向沉淀中滴加V1体积的稀氢氧化钠溶液至沉淀恰好溶解,此时溶液中的溶质为NaAlO2和Na2SO3。实验方案设计步骤二的思路是取等体积、等物质的量浓度的Al2(SO4)3溶液与过量稀氨水反应生成不含SOeq\o\al(2-,3)的Al(OH)3沉淀,然后再向沉淀中滴加同浓度的稀氢氧化钠溶液至沉淀恰好溶解,并记录NaOH溶液的体积为V2,此时溶液中的溶质为NaAlO2;比较V1和V2的大小,可推知假设ⅱ成立。(4)根据实验,亚硫酸盐具有溶解性、还原性、水解呈碱性。盐溶液间反应的多样性与盐的性质和溶液的酸碱性有关。15.实验室以绿矾(FeSO4·7H2O)制备补血剂甘氨酸亚铁[(NH2CH2COO)2Fe]有关物质性质如下:甘氨酸(NH2CH2COOH)柠檬酸甘氨酸亚铁易溶于水,微溶于乙醇,两性化合物易溶于水和乙醇,有强酸性和还原性易溶于水,难溶于乙醇实验过程:Ⅰ.配制含0.10molFeSO4的绿矾溶液。Ⅱ.制备FeCO3:向配制好的绿矾溶液中,缓慢加入200mL1.1mol·L-1NH4HCO3溶液,边加边搅拌,反应结束后过滤并洗涤沉淀。Ⅲ.制备(NH2CH2COO)2Fe:实验装置如下图(夹持和加热仪器已省略),将实验Ⅱ得到的沉淀和含0.20mol甘氨酸的水溶液混合后加入C中,然后利用A中的反应将C中空气排净,接着滴入柠檬酸溶液并加热。反应结束后过滤,滤液经蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品。回答下列问题:(1)实验Ⅰ中:实验室配制绿矾溶液时,为防止FeSO4被氧化变质,应加入的试剂为___________(写化学式)。再滴加少量稀硫酸的作用是_________________________________。(2)实验Ⅱ中:生成沉淀的离子方程式为_________________________________________。(3)实验Ⅲ中:①C中盛柠檬酸溶液的仪器名称为____________。②装置A中所盛放的药品是______(填字母)。A.Na2CO3和稀硫酸B.CaCO3和稀硫酸C.CaCO3和稀盐酸③确认C中空气排尽的实验现象是________________________。④加入柠檬酸溶液一方面可调节溶液的pH促进FeCO3溶解,另一个作用是________________________________________________________________________。⑤洗涤实验Ⅲ中得到的沉淀,所选用的最佳洗涤试剂是______(填字母)。A.热水B.乙醇溶液C.柠檬酸溶液⑥若产品的质量为17.34g,则产率为________%。答案:(1)Fe防止Fe2+水解(2)Fe2++2HCOeq\o\al(-,3)=FeCO3↓+CO2↑+H2O(3)①滴液漏斗②C③D中澄清石灰水变浑浊④防止二价铁被氧化⑤B⑥8516.(2021·江西萍乡市高三二模)二氯化钒(VCl2)有强吸湿性和强还原性,熔点为425℃、沸点900℃,是制备多种医药、催化剂、含钒化合物的中间体。有以下两种方案制备VCl2:方案一:V2O5eq\o(→,\s\up7(6mol/L盐酸溶液和Zn))VCl2溶液方案二:在800℃的N2流中VCl3分解(1)请写出方案一的化学方程式:______________________________________________。(2)某学习小组在实验室用方案二制备VCl2并检验其气体产物Cl2。ABCDE请回答下列问题:①按气流方向,上述装置合理的连接顺序为A→__________________________(用大写字母填空)。②焦性没食子酸溶液的作用是____________________________________________。③实验过程中需持续通入空气,其作用为_________________________________________。④实验后,选用D中所得溶液和其他合理试剂,设计实验方案证明C处有Cl2生成:______________________________________________________________________。(3)测定产品纯度:实验后产品中只混有少量VCl3杂质。称量1.3775g样品,充分溶于水中,调pH后滴加Na2CrO4做指示剂,用0.500mol·L-1AgNO3标准溶液滴定Cl-,达到滴定终点时消耗标准液体积为46.00mL(Ag2CrO4为砖红色沉淀,杂质不参加反应)。①滴定终点的现象为_________________________________________________________。②产品中VCl2的物质的量分数为____________。(保留3位有效数字)(4)钒元素的常见离子有V2+、V3+、VO2+、VOeq\o\al(+,2),小组同学进一步用如图所示装置验证还原性V2+强于VO2+。接通电路后,能观察到的实验现象是______________________________________________________________。答案:(1)V2O5+3Zn+10HCl=2VCl2+3ZnCl2+5H2O(2)①ECBD②除去空气中的氧气,防止氧化VCl2③及时带走产生的Cl2,防止氧化VCl2④取D中溶液少量,调节溶液的pH后,滴加几滴石蕊溶液,石蕊溶液最终褪色(或取少许D中溶液,向其中滴加硝酸至溶液显酸性,再加入几
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