2023届新高考新教材化学人教版一轮训练-专项提能特训(16)　减压过滤、减压蒸馏在物质分离、提纯中的应用

专项提能特训(16)减压过滤、减压蒸馏在物质分离、提纯中的应用1．CuCl用于石油工业脱硫与脱色，是一种不溶于水和乙醇的白色粉末，在潮湿空气中可被迅速氧化。实验室用CuSO4NaCl混合溶液与Na2SO3溶液反应制取CuCl，相关装置如图。回答以下问题：(1)图甲中仪器B的名称是________，制备过程中Na2SO3过量会发生副反应生成[Cu(SO3)2]3－，为提高产率，仪器A中所加试剂应为________。(2)反应完成后经抽滤、洗涤、干燥获得产品。抽滤装置如图乙所示，抽滤所用的仪器包括布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。其中抽气泵的作用是使吸滤瓶与安全瓶中的________，跟常规过滤相比，采用抽滤的优点是____________________(写一条)；洗涤时，用“去氧水”作洗涤剂洗涤产品，作用是________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。解析：(1)图甲中仪器B为三颈烧瓶；制备过程中Na2SO3过量会发生副反应生成[Cu(SO3)2]3－，为提高产率，可控制Na2SO3的加入量，仪器A中所加试剂应为Na2SO3溶液；(2)抽滤又称减压过滤、真空过滤，利用抽气泵使抽滤瓶中的压强降低，达到固液分离的目的，故抽气泵的作用是使吸滤瓶与安全瓶中的压强减小；跟常规过滤相比，采用抽滤的优点是①过滤速度快，②得到的固体比较干燥；CuCl在潮湿空气中可被迅速氧化，所以用“去氧水”作洗涤剂洗涤产品，作用是洗去晶体表面的杂质离子，同时防止CuCl被氧化。答案：(1)三颈烧瓶Na2SO3溶液(2)压强减小可加快过滤速度(或得到较干燥的沉淀)洗去晶体表面的杂质离子，同时防止CuCl被氧化2．实验室用氧化锌作催化剂、以乙二醇和碳酸氢钠为复合解聚剂常压下快速、彻底解聚聚对苯二甲酸乙二醇酯，同时回收对苯二甲酸和乙二醇。反应原理如下：实验步骤如下：步骤1：在题图所示装置的四颈烧瓶内依次加入洗净的矿泉水瓶碎片、氧化锌、碳酸氢钠和乙二醇，缓慢搅拌，油浴加热，至180℃，反应0.5h。步骤2：降下油温，冷却至160℃，将搅拌回流装置改为图2所示的搅拌蒸馏装置，水泵减压，油浴加热蒸馏。步骤3：蒸馏完毕，向四颈烧瓶内加入沸水，搅拌。维持温度在60℃左右，抽滤。步骤4：将滤液转移至烧杯中加热煮沸后，趁热边搅拌边加入盐酸酸化至pH为1～2。用砂芯漏斗抽滤，洗涤滤饼数次直至洗涤滤液pH＝6，将滤饼摊开置于微波炉中微波干燥。请回答下列问题：(1)步骤1中将矿泉水瓶剪成碎片的目的是__________________。(2)步骤2中减压蒸馏的目的是_________________________，蒸馏出的物质是________。(3)抽滤结束后停止抽滤正确的操作方法是_______________________________。若滤液有色，可采取的措施是_______________________。(4)该实验中，不采用水浴加热的原因是_________________________。解析：(1)步骤1中将矿泉水瓶剪成碎片：为了增大接触面积，加快解聚速率，且有利于搅拌；(2)步骤2采用减压蒸馏的目的：降低蒸馏温度，防止引起副反应，蒸馏出的物质是乙二醇；(3)抽滤结束后停止抽滤时应拔下抽气泵与吸滤瓶间的橡皮管，再关闭抽气泵；若滤液有色，可加入活性炭脱色；(4)该实验中，温度超过100℃，而水浴温度不能超过100℃，不采用水浴加热。答案：(1)增大接触面积，加快解聚速率，且有利于搅拌(2)降低蒸馏温度，防止引起副反应乙二醇(3)拔下抽气泵与吸滤瓶间的橡皮管，再关闭抽气泵加入活性炭脱色(4)水浴温度不能超过100℃3．过氧乙酸(CH3COOOH)是一种常用的消毒剂，易溶于水、易挥发、见光或受热易分解。其制备原理为：H2O2＋CH3COOHeq\o(,\s\up7(60℃),\s\do5())CH3COOOH＋H2OΔH<0，同时利用乙酸丁酯与水形成共沸物(沸点90.7℃)及时分离出水，以提高产率。实验装置如图。(1)过氧乙酸保存时应注意________(填标号)。A．避光 B．低温C．密闭 D．隔绝空气(2)仪器a的名称为________，其中盛放的试剂为________(填“乙酸”或“双氧水”)。(3)为减少反应瓶中乙酸丁酯的损耗，反应开始前，在油水分离器中应进行的操作________。(4)反应体系采用减压的目的是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(5)过氧乙酸(含有少量H2O2杂质)的含量测定流程如图。eq\x(\a\al(取,样))→eq\x(\a\al(H2SO4,酸化))→eq\x(\a\al(KMnO4,除H2O2))→eq\x(\a\al(加过量FeSO4溶液,还原CH3COOOH))→eq\x(\a\al(K2Cr2O7溶液滴定,剩余FeSO4溶液))①判断H2O2恰好除尽的实验现象是_____________________。②过氧乙酸被Fe2＋还原，还原产物之一为乙酸，其离子方程式为_____________________。③若样品体积为V0mL，加入c1mol·L－1FeSO4溶液V1mL，消耗c2mol·L－1K2Cr2O7溶液V2mL。则过氧乙酸含量为________g·L－1。解析：(1)过氧乙酸易溶于水、易挥发、见光或受热易分解，故应当避光、低温、密闭保存，故答案为：ABC；(3)反应开始前，在油水分离器中加满乙酸丁酯，这样乙酸丁酯可快速回流反应瓶，从而减少反应瓶中乙酸丁酯的损耗；(4)产物过氧乙酸受热易分解，减压可以降低共沸物的沸点，从而可人为降低反应瓶中温度，防止温度过高，过氧乙酸分解；(5)③Fe2＋总物质的量＝c1V1×10－3mol，n(K2Cr2O7)＝c2V2×10－3mol。根据得失电子守恒有：K2Cr2O7～2Cr3＋～6e－～6Fe2＋～6Fe3＋，即每1molK2Cr2O7与6molFe2＋恰好完全反应，所以，与c2V2×10－3molK2Cr2O7反应的Fe2＋的物质的量＝6c2V2×10－3mol，那么，与过氧乙酸反应的Fe2＋的物质的量＝c1V1×10－3mol－6c2V2×10－3mol，根据CH3COOOH＋2Fe2＋＋2H＋=CH3COOH＋2Fe3＋＋H2O可得：CH3COOOH的物质的量＝eq\f(c1V1×10－3mol－6c2V2×10－3mol,2)，CH3COOOH的质量＝eq\f(c1V1×10－3mol－6c2V2×10－3mol,2)×76g/mol＝38(c1V1×10－3－6c2V2×10－3)g，则过氧乙酸含量＝eq\f(38（c1V1×10－3－6c2V2×10－3）g,V0×10－3L)＝eq\f(38（c1V1－6c2V2）,V0)g·L－1。答案：(1)ABC(2)恒压滴液漏斗双氧水(3)在油水分离器中加满乙酸丁酯(4)减压可以降低共沸物的沸点，防止温度过高，过氧乙酸分解(5)①当滴入最后一滴高锰酸钾溶液时，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色②CH3COOOH＋2Fe2＋＋2H＋=CH3COOH＋2Fe3＋＋H2O③eq\f(38（c1V1－6c2V2）,V0)专项提能特训(17)物质的分离、提纯在工业流程题中的应用1．实验室制备苯甲醇和苯甲酸的化学原理如下图所示：已知苯甲醛易被空气氧化，苯甲醇的沸点为205.3℃，苯甲酸的熔点为121.7℃，沸点为249℃，溶解度为0.34g；乙醚的沸点为34.8℃，难溶于水，制备苯甲醇和苯甲酸的主要过程如下图所示，试根据上述信息，判断以下说法错误的是()A．操作Ⅰ是萃取、分液B．乙醚溶液中所溶解的主要成分是苯甲醇C．操作Ⅱ蒸馏所得产品甲是苯甲醇D．操作Ⅲ过滤所得产品乙是苯甲酸钾解析：D由流程可知，苯甲醛与KOH反应生成苯甲醇、苯甲酸钾，然后加水、乙醚萃取苯甲醇，则乙醚溶液中含苯甲醇，操作Ⅱ为蒸馏，得到产品甲为苯甲醇；水溶液中含苯甲酸钾，加盐酸发生强酸制取弱酸的反应，生成苯甲酸，苯甲酸的溶解度小，则操作Ⅲ为过滤，则产品乙为苯甲酸。A项，操作Ⅰ分离乙醚与水溶液，则为萃取分液，正确；B项，由上述分析可知，乙醚溶液中所溶解的主要成分是苯甲醇，正确；C项，操作Ⅱ分离互溶的乙醚、苯甲醇，蒸馏所得产品甲是苯甲醇，正确；D项，由上述分析，操作Ⅲ为过滤，则产品乙为苯甲酸，错误。2．(2021·长沙市明德中学高三一模)硼氢化钠(NaBH4)吸湿性强，是最常用的还原剂之一，偏硼酸钠(NaBO2)制备提纯NaBH4的流程如下，下列有关说法错误的是()A．合成反应中H2作还原剂B．萃取是利用系统中组分在溶剂中溶解度不同的分离操作C．操作X中用到直型冷凝管D．化合物X可循环利用解析：AA．合成反应为NaBO2＋2SiO2＋4Na＋2H2=NaBH4＋2Na2SiO3，NaBH4中H元素化合价为－1，化合价从0价降至－1，反应中氢气作氧化剂，A错误；B.萃取是利用系统中组分在溶剂中溶解度不同的分离操作，B正确；C.操作X为蒸馏，用到直型冷凝管起回流冷凝作用，C正确；D.化合物X是(CH3)2CHNH2，可以在萃取中循环利用，D正确。3．(2021·山东青岛市高三其他模拟)钛酸酯偶联剂(C57H106O7Ti)可用于碳酸钙等进行有机化合物改性，使其可与聚乙烯、聚丙烯等融合，从而改善塑料性能。合成方法如图，下列说法错误的是()A．流程中“气体X”为氨气，“操作1”为过滤B．“反应釜1”中的反应均为非氧化还原反应C．反应釜2中，钛酸四异丙酯与油酸发生取代反应，物质的量之比为1∶3D．反应釜2在常温混合搅拌阶段需要冷凝回流溶液，由此判断该反应为吸热反应解析：DA．由反应物四氯化钛，异丙醇、气体X和生成物氯化铵、钛酸四异丙酯，可推知气体X为NH3。操作1过后将固体与液体分离，可知操作1为过滤，故A正确；B.由A对反应物与生成物的分析可知，反应前后，各元素化合价均未发生变化，所以“反应釜”中发生的是非氧化还原反应，故B正确；C.钛酸四异丙酯的分子式为C12H28O4Ti，而钛酸酯偶联剂的分子式为C57H106O7Ti，油酸分子式为C18H34O2，对比分子式可知钛酸四异丙酯与油酸发生取代反应，物质的量之比为1∶3，故C正确；D.反应釜2在常温混合阶段需冷凝回流，说明该反应过程放出大量热，由此判断该反应为放热反应，故D错误。4．白银(Ag)是高新技术产业的基础材料之一，从一种光盘金属层中回收少量白银(金属层中其它金属含量过低，对实验的影响可忽略)的流程如下：下列叙述不正确的是()A．“氧化”阶段需在80℃条件下进行，可用水浴加热B．“操作1”所用到的玻璃仪器是玻璃棒、烧杯、漏斗C．若“还原”过程通过原电池来实现，则N2为正极产物D．“还原”过程中参加反应的n[Ag(NH3)eq\o\al(＋,2)]∶n[N2H4·H2O]＝4∶1解析：CA．“氧化”阶段需在80℃条件下进行，可用水浴加热的方法控制80℃，故A正确；B.“操作1”为过滤，所用到的玻璃仪器是玻璃棒、烧杯、漏斗，故B正确；C.反应中N2H4·H2O生成氮气，发生氧化反应，为负极反应，则N2为负极产物，故C错误；D.“还原”过程中涉及的反应为4Ag(NH3)eq\o\al(＋,2)＋N2H4·H2O=4Ag↓＋N2↑＋4NHeq\o\al(＋,4)＋4NH3↑＋H2O，参加反应的n[Ag(NH3)eq\o\al(＋,2)]∶n[N2H4·H2O]＝4∶1，故D正确。5．工业电解精炼铜的溶液中含有Zn2＋、Cu2＋等离子，实验室设计分离出Zn2＋并制取胆矾的流程如下：已知：Zn2＋与NaOH的反应与Al3＋类似。下列说法错误的是()A．滤液1与过量硫酸反应的离子方程式为ZnOeq\o\al(2－,2)＋4H＋=Zn2＋＋2H2OB．操作①和②中用到的玻璃仪器完全相同C．系列操作②包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥D．可用酒精洗涤胆矾晶体，除去表面的杂质解析：BA．滤液1与过量硫酸反应的离子方程式为ZnOeq\o\al(2－,2)＋4H＋=Zn2＋＋2H2O，故A正确；B.操作①是过滤操作，需要的玻璃仪器是漏斗、烧瓶、玻璃棒；操作②包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，需要的玻璃仪器是漏斗、烧瓶、玻璃棒、蒸发皿，故B错误；C.硫酸铜蓝色溶液经过操作②结晶出胆矾，操作②包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，故C正确；D.无水乙醇洗涤晶体最主要的原因是清除晶体上水和水中带的离子，而且对于晶体的溶解能很小，同时易挥发不容易带来污染，可用酒精洗涤胆矾晶体，除去表面的杂质，故D正确。6．绿原酸(C16H18O9)具有较广泛的抗菌、抗病毒、抗氧化作用，利用乙醚、60%乙醇浸泡杜仲干叶，得到提取液，进一步获得绿原酸粗产品的一种工艺流程