专题讲05物质的分离和提纯（原卷版）-2023年高考化学实验基础模块复习讲义练习

专题讲05物质的分离和提纯必备知识必备知识☆过滤(1)定义:除去溶液里混有不溶于溶剂的杂质的方法。(2)操作方法☆蒸发1.定义:将溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体析出的方法。2.操作方法:加热蒸发皿使溶液蒸发时,要用玻璃棒不断搅动溶液，防止由于局部温度过高，造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多的固体时，即停止加热，利用余热蒸干。【两种结晶方式】1.蒸发结晶：通过减少溶剂而使溶液达到过饱和，从而析出晶体,如除去NaCl晶体中的KNO₃。2.冷却结晶：通过降温而使溶质溶解度降低，从而析出晶体。如除去KNO₃晶体中的NaCl。☆蒸馏1.定义:利用沸点的不同,除去难挥发或不挥发的杂质。2.仪器装置3.注意事项①在烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。②温度计水银球应与支管口下缘位于同一水平线上。③烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的，也不能少于。④冷却水从下口进，从上口出。⑤先给冷凝管通水，再加热发生装置。实验结束时先撤酒精灯，再停水。⑥溶液不可蒸干。☆萃取1.定义:利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。2.操作方法①将要萃取的溶液和萃取剂依次从上口倒入分液漏斗，其量不能超过漏斗容积的，塞好塞子进行振荡。②振荡时右手捏住漏斗上口的颈部，并用食指根部压紧塞子，用左手握住旋塞，同时用手指控制活塞，将漏斗倒转过来用力振荡。③将分液漏斗静置，待液体分层后进行分液，分液时下层液体丛下口放出，上层液体丛上口倒出。☆物质分离和提纯的其他物理方法方法（实例）结晶、重结晶(NaCl和KNO₃混合物的分离）盐析（从肥皂液中分离高级脂肪酸钠、蛋白质的盐析）适用范围混合物中各组分在溶剂中的溶解度随温度变化而不同利用某些物质在加某些无机盐时，其溶解度降低而凝聚的性质来分离物质主要仪器烧杯及过滤仪器烧杯、玻璃棒以及过滤仪器注意事项①一般先配制较高温度下的溶液，然后降温结晶；②结晶后过滤，分离出晶体①注意无机盐的选用；②少量盐(如Na₂SO₄、NaCl等）能促进蛋白质的溶解，重金属盐使蛋白质变性；③盐析后过滤☆物质分离和提纯的化学方法方法适用范围实例热分解法混合物各组分的热稳定性不同，加热或灼烧可分解除去Na₂CO₃中的NaHCO₃酸、碱处理法混合物中各组分酸碱性不同，用碱或酸处理分离Fe₂O₃和Al₂O₃沉淀法混合物中某一成分与某试剂反应而沉淀KNO₃中含有KCl,加入AgNO₃,使Cl⁻变为AgCl沉淀除去氧化还原法利用混合物中某组分能被氧化（或被还原）的性质分离除去苯中的甲苯，加入KMnO₄酸性溶液，使甲苯被氧化除去电解法利用电解原理电解法精炼铜离子交换法利用离子交换剂提纯离子交换法软化硬水真题分析真题分析例题1．（2022·北京·高考真题）下列实验中，不能达到实验目的的是（）由海水制取蒸馏水萃取碘水中的碘分离粗盐中的不溶物由制取无水固体ABCD例题2．（2022·山东·高考真题）已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水，苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是（）A．苯胺既可与盐酸也可与溶液反应B．由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法C．苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得D．①、②、③均为两相混合体系例题3.（2022·广东·高考真题）实验室进行粗盐提纯时，需除去和，所用试剂包括以及（）A． B．C． D．例题4.（2022·浙江·高考真题）下列说法不正确的是（）A．用标准液润洗滴定管后，应将润洗液从滴定管上口倒出B．铝热反应非常剧烈，操作时要戴上石棉手套和护目镜C．利用红外光谱法可以初步判断有机物中具有哪些基团D．蒸发浓缩硫酸铵和硫酸亚铁(等物质的量)的混合溶液至出现晶膜，静置冷却，析出硫酸亚铁铵晶体课堂小练课堂小练一、单选题1．（2022·河南·焦作市第一中学模拟预测）下列实验过程可以达到相应实验目的的是（）选项实验过程实验目的A用玻璃棒蘸取溶液在酒精灯外焰上灼烧，看到黄色火焰检验溶液中的B加水溶解，蒸发浓缩至“晶膜”出现，冷却结晶、过滤除去中混有的少量杂质C用铜分别与浓硝酸、稀硝酸反应，前者立即产生大量气体探究浓度对化学反应速率的影响D取适量溶液于试管中，通入少量，充分反应后加入并摇匀、静置，溶液分层，上层为黄色，下层为无色验证还原性：2．（2022·广东惠州·二模）用如图实验装置和方法进行相应实验，能达到实验目的的是（）A．用装置甲制备SO2B．用装置乙从碘水溶液中萃取碘C．用装置丙除去鸡蛋清中混有的NaCl溶液D．用装置丁蒸干FeSO4溶液获得FeSO4晶体3．（2022·广东惠州·二模）下列除去杂质的方法中，所用试剂不能达到目的的是（）物质(杂质)除杂试剂AFeCl2溶液(FeCl3)Fe粉BCl2(HCl)饱和的食盐水CNaCl溶液(CaCl2)Na2CO3溶液、HCl溶液DCH2=CH2(SO2)酸性高锰酸钾溶液4．（2022·山东青岛·模拟预测）以含钴废渣(主要成分CoO、Co2O3，还含有Al2O3、ZnO等杂质)为原料制备Co2O3的一种实验流程如下：

下列与流程相关的装置和原理能达到实验目的的是（）A．用装置甲制备“酸浸”所需的SO2B．用装置乙配制“酸浸”所需的1mol·L1H2SO4溶液C．用装置丙过滤“沉钴”所得悬浊液D．用装置丁灼烧CoCO3固体制Co2O35．（2022·四川泸州·模拟预测）下列装置对应操作正确且能达到实验目的的是（）装置目的A．将海带灼烧成灰烬B．将Fe(OH)3胶体与FeCl3溶液分离C．验证碳酸氢钠受热易分解D．排掉碱式滴定管胶管内的气泡A．A B．B C．C D．D6．（2022·河南·模拟预测）依据提供的仪器，因缺少硅酸盐质仪器(不包括导管)而不能完成的实验是（）①配制一定物质的量浓度的NaCl溶液②将乙酸乙酯从饱和碳酸钠溶液中分离出来③从含KCl和MnO2的制氧渣中分离出KCl固体④分离苯(沸点：80.1°C)与溴苯(沸点：156.2°C)A．只有① B．①② C．只有③ D．③④7．（2022·河南河南·模拟预测）下列除去杂质(括号内为杂质)的方法中，正确的是（）选项物质(杂质)方法AHCl(Cl2)通过NaI溶液BNH4Cl溶液(AlCl3)加入适量氨水，过滤CMgCl2溶液(CuCl2)加入过量锌粉，过滤DCO2(SO2)通过浓的碳酸钠溶液8．（2022·安徽·模拟预测）下列实验操作与选用的部分仪器相匹配的是（）A．用水来吸收NH3尾气，选用③④B．从Br2的CCl4溶液中分离出Br2，选用②③C．将干海带灼烧成海带灰，选用①⑥⑦D．配制100g质量分数10%的NaCl溶液，选用③⑤⑥⑧9．（2022·上海黄浦·二模）用洗涤剂洗涤容器内附着的物质，合理的是（）ABCD附着物质银镜石蜡食盐硫磺洗涤剂氨水蒸馏水酒精二硫化碳A．A B．B C．C D．D10．（2022·四川内江·三模）提纯下列物质(括号内物质为杂质)的方案中，不能达到目的的是（）物质除杂试剂除杂和分离方法①CO(SO2)NaOH溶液洗气②CH3COOCH2CH3(CH3COOH)饱和Na2CO3溶液分液③CuO(Al2O3)NaOH溶液过滤④乙醇(水)苯分液A．① B．② C．③ D．④11．（2022·四川泸州·三模）下列物质的除杂实验中，不能实现除杂目的的是（）选项物质(杂质)除杂实验ACH3COOC2H5(CH3COOH)加入饱和Na2CO3溶液充分振荡，分液、洗涤、干燥BKNO3(NaCl)加AgNO3溶液，过滤，洗涤CNa2CO3(NaHCO3)加热分解DC2H5OH(H2O)加CaO充分混合，蒸馏12．（2022·安徽·模拟预测）下列有关实验操作的示意图有错误的是（）A．图甲是蒸发NaCl溶液B．图乙是取大理石C．图丙是向无氧环境加水样D．图丁是分离CCl4与水13．（2022·湖北·模拟预测）在气体分析中，常用的盐酸溶液吸收并定量测定CO的含量。某工艺通过如图流程制备氯化亚铜固体(已知容易被氧化)：下列说法正确的是（）A．步骤①中不可用稀硫酸代替稀盐酸，步骤②中作为氧化剂B．步骤③中用水溶液洗涤更有效，若洗涤液不含，则沉淀已洗净C．晶胞结构如图所示，每个氯离子周围与之距离最近的氯离子数目为4D．若晶胞的参数为，则晶胞的密度14．（2022·山东聊城·三模）关于下列仪器使用的说法正确的是（）A．①、②均可以直接加热B．③、④均可以量取10.00mLKMnO4溶液C．⑤可用于蒸馏或分馏中冷凝液体D．⑥可用于固体和液体在锥形瓶中反应时添加液体15．（2022·北京·北大附中三模）在实验室中以含镍废料(主要成分为NiO，含少量FeO、Fe2O3、CoO、BaO和SiO2)为原料制备NixOy和CoCO3的工艺流程如图。下列说法不正确的是（）A．“滤渣I”中含BaSO4和SiO2B．该过程中包含2次过滤操作C．“沉钴”过程发生的反应为Co2++2HCO=CoCO3↓+CO2↑+H2OD．“沉钴”时，若c(Co2+)=0.02mol·L1，为了防止沉钴时生成Co(OH)2，常温下应控制溶液pH<7.5(已知Ksp[Co(OH)2]=2×1015)16．（2022·山东淄博·三模）通过电解KI和丙酮的水溶液来制备碘仿。已知：物质熔点/℃沸点/℃溶解性丙酮()9556与水、乙醇互溶碘仿()120218不溶于水，溶于热乙醇制得的粗碘仿中含少量石墨粉、丙酮，则分离提纯碘仿的操作中，图中仪器一定不会用到的（）A． B． C． D．二、实验题17．（2022·广西·模拟预测）亚硝酰硫酸(NOSO4H)在重氮化反应中可以代替亚硝酸钠。实验室用如图装置(夹持仪器略)制备少量亚硝酰硫酸，并测定产品纯度。已知：①亚硝酰硫酸是白色片状、多孔或粒状晶体，遇水分解为硫酸、硝酸和NO，溶于浓硫酸而不分解。②实验室制备亚硝酰硫酸的原理为SO2+HNO3=SO3+HNO2，SO3+HNO2=NOSO4H。回答下列问题：(1)仪器I的名称为_______，写出A中反应的化学方程式_______。(2)按照气流从左到右的顺序，上述仪器的连接顺序为_______(填仪器接口的字母，部分仪器可以重复使用)。(3)装置B中的“冷水”控制在20℃左右，温度不宜过高或过低的原因是_______。(4)在上述反应条件下，开始时反应缓慢，但某时刻反应速率明显加快，其原因是_______。(5)如果不使用装置C，造成的影响是_______。(6)测定亚硝酰硫酸的纯度已知：2KMnO4+5NOSO4H+2H2O=K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4；2+5+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O。步骤如下：步骤1：准确称取14.00g产品，在特定条件下配制成250mL溶液。步骤2：取25.00mL产品于250mL容量瓶中，加入60.00mL未知浓度KMnO4溶液(过量)和10.00mL25%H2SO4溶液，然后摇匀。步骤3：用0.2500mol·L1Na2C2O4标准溶液滴定，消耗Na2C2O4溶液20.00mL。把亚硝酰硫酸溶液换为蒸馏水(空白实验)，复上述步骤，消耗Na2C2O4溶液的体积为60.00mL。①达到滴定终点时的现象为_______。②亚硝酰硫酸的纯度为_______(精确到0.1%)。18．（2022·河南·模拟预测）(C2H5O)4Si(硅酸乙酯)可用于耐化学品涂料等。某校同学通过下列实验制备该物质。部分物质的性质如下：熔点/°C沸点/°C溶解性化学性质SiCl47057.6溶于苯等有机溶剂在潮湿空气中水解为硅酸和氯化氢(C2H5O)4Si77168.1溶于乙醇遇水分解成乙醇与硅酸回答下列问题：(1)甲组同学设计下列装置(每个装置只用一次)及图示药品制备SiCl4并检验尾气中有CO。①装置A中制取氯气的化学方程式为___________。②各装置正确的连接顺序为A→___________→尾气处理；C中盛放的合适试剂为___________。(2)乙组同学利用甲组制得的SiCl4与C2H5OH制备(C2H5O)4Si，实验步骤如下：I、向三颈烧瓶中加入1200mL无水乙醇，向恒压分液漏斗中加入500mLSiCl4(如图)，将盛有乙醇的三颈烧瓶中反应液在冰盐浴中冷却至6~8°C，然后在不断搅拌下滴入SiCl4至反应结束。II、将反应液加热至80~90°C，维持该温度约4小时。III、将反应液调至中性。IV、分离出硅酸乙酯。①步骤I中选用冰盐浴而不用冰水浴，其原因是___________；生成硅酸乙酯的化学方程式为___________。②步骤II中加热的主要目的是___________。③步骤III中将反应液调至中性的试剂是___________(填“NaOH溶液”“NaHCO3固体”或“Na、无水乙醇”)。④经步骤III后，步骤IV中分离出硅酸乙酯需进行的操作是______________________。19．（2022·天津·模拟预测）气体中微量的H2S，对工业生产和环境都有危害。通过以下实验装置利用20%脱硫剂三嗪()水溶液除去H2S，并使用2mol·L1CuSO4溶液检验H2S是否除尽。回答下列问题：(1)仪器1的名称是_______。装置甲制取CO2，实验室制取CO2的离子方程式为_______。(2)仪器2盛装0.001mol·L1H2S水溶液，三颈烧瓶丙中盛装溶液是_______。(3)操作步骤：①打开开关A、C，放入酸溶液产生CO2，目的是_______；②一段时间后，关小开关C的出气量，打开压缩机开关，同时打开活塞放入H2S水溶液；逐渐减缓仪器1中酸溶液滴入速率并控制气压。使用CO2压缩机的作用是_______。(4)通入二氧化碳所形成的混合气体中，经测量含H2S的量为1000×106mg·m3，则该混合气体中c(H2S)计算式为_______mol·L1。(5)三嗪()水溶液吸收H2S，生成和化学方程式为_______。CuSO4