2023届新高考化学一轮课时跟踪练第35讲物质的分离提纯及检验

课时跟踪练35一、选择题1．(2021·荥阳京城高中月考)把碘从碘水里分离出来，有下列基本操作：①静置后分液，②充分振荡，③把碘水倒入分液漏斗再加入萃取剂四氯化碳，④检验分液漏斗是否漏液。其正确的操作顺序是()A．①②③④ B．③①②④C．④②③① D．④③②①解析：把碘从碘水里分离出来，操作顺序为④检验分液漏斗是否漏液、③把碘水倒入分液漏斗再加入萃取剂四氯化碳、②充分振荡、①静置后分液，故其正确的操作顺序是④③②①，故答案是D。答案：D2．(2021·重庆第三十七中学校月考)在实验室中，下列除去杂质的方法正确的是()A．溴苯中混有溴，加入KI溶液，振荡，再用酒精萃取B．硝基苯中混有浓硝酸和浓硫酸，加入NaOH溶液，静置，分液C．乙烷中混有乙烯，在一定条件下通入氢气反应，使乙烯转化为乙烷D．乙酸乙酯中混有乙酸，可以用NaOH溶液除去解析：Br2与KI溶液反应生成碘单质，与溴苯仍是互溶体系，不能分离，碘单质与溴苯、酒精互溶，无法用酒精萃取，A项错误；浓硝酸和浓硫酸可与氢氧化钠反应，而硝基苯不反应，且不溶于水，可用氢氧化钠溶液除杂，B项正确；利用氢气与乙烯发生加成反应，除去乙烯，但会引入氢气，C项错误；乙酸乙酯可在NaOH溶液中发生水解生成乙酸钠和乙醇，因此乙酸乙酯中混有乙酸，不可以用NaOH溶液除去，D项错误。答案：B3．(2021·揭阳河婆中学月考)对下列实验过程的评价，正确的是()A．用可溶性钡盐检验硫酸根离子的存在时，先在待测溶液中加入盐酸，其作用是排除硫酸根离子以外其他阴离子及银离子的干扰B．某溶液中滴加BaCl2溶液，生成白色沉淀，证明一定含有SOeq\o\al(2－,4)C．某固体中加入稀盐酸，产生了无色气体，证明该固体中一定含有碳酸盐D．验证某溶液中是否含有Cl－，加入AgNO3溶液，有白色沉淀，证明含Cl－解析：可溶性钡盐遇到硫酸根离子、碳酸根离子、亚硫酸根离子等均会产生白色沉淀，但碳酸根离子、亚硫酸根离子等能和氢离子反应而除去，此外氯离子会和银离子产生白色沉淀，故用可溶性钡盐检验硫酸根离子的存在时，先在待测溶液中加入盐酸，其作用是排除硫酸根离子以外其他阴离子及银离子的干扰，A项正确；某溶液中滴加BaCl2溶液，生成白色沉淀，该白色沉淀可能含AgCl、BaSO3、BaCO3等，故不能证明一定含有SOeq\o\al(2－,4)，B项错误；亚硫酸根离子、亚硫酸氢根离子、碳酸根离子、碳酸氢根离子等遇到盐酸均会产生无色气体，故某固体中加入稀盐酸，产生了无色气体，不能证明该固体中一定含有碳酸盐，C项错误；加入AgNO3溶液，有白色沉淀，该白色沉淀可能含AgCl、Ag2CO3，Ag2SO4(微溶于水)等，不能证明含Cl－，D项错误。答案：A4．(2021·东莞中学松山湖学校月考)检验黑木耳中的铁离子的步骤：灼烧黑木耳→加酸溶解→过滤→取滤液检验，所选择的装置(夹持装置已略去)及操作正确的是()选项ABCD装置操作灼烧木耳加酸后搅拌溶解过滤得滤液检验滤液铁离子解析：灼烧应在坩埚中进行，选项A中，图示在蒸发皿中进行，A项错误；在烧杯中加酸，用玻璃棒搅拌溶解，B项正确；过滤应用玻璃棒引流，C项错误；胶头滴管应在试管口上方垂直悬空，避免交叉污染，D项错误。答案：B5．(2021·重庆巴蜀中学月考)仅用下表提供的玻璃仪器(非玻璃仪器任选)，就能实现相应实验目的的是()选项实验目的玻璃仪器A除去乙酸乙酯中的少量乙酸和乙醇胶头滴管、试管、漏斗、玻璃棒、烧杯B实验室通过蒸馏的方法除去自来水中含有的Cl－等杂质制取蒸馏水酒精灯、圆底烧瓶、冷凝管、尾接管、锥形瓶C用已知浓度的盐酸测定未知浓度的氢氧化钠溶液碱式滴定管、锥形瓶D用新制FeSO4溶液和NaOH溶液制Fe(OH)2试管、胶头滴管解析：除去乙酸乙酯中的少量乙酸和乙醇采取分液的办法，需要烧杯和分液漏斗，A项错误；制取蒸馏水，选择蒸馏装置，则酒精灯、圆底烧瓶、冷凝管、尾接管、锥形瓶可进行蒸馏实验操作，B项正确；已知浓度的盐酸测定未知浓度的NaOH溶液应该采用酸碱中和滴定方法，需要锥形瓶盛放NaOH溶液、酸式滴定管盛放稀盐酸、碱式滴定管量取溶液，缺少酸式滴定管，C项错误；为使氢氧化亚铁的制备成功，先将硫酸亚铁溶液加热除去溶解的氧气，故需要酒精灯，D项错误。答案：B6．(2021·黄冈中学月考)下列操作能达到实验目的的是()选项实验目的实验操作A验证可溶性MR为强酸强碱盐25℃，测得可溶性正盐MR溶液的pH＝7B除去CO2中的SO2气体依次通过盛有饱和Na2CO3溶液和浓硫酸的洗气瓶C除去Mg(OH)2中的Ca(OH)2加入足量MgCl2浓溶液充分反应后过滤、洗涤D检验氯乙烷中的氯原子先滴加NaOH水溶液，加热，再加入AgNO3溶液有白色沉淀生成解析：25℃，测得可溶性正盐MR溶液的pH＝7，不能证明可溶性MR为强酸强碱盐，也可能是水解程度相同的弱酸弱碱盐，A项不合题意；由于碳酸钠溶液与二氧化碳会反应，故不能依次通过盛有饱和Na2CO3溶液和浓硫酸的洗气瓶来除去CO2中的SO2气体，应该依次通过盛有饱和NaHCO3溶液和浓硫酸的洗气瓶来除去，B项不合题意；由于Ca(OH)2＋MgCl2=Mg(OH)2↓＋CaCl2，故可以用加入足量MgCl2浓溶液充分反应后过滤、洗涤的操作来除去Mg(OH)2中的Ca(OH)2，C项符合题意；由于NaOH过量，AgNO3与NaOH会反应将生成黑色的氧化银，掩盖白色的氯化银，故检验氯乙烷中的氯原子，应先滴加NaOH水溶液，加热，再加入过量的HNO3将溶液先酸化再加入AgNO3溶液有白色沉淀生成，D项不合题意。答案：C7．(2021·东莞第七中学月考)下列实验操作、现象、得出的结论均正确的是()选项实验结论A向某溶液中加入BaCl2溶液，有白色沉淀生成，再滴加过量稀盐酸，沉淀不溶解该溶液中一定含有SOeq\o\al(2－,4)B向淀粉水解的产物中直接加入新制的氢氧化铜悬浊液，并加热煮沸，没有出现砖红色沉淀水解的产物无还原性C向某溶液中加入NaOH溶液，加热，生成了能够使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体该溶液中一定含有NHeq\o\al(＋,4)D将乙烯通入溴的四氯化碳溶液，溶液最终变为无色且有分层现象生成的1，2-二溴乙烷无色、不溶于四氯化碳解析：原溶液中可能有Ag＋，产生氯化银沉淀，故A项错误；向淀粉水解的产物中加入新制的氢氧化铜悬浊液前，要先加NaOH溶液将用作催化剂的硫酸中和，至溶液呈碱性，否则，硫酸会和新制的氢氧化铜悬浊液反应，故B项错误；向某盐溶液中加入浓氢氧化钠溶液，加热产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，说明生成的气体为氨，溶液中含有铵根离子，故C项正确；将乙烯通入溴的四氯化碳溶液，乙烯和Br2发生加成反应生成1，2-二溴乙烷，1，2-二溴乙烷无色，可溶于四氯化碳，故D项错误。答案：C8．(2021·揭阳一中月考)下列方案设计、现象和结论都正确的是()选项目的方案设计现象和结论A检验某溶液中可能含有的Cl－、SOeq\o\al(2－,4)取少量该溶液于试管中，先加AgNO3溶液(若有沉淀则滤去)，再加Ba(NO3)2溶液若加入AgNO3溶液有沉淀则有Cl－，过滤后加Ba(NO3)2溶液后有沉淀则有SOeq\o\al(2－,4)B探究速率的影响因素金属钠与浓盐酸、与水反应进行对照实验金属钠与浓盐酸反应比金属钠与水反应速率更慢，则浓盐酸中c(H＋)较小C检验火柴头中的氯元素摘下几根火柴头，将火柴头浸于水中，片刻后取少量溶液于试管中，加AgNO3、稀HNO3若观察到白色沉淀，则含氯元素D检验某未知溶液中是否有蛋白质取少量该溶液于试管中，加入双缩脲试剂溶液出现紫玫瑰色，该溶液不一定含有蛋白质解析：检验溶液中是否存在SOeq\o\al(2－,4)和Cl－应先加入Ba(NO3)2，再加入AgNO3，Ag2SO4微溶，若先加入AgNO3会干扰SOeq\o\al(2－,4)的检验，A项错误；金属钠与浓盐酸的反应比与水的反应更快，所以浓盐酸中的c(H＋)浓度更大，B项错误；火柴头中含有氯元素的物质是KClO3，检验氯元素需加NaNO2将ClOeq\o\al(－,3)转化为Cl－，然后加入硝酸和硝酸银溶液，C项错误；双缩脲反应的实质是在碱性环境下铜离子与双缩脲(NH2NHONH2O)发生的紫色反应，而蛋白质中有很多与双缩脲结构相似的肽键，所以也可以发生相似的反应，所以能使双缩脲试剂发生颜色反应的不都是蛋白质，D项正确。答案：D9．(2021·重庆巴蜀中学月考)实验室制溴苯的原理为，某实验小组按如图所示流程模拟提纯粗溴苯。下列说法正确的是()已知：①溴苯与苯互溶。②各物质的沸点如下：物质苯液溴溴苯沸点/℃8059156A.水层①中加入KSCN溶液变红，说明溴化铁已完全被除尽B．水层②中含有两种盐C．操作Ⅱ是分液，操作V是重结晶D．操作Ⅰ、Ⅳ用到的玻璃仪器不重复解析：粗溴苯加水，操作Ⅰ是分液，有机层①加NaOH溶液，操作Ⅱ是分液，有机层②加水，操作Ⅲ是分液，有机层③加无水氯化钙干燥，操作Ⅳ是过滤，有机层④，操作Ⅴ是蒸馏，得到苯和溴苯。据此分析解答。水层①中加入KSCN溶液变红只能说明溶液中含有Fe3＋，故A项错误；水层②中是Br2＋2NaOH=NaBr＋NaBrO＋H2O，故B项正确；操作Ⅱ是分液，操作Ⅴ是蒸馏，故C项错误；操作Ⅰ是分液，操作Ⅳ是过滤，都用到烧杯，故D项错误。答案：B10．(2021·金华云富高级中学月考)已知还原性I－＞Fe2＋。某溶液X中仅可能含有K＋、Na＋、Fe2＋、Fe3＋、NHeq\o\al(＋,4)、SOeq\o\al(2－,4)、COeq\o\al(2－,3)、I－、Cl－中的一种或多种，且溶液中各离子浓度相同。现进行下列实验，下列说法正确的是(提示：CCl4的密度比水大，难溶于水，碘的四氯化碳溶液为紫红色)()A．该溶液X中可能含有Fe3＋B．该溶液X中可能含有Cl－、Na＋C．该溶液可能是由硫酸亚铁、碘化钾和氯化铵溶于水后得到的D．取少量溶液Z，向其中滴加BaCl2溶液出现白色沉淀，沉淀可部分溶于稀盐酸解析：由实验流程可知，加入过量氯水反应后的溶液，加入CCl4萃取后下层为紫红色，说明原溶液中含有I－，则能够氧化I－的Fe3＋不能同时存在于溶液中。此时上层的水溶液中一定含有Cl2还原生成的Cl－，所以向该溶液加入AgNO3溶液生成白色沉淀，不能说明Cl－存在于原溶液中。另一份加入NaOH溶液产生红褐色沉淀说明溶液中存在Fe3＋，但是该Fe3＋又不能存在于原溶液中，只能是Fe2＋开始时被氯水氧化生成Fe3＋，所以原溶液中含有Fe2＋；Fe2＋的存在说明原溶液中不含有COeq\o\al(2－,3)，Z进行焰色试验，火焰呈黄色说明含有Na＋，但不能确定原溶液中是否含有Na＋，透过蓝色钴玻璃观察焰色呈紫色证明一定含有K＋，加入NaOH溶液并加热能产生气体，该气体只能是氨，说明原溶液中含有NHeq\o\al(＋,4)。因溶液中各离子浓度相同，根据电荷守恒分析原溶液中存在SOeq\o\al(2－,4)和Cl－，综合以上分析，溶液X含有I－、Fe2＋、K＋、NHeq\o\al(＋,4)、SOeq\o\al(2－,4)和Cl－，据此分析解答。根据以上分析可知，溶液X中不含有Fe3＋，故A项错误；根据以上分析可知，溶液X中不含有Na＋，故B项错误；根据以上分析可知，溶液X中含有I－、Fe2＋、K＋、NHeq\o\al(＋,4)、SOeq\o\al(2－,4)和Cl－，可能是由硫酸亚铁、碘化钾和氯化铵溶于水后得到的，故C项正确；由于原溶液含有SOeq\o\al(2－,4)，滴加BaCl2溶液只产生硫酸钡沉淀，沉淀不溶于稀盐酸，故D项错误。答案：C11．实验室中由叔丁醇(沸点83℃)与浓盐酸反应制备2甲基2氯丙烷(沸点52℃)的流程如图所示。下列说法不正确的是()A．试剂X是氢氧化钠溶液，在加热条件下更有利于除去酸性杂质B．使用过量浓盐酸可以提高叔丁醇的转化率C．无水CaCl2的作用是除去少量水D．蒸馏时，产物先蒸馏出体系解析：叔丁醇与浓盐酸常温搅拌反应15min可得2甲基2氯丙烷，后向有机相中加入水进行洗涤分液，继续向有机相中加入5%Na2CO3溶液洗涤，由于有机物2甲基2氯丙烷不溶于水，易溶于有机物，分液后获得有机相，向有机相中加入少量无水CaCl2干燥，蒸馏即得有机物2甲基2氯丙烷。据此分析解答。试剂X如果是氢氧化钠溶液，在加热条件下，2甲基2氯丙烷水解又生成叔丁醇，故A项错误；使用过量浓盐酸，提高反应物的浓度，促进反应正向进行，可以提高叔丁醇的转化率，故B项正确；无水CaCl2是常用干燥剂，无水CaCl2的作用是除去少量水，故C项正确；蒸馏时，2甲基2氯丙烷(沸点52℃)沸点低，先蒸馏出体系，故D项正确；故答案选A。答案：A12．(2021·江西师大附中月考)莫尔盐也叫硫酸亚铁铵，是一种重要的化工原料，可作净水剂。在不同温度下其分解产物不同，如图为500℃时隔绝空气加热，探究其分解生成的气体产物的装置。下列说法不正确的是()A．乙装置的干燥管盛装无水硫酸铜检验分解产物中可能含有的水B．丙中浓盐酸检验可能的分解产物NH3，浓盐酸可用浓硝酸代替C．若分解产物有SO2，无SO3，则丁装置中无现象，戊装置中有白色沉淀生成D．己装置吸收实验尾气，防止酸性气体对环境造成污染解析：无水硫酸铜是白色，遇水变蓝，通过颜色变化可以判断，A项正确；分解产物中若有NH3，则NH3和HCl反应生成NH4Cl，故装置丙中会出现白烟，用具有挥发性的浓硝酸也能产生该现象，但硝酸具有强氧化性，进入装置丁会氧化可能存在的二氧化硫，干扰检验，故装置丙中的浓盐酸不能用浓硝酸代替，B项错误；装置戊中发生的反应为SO2＋H2O2＋Ba2＋=BaSO4↓＋2H＋，C项正确；二氧化硫逸出会导致污染，需用碱液吸收，D项正确。答案：B二、非选择题13．(2021·景德镇浮梁县第一中学月考)Ⅰ.下列实验方案合理的是______(填字母)。A．配制银氨溶液：在一定量AgNO3溶液中，滴加氨水至沉淀恰好溶解B．在检验醛基配制Cu(OH)2悬浊液时，在一定量CuSO4溶液中，加入少量NaOH溶液C．验证RX为碘代烷，把RX与烧碱水溶液混合加热，将溶液冷却后再加入硝酸银溶液D．无水乙醇和浓硫酸共热到170℃，将制得的气体通入高锰酸钾酸性溶液，可检验制得的气体是否为乙烯E．乙烷中混有乙烯，通过氢气在一定条件下反应，使乙烯转化为乙烷F．除去混在苯中的少量苯酚，加入过量溴水，过滤G．实验室制取乙烯时必须将温度计的水银球插入反应液中，测定反应液的温度Ⅱ.实验室利用环己醇(X)为原料制备环己酮(Y)：环己醇、环己酮、饱和食盐水和水的部分物理性质见下表：物质沸点/℃密度/(g·cm－3，20℃)溶解性环己醇161.1(97.8)0.9624能溶于水环己酮155.6(95)0.9478微溶于水饱和食盐水108.01.3301—水100.00.9982—注：括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点。环己酮粗产品中混有水和少量环己醇杂质，采用下列流程提纯环己酮：粗产品eq\o(→,\s\up17(NaCl（s），静置，分液),\s\do18(ⅰ))有机混合物eq\o(→,\s\up17(CaCl2),\s\do18(\a\vs4\al(过滤,ⅱ)))较纯的产品eq\o(→,\s\up17(151～156℃),\s\do18(ⅲ))纯产品(Y)。(1)步骤ⅰ、ⅱ操作中使用的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、玻璃棒外，还需要的玻璃仪器有______________。(2)步骤ⅰ中加入氯化钠固体的作用是_________________________________________。直接蒸馏不能分离环己酮和水的原因是_______________________________________________________________________________________________________________。(3)步骤ⅱ中加入无水氯化钙，其目的是_____________________________________________________________________________________________________________。(4)步骤ⅲ的装置如图所示。①如果温度计水银球低于支管下沿，收集产品质量会________(填“偏大”“偏小”或“无影响”，下同)。②如果用烧杯替代锥形瓶，后果是_____________________________________________。(5)利用核磁共振谱检测产品是否混有环己醇。在核磁共振氢谱中，环己醇分子有______个峰，环己酮分子中峰的面积之比为____________。解析：Ⅰ.银氨溶液的配制方法为取一洁净试管，加入2mL2%的AgNO3溶液，再逐滴滴入2%的稀氨水，至生成的沉淀恰好溶解，A项正确；新制Cu(OH)2悬浊液的配制方法为在试管里加入10%NaOH溶液2mL，滴入2%CuSO4溶液4～6滴，B项错误；检验RX为碘代烷，把RX与烧碱水溶液混合加热，水解冷却后加酸至酸性，再检验卤素离子，则正确操作为把RX与烧碱水溶液混合加热，将溶液冷却后先加硝酸至酸性，再加入硝酸银溶液来检验，C项错误；无水乙醇和浓硫酸共热至170℃，发生消去反应生成乙烯，乙醇易挥发，乙烯、乙醇均能被酸性高锰酸钾氧化，不能检验，应除去乙醇，再检验乙烯，D项错误；乙烷中乙烯的含量未知，不能确定通入氢气的量，易引入杂质，且反应在实验室难以完成，E项错误；苯酚和溴水反应生成三溴苯酚，三溴苯酚溶于苯中，应用氢氧化钠溶液除杂，F项错误；实验室制取乙烯时测的是液体的温度，所以必须将温度计的水银球插入反应液中，以控制反应液的温度，G项正确；故答案选AG。Ⅱ.(1)由题干信息可知，步骤ⅰ、ⅱ操作为分液和过滤，故使用的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、玻璃棒外，还需要的玻璃仪器有漏斗和分液漏斗。(2)由于环己酮的密度与水的密度很接近，故步骤ⅰ中加入氯化钠固体的作用是增加水层的密度，有利于分层，由题干表格中可知，环己酮和水在95℃时形成具有固定组成的混合物，故直接蒸馏不能分离环己酮和水。(3)无水氯化钙具有吸水性，故步骤ⅱ中加入无水氯化钙，其目的是干燥环己酮。(4)①温度计水银球低于支管口，蒸出的物质沸点偏低，蒸出的物质会偏小，故如果温度计水银球低于支管下沿，收集产品质量会偏小。②烧杯口较大，部分环己酮能挥发，产率可能会偏低，故如果用烧杯替代锥形瓶，后果是导致产率偏低，造成环己酮损失。(5)由环己醇的分子结构可知，在核磁共振氢谱中，环己醇分子有5个峰，由核磁共振氢谱图中峰的面积之比等于其氢原子个数之比，故环己酮分子中峰的面积之比为1∶2∶2。答案：Ⅰ.AGⅡ.(1)漏斗和分液漏斗(2)增加水层的密度，有利于分层环己酮与水在95℃能形成有固定组成的混合物(3)作干燥剂，干燥环己酮(4)①偏小②导致产率偏低，造成环己酮损失，同时污染环境(5)51∶2∶214．(2021·苏州实验中学月考)[Cu(NH3)x]SO4·yH2O是易溶于水的深蓝色晶体，是广谱杀菌剂。实验室通过如图1流程测定其组成。请回答下列问题：(1)[Cu(NH3)x]SO4·yH2O中氨的测定碱溶过程是在如图2装置中进行的，用滴定方法完成烧杯中氨的测定。①烧瓶中有黑色固体生成，该黑色固体的化学式为________________。②反应停止后还需要进行的操作是__________________________________________。③实验完成后需要将倒扣漏斗提出液面，在烧杯上方用蒸馏水对漏斗的内外壁洗涤，原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)[Cu(NH3)x]SO4·yH2O中铜元素含量的测定(已知：Na2S2O3在pH为8～9时稳定，pH<8时会发生歧化；I2＋2S2Oeq\o\al(2－,3)=2I－＋S4Oeq\o\al(2－,6))。①准确称取样品[Cu(NH3)x]SO4·yH2O0.04624g投入到过量的NaOH溶液中，过滤，把滤渣加入6mol·L－1H2SO4溶液中，搅拌使滤渣充分溶解，向溶解后的溶液中加入2gKI过量固体，搅拌，充分反应后________________________________________________________________________________________________________________________________，记录消耗Na2S2O3溶液体积(须用试剂：Na2CO3溶液、0.1800mol·L－1Na2S2O3、淀粉溶液、蒸馏水)。②若消耗的Na2S2O3标准溶液的体积偏大，可能的原因有__________(填字母)。A．滴定前俯视，滴定后仰视B．锥形瓶水洗后未干燥C．装Na2S2O3标准溶液的滴定管水洗后未润洗D．滴定时锥形瓶中有液体溅出③若反应消耗Na2S2O3溶液的体积为12.00mL，则样品中n(Cu2＋)＝__________。解析：[Cu(NH3)x]SO4·yH2O加NaOH溶液“碱溶”促使NH3逸出，同时将Cu2＋转化为Cu(OH)2，过滤得到Cu(OH)2，将Cu(OH)2加硫酸“酸溶”得到Cu2＋，用KI还原Cu2＋得到CuI和I2。[Cu(NH3)x]SO4·yH2O中氨的测定原理：[Cu(NH3)x]SO4·yH2O和NaOH在烧瓶中反应，加热使氨逸出，用0.5096mol·L－1HCl吸收氨，使氨转化为氯化铵，再通过滴定Cl－确定铵根的量，从而确定氨的量。铜的测定原理：将碱溶后过滤得到的滤渣加入6mol·L－1H2SO4溶液中充分溶解，向溶解后的溶液中加入2gKI过量固体充分发生2Cu2＋＋4I－=2CuI＋I2，再用Na2S2O3溶液滴定I2，从而确定Cu的量。据此分析解答。(1)①[Cu(NH3)x]SO4·yH2O和NaOH在烧瓶中反应会生成Cu(OH)2，Cu(OH)2受热会产生黑色的CuO，故烧瓶中黑色固体的化学式为CuO。②反应停止后需将固体分离，以备后续Cu的测定，因此还需要进行的操作是过滤。③实验完成后漏斗上会沾有氯化铵，若不洗涤漏斗，会使氨的含量偏低，因此在烧杯上方用蒸馏水对漏斗的内外壁洗涤，原因是将沾在漏斗上的氯化铵洗涤下来，以免对氨的测定产生误差。(2)①加入过量KI后还需要对I2进行滴定，从而通过关系式确定铜的量，因此向溶解后的溶液中加入2gKI(过量)固体，搅拌，充分反应后过滤，用蒸馏水洗涤沉淀2～3次，将滤液和洗涤液转移入锥形瓶中，加适量Na2CO3溶液调pH至大于9，滴加几滴淀粉初，滴定前俯视，则V初偏小，滴定后仰视，则V末偏大，导致V(标准液)偏大，A符合题意；锥形瓶水洗后未干燥，不影响I2的量，不会影响Na2S2O3标准溶液的体积，B不符题意；装Na2S2O3标准溶液的滴定管水洗后未润洗，则Na2S2O3标准溶液浓度偏小，需要滴更多体积的Na2S2O3标准溶液才能到达滴定终点，即导致消耗的Na2S2O3标准溶液的体积偏大，C符合题意；滴定时锥形瓶中有液体溅出，则待测液有损失，导致消耗的Na2S2O3标准溶液的体积偏小，D不符题意；答案选AC。③根据测定原理2Cu2＋＋4I－=2CuI＋I2，I2＋2S2Oeq\o\al(2－,3)=2I－＋S4Oeq\o\al(2－,6)，则有关系式2Cu2＋～I2～2Na2S2O3，若反应消耗Na2S2O3溶液的体积为12.00mL，则样品中n(Cu2＋)＝n(Na2S2O3)＝12.00mL×0.1800mol·L－1＝2.16×10－3mol。答案：(1)①CuO②过滤③将沾在漏斗上的氯化铵洗涤下来，以免对氨的测定产生误差(2)①过滤，用蒸馏水洗涤沉淀2～3次，将滤液和洗涤液转移入锥形瓶中，加适量Na2CO3溶液调pH至大于9，滴加几滴淀粉溶液，用0.1800mol·L－1Na2S2O3滴定②AC③2.16×10－3mol15．(2021·哈师大附中月考)以印刷线路板的碱性蚀刻废液{主要成分为[Cu(NH3)4]Cl2}或焙烧过的铜精炼炉渣(主要成分为CuO、SiO2少量Fe2O3)为原料均能制备CuSO4·5H2O晶体。请回答下列问题：(1)取一定量蚀刻废液和稍过量的NaOH溶液加入到如图所示实验装置的三颈瓶中，在搅拌下加热反应并通入空气，待产生大量的黑色沉淀时停止反应，趁热过滤、洗涤，得到CuO固体；所得固体经酸溶、结晶、过滤等操作，得到CuSO4·5H2O晶体。①写出用蚀刻废液制备CuO反应的化学方程式_______________________________________________________________________________________________________。②检验CuO固体是否洗净的实验操作是_____________________________________________________________________________________________________________。③装置图中装置X的作用是________________________________________________。(2)以焙烧过的铜精炼炉渣为原料制备CuSO4·5H2O晶体时，请补充完整相应的实验方案：取一定量焙烧过的铜精炼炉渣，______________________________________________，加热浓缩、冷却结晶、过滤、晾干，得到CuSO4·5H2O晶体。已知：①该实验中pH＝3.2时，Fe3＋完全沉淀；pH＝4.7时，Cu2＋开始沉淀。②实验中可选用的试剂：1.0mol·L－1H2SO4、1.0mol·L－1HCl、1.0mol·L－1NaOH。(3)通过下列方法测定产品纯度：准确称取0.5000gCuSO4·5H2O样品，加适量水溶解，转移至碘量瓶中，加过量KI溶液并用稀H2SO4酸化，以淀粉溶液为指示剂，用0.1000mol·L－1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3的溶液19.48mL。测定过程中发生下列反应：2Cu2＋＋4I－=2CuI↓＋I2、2S2Oeq\o\al(2－,3)＋I2=S4Oeq\o\al(2－,6)＋2I－。计算CuSO4·5H2O样品的纯度：________________________________________________________________________。解析：一定量蚀刻废液和稍过量的NaOH溶液加入到三颈瓶中，搅拌、加热生成氨、氧化铜、氯化钠，过滤、洗涤，得到CuO固体，再加入一定量的稀硫酸，经过蒸发、结晶、过滤等操作，得到CuSO4·5H2O晶体；也可以取一定量焙烧过的铜精炼炉渣，加入一定量的稀硫酸反应，再调节pH，过滤，将滤液加热浓缩、冷却结晶，最终得到CuSO4·5H2O晶体。(1)①[Cu(NH3)4]Cl2与NaOH加热反应生成CuO、NaCl、NH3和水，反应的方程式为[Cu(NH3)4]Cl2＋2NaOHeq\o(=,\s\up17(水浴))CuO↓＋2NaCl＋4NH3↑＋H2O。②溶液中含有NaCl，则氯离子会附着在沉淀上，因此检验洗涤液中是否存在氯离子即可，检验CuO固体是否洗净的实验操作：取最后一次洗液少量于试管中，向试管中加稀硝酸和硝酸银，若没有沉淀生成则洗涤干净，若有沉淀生成则未洗净。③实验中有氨生成，氨极易溶于水，易产生倒吸，所以装置图中装置X的作用是防止倒吸。(2)取一定量焙烧过的铜精炼炉渣，先加入适量1.0mol·L－1H2SO4溶解，然后逐滴加入1.0mol·L－1NaOH调节pH在3.2～4.7，然后过滤，将滤液加热浓缩、冷却结晶、过滤、晾干，得到CuSO4·5H2O晶体。(3)n(Na2S2O3)＝cV＝0.1000mol·L－1×0.01948L＝0.001948mol，由2Cu2＋＋4I－=2CuI↓＋I2、2S2Oeq\o\al(2－,3)＋I2=S4Oeq\o\al(2－,6)＋2I－可知，2CuSO4·5H2O～I2～2Na2S2O3，则CuSO4·5H2O的物质的量为0.001948mol，所以CuSO4·5H2O样品的纯度为eq\f(0.001948mol×250g·mol－1,0.5000g)×100%＝97.4%。答案：(1)①[Cu(NH3)4]Cl2＋2NaOHeq\o(=,\s\up17(水浴))CuO↓＋2NaCl＋4NH3↑＋H2O②取最后一次洗涤液少量于试管中，向试管中加稀硝酸和硝酸银，若没有沉淀生成则洗涤干净，若有沉淀生成则未洗净③防止倒吸(2)加入适量1.0mol·L－1H2SO4溶解，然后逐滴加入1.0mol·L－1NaOH调节pH在3.2～4.7，然后过滤(3)97.4%16．(2021·天津宁河芦台一中月考)碘酸钙[Ca(IO3)2]是广泛使用的既能补钙又能补碘的新型食品添加剂，不溶于乙醇，在水中的溶解度随温度降低而减小。实验室制取Ca(IO3)2的流程如图所示：已知：碘酸(HIO3)是易溶于水的强酸，不溶于有机溶剂。请回答下列问题：(1)实验流程中“转化”步骤是为了制得碘酸，该过程在如图所示的装置中进行。①当观察到三颈瓶中________现象时，停止通入氯气。②“转化”时发生反应的离子方程式为_______________________________________________________________________________________________________________。(2)“分离”时用到的玻璃仪器有烧杯、________。(3)采用冰水浴的目的是___________________________________________________________________________________________________________________________。(4)有关该实验说法正确的是________(填字母)。A．适当加快搅拌速率可使“转化”时反应更充分B．“调pH＝10”后的溶液中只含有KI