专练29定量实验综合题20题-2022年高考化学总复习高频考点必刷1000题（原卷版）

【尖子生创造营】2022年高考化学总复习高频考点必刷1000题（全国通用）专练27定量实验综合题20题一、重量法1．（卓越联考全国3卷2021届高三12月联考）As2O3为白色霜状粉末，俗称砒霜，为剧毒物质，对人的致死量为0.1g，法医学中可采用马氏（Marsh）试砷法验证砒霜中毒。某实验室使用马氏试砷法检验某待测试样中As2O3的含量，如图所示。马氏试砷法的原理是将Zn、盐酸和待测试样混合，若试样中含砒霜，则可反应生成AsH3，将其导入硬质玻璃试管中，在250~300℃时AsH3分解，会在玻璃管壁上生成黑色的“砷镜”。已知：AsH3是一种有大蒜味的有毒气体，易自燃，As的熔点为817℃，在6149℃时升华。（1）仪器B的名称为____________________。（2）AsH3的还原性极强，能与大多数无机氧化剂反应，例如与AgNO3溶液反应可生成As2O3和一种黑色沉淀，相关化学方程式为：______________________。（3）若试样中含有砒霜，则仪器B中发生的用锌还原砒霜反应的离子方程式为_______________________。（4）打开仪器A的活塞前，应先打开K1、K2通一段时间H2，其目的是______________，反应过程中还应继续通入H2，但流速不应过快，原因是___________________。（5）仪器D的作用是收集储存尾气，C的作用是_______________________。（6）实验时应严格控制硬质玻璃管处加热温度，原因是____________________。（7）若实验时试样质量为10.00g，当实验结束时，AsH3传感器未检测出AsH3，玻璃管中收集到0.020mgAs，则试样（假设试样中的含砷化合物只有As2O3）中As2O3的含量为_______mg/100g（结果取三位有效数字）。2．（四川阆中2020~2021学年度高三上学期期中）某研究小组同学为探究锌与硫酸反应生成SO2、H2的临界浓度（浓硫酸能与锌反应生成SO2的最低浓度）设计了如下实验。在大试管A中加入100mL18mol/L硫酸，向连接在塑料棒上的多孔塑料球内加入足量的锌粒（塑料棒可以上下移动），在试剂瓶D中加入足量的浓NaOH溶液（加热和夹持装置已省略）。已知：锌与浓硫酸接触，开始时反应缓慢，可以适当加热以加速其反应，当有大量气泡生成时，该反应速率会明显加快并伴有大量的热放出。（1）请写出锌与硫酸反应产生SO2的化学方程式_______________________。（2）在组装仪器之后，加入试剂之前必须进行的操作是______________。（3）长导管B的作用是______，如果没有这个设计，最终测定的临界浓度会_______。（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）（4）装置中干燥管C的作用是___________________。（5）反应结束后向D装置中加入足量的H2O2溶液和足量的BaCl2溶液，充分反应后将所得沉淀过滤、洗涤、干燥、称量得到固体质量为a克，则浓硫酸与锌反应的临界浓度为：_________mol/L。（用含a的计算式表示，忽略体积变化）（6）某同学通过联系氧化还原反应的相关知识，认为也可以利用硫酸酸化的高锰酸钾溶液对D中的SO32－进行滴定，通过滴定出的SO32－的物质的量计算临界浓度，你认为他的这一想法是否可行?______（填“可行”或“不可行”），原因是___________________________。3．（广东珠海2021~2022学年上学期高三期中）已知某纯碱试样中含有NaCl杂质，为测定试样中NaCl的质量分数，可用下图中的装置进行实验。主要实验步骤如下：①按图组装仪器，并检验装置的气密性②将8.0g试样放入锥形瓶中，加适量蒸馏水溶解，得到试样溶液③称量盛有碱石灰的U形管的质量，得到20.0g④从分液漏斗滴入6mol·L－1的硫酸，直到不再产生气体时为止⑤从导管A处缓缓鼓入一定量的空气⑥再次称量盛有碱石灰的U形管的质量，得到22.0g。重复步骤⑤和⑥的操作，直到U形管的质量基本不变，为22.2g。请填空和回答问题：（1）A中盛放NaOH的作用___________。（2）装置中干燥管B的作用___________。如果没有连接该干燥管，测试的结果___________（填偏高、偏低或不变）。（3）如果将分液漏斗中的硫酸换成浓度相同的盐酸，测试的结果___________（填偏高、偏低或不变）。（4）步骤⑤的目的是___________，如果没有进行步骤⑤的操作，测试的结果___________（填偏高、偏低或不变）。（5）试样中NaCl的质量分数为___________。4．（2020·日照4月模拟）中国是钢铁生产大国，也是铁矿石消费大国。某铁矿石主要成分为FeS2和FeCO3，实验室为测定FeS2和FeCO3的物质的量比，利用下图所示装置进行实验。实验步骤如下：Ⅰ．按图示连接仪器，检查装置气密性后加入药品；Ⅱ．打开K1、K2，通入一段时间氮气，关闭K1、K2，取下干燥管称量其质量（m1）后再连接好装置；Ⅲ．打开K1和分液漏斗活塞，向三颈烧瓶中慢慢滴加足量已经除去O2的稀硫酸（其它杂质与稀硫酸不反应，且无还原性物质），待反应完成后，打开K2通入一段时间氮气；Ⅳ．关闭K1、K2，取下三颈烧瓶过滤、洗涤，将滤液与洗涤液合并成100mL溶液备用；Ⅴ．取下上述步骤ⅱ中的干燥管并称量其质量（m2）；Ⅵ．取配制好的滤液25mL于锥形瓶中，用0.1mol/LKMnO4溶液滴定。回答下列问题：（1）步骤Ⅱ中需要称重的干燥管是_________（填“E”或“F”）。（2）实验过程中发现B中有黑色沉淀生成，写出装置A中FeS2与稀硫酸反应的化学方程式__________________________________________________。（3）C装置的作用是_________________________________________；若撤去装置F，则测得的FeCO3的含量会_________（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。（4）下列关于步骤Ⅳ的叙述正确的是_________（填标号）。A．滤渣中含有还原产物单质硫B．过滤过程中玻璃棒起到引流和搅拌的作用C．过滤操作要迅速，否则会使测得的FeS2的含量偏低D．检验沉淀是否洗涤干净，可向滤液中加入氯化钡溶液，观察是否有白色沉淀生成（5）步骤Ⅵ中发生反应的离子方程式为_________________________________，到达滴定终点的现象是_______________________________________。（6）若上述实验中m1－m2＝2.2g，步骤Ⅵ消耗0.1mol/LKMnO4溶液45mL，则该矿石样品中n（FeS2）∶n（FeCO3）＝_________。5．（2020·西安一模）草酸亚铁晶体（FeC2O4•2H2O）是一种浅黄色固体，难溶于水，受热易分解，是生产锂电池的原材料，某化学兴趣小组设计实验验证草酸亚铁晶体热分解的气体产物，并用热重法（TG）确定其分解后所得固体产物的组成，探究过程如下：【查阅资料】1、草酸亚铁晶体热分解的气体产物是H2O，CO，CO22、白色的无水CuSO4遇水蒸气会变成蓝色【实验设计】（1）从环保角度考虑，该套实验装置的明显缺陷是__________________。（2）可选择以下实验装置中的______（选填“甲”或“乙”）作为虚线中的“热分解装置”。【问题讨论】（3）D中浓硫酸的作用是__________________，实验过程中观察到B中白色无水CuSO4变成蓝色，C中澄清石灰水变浑浊，E中__________________（填实验现象），则可证明草酸亚铁晶体热分解的气体产物是H2O，CO，CO2。（4）该兴趣小组进行上述实验时，先点燃热分解装置中的酒精灯，一段时间后再点燃E处的酒精灯，原因是________________________。（5）若通过F装置中澄清石灰水变浑浊来证明草酸亚铁晶体热分解的气体产物中有CO，则需在C和D装置之间增加盛有____________（填物质的名称或化学式）溶液的洗气瓶。【数据分析】（6）称取3.60g草酸亚铁晶体（FeC2O4•2H2O，相对分子质量是180）用热重法对其进行热分解，得到剩余固体的质量随温度变化的曲线如图所示，请分析该图回答下列问题：①过程Ⅰ发生反应的化学方程式为________________________。②300℃时剩余固体只有一种且是铁的氧化物，试通过计算确定该氧化物的化学式或名称__________________。二、量气法6．（2021·山西大同一模）氮化铝（AlN）是一种新型无机材料，广泛应用于集成电路生产领域。某氮化铝中含有碳或氧化铝杂质，现用图I中的一些装置来进行检验，使氮化铝样品和NaOH溶液反应：AlN+NaOH+H2O＝NaAlO2+NH3↑。根据反应中所生成氨气的体积来测定样品中的氮化铝的质量分数，并根据实验现象来确定杂质的成分（实验中导管体积忽略不计）。（1）实验有关操作为：a、往烧瓶中放入适量的AIN样品：b、从分液漏斗往烧瓶中加入过量的浓NaOH；c、检验装置的气密性；d、测定收集到水的体积。正确的操作顺序为：______。（2）本试验中（图I）检査装置气密性的方法是：__________________。（3）广口瓶中的试剂X可选用______（填选项的标号）。a．汽油b．酒精c．植物油d．CCl4（4）实验结束后，若观察到烧瓶中还有固体，则样品中含有的杂质是______。（5）若实验中测得样品的质量为wg，氨气的体积为aL（标况下），则样品中AIN的质量分数为：___________。（6）有人改用图II装置进行同样实验，通过测定烧杯中硫酸的增重来确定样品中AIN的质量分数，你认为是否可行？______（填入“可行”、“不可行”），原因是______。7．（2020·皖南八校一模）某小组欲利用CuO与NH3反应，研究NH3的某种性质并测定其组成，设计了如下实验装置（夹持装置未画出）进行实验：回答下列问题：（l）仪器a的名称为____________，仪器b中可选择的试剂为___________。（2）实验室中，利用装置A，还可制取的无色气体是___________（填标号）。A．Cl2B．O2C．NO2D．CO2（3）实验中观察到装置C中黑色CuO粉末变为红色固体，量气管有无色无味的气体产生，上述现象证明MH3具有_______性，装置C中发生反应的化学方程式为___。（4）装置E中浓硫酸的作用是___________。（5）读取气体体积前，应对装置F进行的操作是________。（6）实验完毕，若测得装置D增重mg，装置F测定气体的体积为nL（已拆算成标准状况），则氨分子中氮、氢的原子个数比为_______________（用含m、n字母的代数式表示）。8．（2021·上海闸北区一模）某实验兴趣小组为了测定镀锌铁皮中锌的质量分数ω（Zn），设计如下实验方案：【方案甲】测定试样与6mol/L盐酸溶液反应前后固体的质量变化，流程如下：（1）操作II中镀层反应完的标志是__________________________________，操作IV的名称是__________。（2）操作III中，检验铁片已洗净的方法是__________________________________。（3）若要进一步计算锌镀层厚度，还需知道的物理量是：镀锌铁皮的表面积S、__________________。【方案乙】测定试样与6mol/L的烧碱溶液反应生成的氢气体积，装置如图：已知：锌易溶于强碱溶液：Zn+2NaOH+2H2O＝Na2Zn（OH）4+H2↑。（4）配制250mL6mol/L的NaOH溶液，需要量取48%的浓NaOH溶液（密度为1.506g/cm3）______mL，用规格为______mL量筒量取。（5）为精确测定H2体积，在反应结束并冷却后，用针筒在储液瓶左侧乳胶管处进行抽气，直至______为止。若省略此步骤，测得的体积数据将______（填“偏大”、“偏小”或“不变”）。（6）已知镀锌铁皮的质量为mg，加入烧碱溶液的体积为V1mL（所有体积数据均已折算至标准状况，下同），最终液体量瓶中水的体积为V2mL，针筒抽出气体的体积为V3mL．选择合理数据，计算ω（Zn）＝____________。三、比色法9．（2020·南京高三上学期期末）补铁剂中铁元素的含量是质检部门衡量其质量的重要指标，实验主要包括如下步骤：①配制0.01mol/L、0.008mol/L等一系列浓度的［Fe（SCN）6］3—（红色）标准比色液。②样品处理③准确量取一定体积的待测液于溶液中（比色管），加入稍过量的KSCN溶液，并稀释到10mL。④比色，直到与选取的标准颜色一致或相近即可。试回答下列问题：（1）配制100mL0.01mol/L溶液，需要的玻璃仪器有：烧杯、玻璃棒、量筒，还需要：_______________、_______________。（2）步骤②脱色过程包括加入_______________（填：脱有机色素的吸附剂名称）→搅拌煮沸→冷却→_______________（填操作）。（3）比色法确定待测液的浓度其原理是__________________________________。（4）若其补铁剂是由乳酸（CH3－－COOH）与铁粉作用生成的，请写出该反应的化学方程式_________________________________________________________。10．（2020·南通一模）某化学研究性学习小组为测定果汁中Vc含量，设计并进行了以下实验。Ⅰ．实验原理将特定频率的紫外光通过装有溶液的比色皿，一部分被吸收，通过对比入射光强度和透射光强度之间的关系可得到溶液的吸光度（用A表示，可由仪器自动获得）。吸光度A的大小与溶液中特定成分的浓度有关，杂质不产生干扰。溶液的pH对吸光度大小有一定影响。Ⅱ．实验过程（1）配制系列标准溶液。分别准确称量质量为1.0mg、1.5mg、2.0mg、2.5mg的标准Vc试剂，放在烧杯中溶解，加入适量的硫酸，再将溶液完全转移到100mL容量瓶中定容。上述步骤中所用到的玻璃仪器除烧杯、容量瓶外还有______________。（2）较正分光光度计并按顺序测定标准溶液的吸光度。为了减小实验的误差，实验中使用同一个比色皿进行实验，测定下一溶液时应对比色皿进行的操作是______________。测定标准溶液按浓度_______（填“由大到小”或“由小到大”）的顺序进行。（3）准确移取10.00mL待测果汁样品到100mL容量瓶中，加入适量的硫酸，再加水定容制得待测液，测定待测液的吸光度。Ⅲ．数据记录与处理（4）实验中记录到的标准溶液的吸光度与浓度的关系如下表所示，根据所给数据作出标准溶液的吸光度随浓度变化的曲线。（5）原果汁样品中Vc的浓度为_______mg/L（6）实验结果与数据讨论除使用同一个比色皿外，请再提出两个能使实验测定结果更加准确的条件控制方法____________________________。四、滴定法11．（2021·重庆高三5月模拟）氮化锶（Sr3N2）在工业上广泛用于生产荧光粉。锶与氮气在加热条件下可生成氮化锶，氮化锶遇水剧烈反应。某同学设计如下装置制备氮化锶（各装置盛装足量试剂），所使用的氮气样品可能含有少量CO、CO2、O2等气体杂质。已知：醋酸二氨合亚铜CH3COO［Cu（NH3）2］溶液能定量吸收CO，但易被O2氧化，失去吸收CO能力；连苯三酚碱性溶液能定量吸收O2。Ⅰ．氮化锶的制取（1）仪器a的名称是__________________。（2）装置C、D、E盛装的试剂分别是________（填代号）。甲．连苯三酚碱性溶液乙．浓硫酸丙．醋酸二氨合亚铜溶液（3）该套装置设计存在缺陷，可能会导致产品变质，提出改进方案____。Ⅱ．产品纯度的测定称取6.0gⅠ中所得产品，加入干燥的三颈烧瓶中，然后由恒压滴液漏斗加入蒸馏水，通入水蒸气，将产生的氨全部蒸出，用200.00mL1.00mol/L的盐酸标准溶液完全吸收（吸收液体积变化忽略不计）。从烧杯中量取20.00mL的吸收液，用1.00mol/LNaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗16.00mLNaOH溶液。（图中夹持装置略）（4）三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为_________________________________。（5）装置中长玻璃管的作用原理是_________。（6）用1.00mol/L的NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时所选指示剂为___________。（7）产品纯度为_____________。（保留三位有效数字）（8）下列实验操作可能使氮化锶（Sr3N2）测定结果偏低的是_______（填字母）。a．滴定前碱式滴定管未排气泡，滴定后气泡消失b．读数时，滴定前平视，滴定后俯视c．滴定后，碱式滴定管尖嘴外还悬着一滴液体12．新型电池在飞速发展的信息技术中发挥着越来越重要的作用。Li2FeSiO4是极具发展潜力的新型锂离子电池电极材料，在苹果的几款最新型的产品中已经有了一定程度的应用。其中固相法制备Li2FeSiO4的反应为：2Li2SiO3+FeSO4Li2FeSiO4+Li2SO4+SiO2。某学习小组按如下实验流程制备Li2FeSiO4并测定所得产品中Li2FeSiO4的含量。实验（一）制备流程：实验（二）Li2FeSiO4含量测定：从仪器B中取20.00mL溶液至锥形瓶中，另取0.2000mol·Lˉ1的酸性KMnO4标准溶液装入仪器C中，用氧化还原滴定法测定Fe2+含量。相关反应为：MnO4－+5Fe2++8H+＝Mn2++5Fe3++4H2O，杂质不与酸性KMnO4标准溶液反应。经4次滴定，每次消耗KMnO4溶液的体积如下：实验序号1234消耗KMnO4溶液体积20.00mL19.98mL21.38mL20.02mL（1）实验（二）中的仪器名称：仪器B__________，仪器C__________。（2）制备Li2FeSiO4时必须在惰性气体氛围中进行，其原因是____________________。（3）操作Ⅱ的步骤__________________________________________，在操作Ⅰ时，所需用到的玻璃仪器中，除了普通漏斗、烧杯外，还需___________________。（4）还原剂A可用SO2，写出该反应的离子方程式__________________________，此时后续处理的主要目的是________________________________。（5）滴定终点时现象为__________________________________________；根据滴定结果，可确定产品中Li2FeSiO4的质量分数为___________。13．水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下：Ⅰ．取样、氧的固定用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn（OH）2碱性悬浊液（含有KI）混合，反应生成MnO（OH）2，实现氧的固定。Ⅱ．酸化、滴定将固氧后的水样酸化，MnO（OH）2被I－还原为Mn2+，在暗处静置5min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2（2S2O32－+I2S4O62－+2I－）。回答下列问题：（1）加快固氧后水样酸化的方法是_________________________。（2）Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和________；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除________及二氧化碳。（3）取100.00mL水样经固氧、酸化后，用amol·L－1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，滴定终点的现象为_______________________________；若消耗Na2S2O3溶液的体积为bmL，则含氧量为_________mg·L－1。（4）上述滴定过程中，若锥形瓶用待测液润洗会导致测定结果偏________。（填“高”或“低”）14．（四川省凉山州2021届高三第三次诊断性测试）某化学实验小组欲制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾并用离子交换法测定其配离子的电荷，实验过程如下：Ⅰ．三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备①称取5.0g（NH4）2Fe（SO4）2，加数滴H2SO4，另称取1.7gH2C2O4·2H2O，分别以蒸馏水溶解，将两溶液缓慢混合并加热至沸，搅拌并维持微沸约4min后停止加热，此时有FeC2O4·2H2O晶体产生，待充分沉降后过滤，以热蒸馏水洗涤沉淀。②称取3.5gK2C2O4·H2O，加10mL蒸馏水，微热使其溶解，将该溶液加至已洗净的FeC2O4·2H2O中，将盛该混合物的容器置于40℃热水中，以滴管缓慢加入约8mL6%H2O2，边加边搅拌，加完后，需检验Fe2+是否氧化彻底。③在生成K3［Fe（C2O4）3］的同时也有Fe（OH）3生成，需在微沸情况下补加H2C2O4溶液，将其进一步转化为K3［Fe（C2O4）3］。向所得绿色溶液中加入10mL乙醇，将一小段棉线悬挂在溶液中，一端固定好，盖好烧杯，暗处放置数小时，即有K3［Fe（C2O4）3］析出，抽滤，向晶体上滴加少许乙醇，继续抽干，转移至表面皿上，低温干燥20min，称重，计算产率。回答下列问题：（1）步骤①中加硫酸的作用是______________________________，如何证明沉淀已洗净________________________________________。（2）步骤②中，检验Fe2+所用的试剂是______________，不能用酸性KMnO4溶液检验的理由是_____________________。（3）写出步骤③中Fe（OH）3转化为K3［Fe（C2O4）3］的化学反应方程式_____________________________________________________。Ⅱ．离子交换法测定三草酸合铁（Ⅲ）酸钾中配离子的电荷原理：利用离子交换树脂对某些离子具有特别的亲和力，当含有这些离子的溶液流过交换树脂时，会吸附在树脂上，树脂上原有的另一类同种电性离子会被溶液带出，从而实现离子的完全交换。实验步骤：将准确质量的样品溶于水后，使其完全通过Cl－型离子交换树脂，样品中配离子即与氯离子实现交换。（4）若流出的交换液中n（Cl－）＝xmol，被交换配离子n（配离子）＝ymol，则该配离子的负电荷数为_________。（5）以沉淀滴定法测定n（Cl－）：将流出液稀释至100mL，取25.00mL，以K2C2O4为指示剂，用0.1000mol/LAgNO3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液21.00mL。①溶解度Ag2CrO4________AgCl（填“大于”或“小于”）。②若离子交换步骤称取的样品物质的量为3×10－3mol，该样品中配离子所带的负电荷数为______________。15．（2020·成都模拟）砂质土壤分析中常用KarlFischer法是测定其中微量水含量，该方法原理是I2和SO2反应定量消耗水（假设土壤中其他成分不参加反应），据此回答下列问题：（1）写出该反应的化学反应方程式：__________________________。步骤Ⅰ：消耗反应样品中的水下图是某同学在实验室模拟KarlFischer法的实验装置图：（2）装置连接的顺序为a→______________________（填接口字母顺序）；M仪器的名称为__________，其在实验过程中的作用是_________________。（3）操作步骤为：①连接装置并检查装置气密性；②装入药品，_______________________________；③关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞；④反应结束后，关闭分液漏斗活塞，继续通入N2；⑤取下D装置，……步骤④中继续通入N2的目的是________________。步骤Ⅱ：测定剩余的碘向反应后的D装置加入蒸馏水，过滤，充分洗涤滤渣，并合并洗涤液和滤液，将其配成250.00mL溶液，取25.00mL用0.20mol·L－1Na2S2O3标准液滴定剩余的碘单质，已知反应如下：2S2O32－+I2S4O62－+2I－。（4）Na2S2O3标准液应装在________（填“酸式”“碱式”）滴定管中；上述操作中，合并洗涤液和滤液的目的是_________________________。（5）滴定实验重复四次得到数据如下：实验①②③④消耗的标准液的体积/mL18.3720.0519.9520.00①若实验开始时，向D装置中加入10.00g土壤样品和10.16gI2（已知I2过量），则样品土壤中水的含量为________%（计算结果保留小数点后一位）。②若Na2S2O3标准液已部分氧化变质，则水含量测定结果将________（填“偏高”“偏低”或“不变”）。16．（2020·济南一模）工业上处理含苯酚废水的过程如下。回答下列问题：Ⅰ．测定废水中苯酚的含量。测定原理：OH+3Br2→↓+3HBr测定步骤：步骤1：准确量取25.00mL待测废水于250mL锥形瓶中。步骤2：将5.00mLamol·L－1浓溴水（过量）迅速加入到锥形瓶中，塞紧瓶塞，振荡。步骤3：打开瓶塞，向锥形瓶中迅速加入bmL0.1mol·L－1KI溶液（过量），塞紧瓶塞，振荡。步骤4：滴入2~3滴指示剂，再用0.010mol·L－Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液V1mL（反应原理：2S2O32－+I2S4O62－+2I－）。待测废水换为蒸馏水，重复上述步骤（即进行空白实验），消耗Na2S2O3溶液V2mL。（1）“步骤1”量取待测废水所用仪器是________。（2）为了防止溴的挥发，上述步骤中采取的措施包括迅速加入试剂和________。（3）“步骤4”滴定终点的现象为________________________________。（4）该废水中苯酚的含量为________mg·L－1（用含V1、V2的代数式表示）。如果空白实验中“步骤2”忘记塞紧瓶塞，则测得的废水中苯酚的含量________（填“偏高”“偏低”或“无影响”，下同）；如果空白实验中“步骤4”滴定至终点时俯视读数，则测得的废水中苯酚的含量________。Ⅱ．处理废水。采用Ti基PbO2为阳极，不锈钢为阴极，含苯酚的废水为电解液，通过电解，阳极上产生羟基（·OH），阴极上产生H2O2。通过交排列的阴阳两极的协同作用，在各自区域将苯酚深度氧化为CO2和H2O。（5）写出阳极的电极反应式：_______________________。（6）写出苯酚在阴极附近被H2O2深度氧化的化学方程式：____________________。17．（2020·日照4月模拟）EDTA（乙二胺四乙酸）是一种能与Ca2+、Mg2+等结合的螯合剂。某高三研究性学习小组在实验室制备EDTA，并用其测定某地下水的硬度。制备EDTA的实验步骤如下：步骤1：称取94.5g（1.0mol）ClCH2COOH于1000mL三颈烧瓶中（如图），慢慢加入50%Na2CO3溶液，至不再产生无色气泡；步骤2：加入15.6g（0.26mol）H2NCH2CH2NH2，摇匀，放置片刻，加入2.0mol·L－1NaOH溶液90mL，加水至总体积为600mL左右，温度计50℃加热2h；步骤3：冷却后倒入烧杯中，加入活性炭脱色，搅拌、静置、过滤。用盐酸调节滤液至pH＝1，有白色沉淀生成，抽滤，干燥，制得EDTA。测地下水硬度：取地下水样品250mL进行预处理后，用EDTA进行检测。实验中涉及的反应有M2+（金属离子）+Y4－（EDTA）＝MY2－；M2+（金属离子）+EBT（铬黑T，蓝色）＝MEBT（酒红色）；MEBT+Y4－（EDTA）＝MY2－+EBT（铬黑T）。回答下列问题：（1）步骤1中发生反应的离子方程式为_________________________。（2）仪器Q的名称是_________，冷却水从_________接口（填“x”或“y”）流出。（3）用NaOH固体配制上述NaOH溶液，配制时使用的仪器有托盘天平、药匙、烧杯、玻璃棒、_________和_________，需要称量NaOH固体的质量为_________。（4）将处理后的水样转移到锥形瓶中，加入氨水－氯化铵缓冲溶液调节pH为10，滴加几滴铬黑T溶液，用0.0100mol·L－1EDTA标准溶液进行滴定。①确认达到滴定终点的现象是_____________________。②滴定终点时共消耗EDTA溶液15.0mL，则该地下水的硬度＝_____度（水硬度的表示方法是将水中的Ca2+和Mg2+都看作Ca2+，并将其折算成CaO的质量，通常把1L水中含有10mgCaO称为1度）。③若实验时装有EDTA标准液的滴定管只用蒸馏水洗涤而未用标准液润洗，则测定结果将_____（填“偏大“偏小”或“无影响”）。18．（2021·四川自贡一模）（NH4）2Cr2O7常用于有机合成催化剂、媒染剂、显影液的制备等。某化学兴趣小组对（NH4）2Cr2O7的部分性质及组成进行探究。回答下列问题：（1）已知溶液中存在平衡：Cr2O72－（橙色）+H2O2CrO42－（黄色）+2H+。在试管中加入少量（NH4）2Cr2O7固体，滴加足量浓KOH溶液，振荡、微热，观察到的主要现象是固体溶解、______________、________________。（2）为探究（NH4）2Cr2O7（摩尔质量252g·mol－1）的分解产物，按下图连接好装置，在装置A中加入5.04g样品进行实验。①仪器B的名称是________。②加热装置A至恒重，观察到装置D中溶液不变色，同时测得装置A、装置B中质量变化分别为2.00g、1.44g，写出重铬酸铵加热分解的化学方程式：_______________________________________。③装置C的作用是________________。（3）实验室常用甲醛法测定含（NH4）2Cr2O7的样品中氮的质量分数，其反应原理为2Ba2++Cr2O72－+H2O2BaCrO4↓+2H+、4NH4++6HCHO3H++6H2O+（CH2）6N4H+，然后用NaOH标准溶液滴定［滴定时，1mol（CH2）6N4H+与1molH+相当］。实验步骤：称取样品2.800g，配成250mL溶液，移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中，用氯化钡溶液使Cr2O72－完全沉淀后，加入20mL20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5min后，加入2～3滴酚酞溶液，用0.200mol·L－1NaOH标准溶液滴定至终点。重复上述操作，共进行4次平行实验。①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积________（填“偏大”“偏小”或“无影响”）；滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察________________。②滴定结果如表所示：滴定次数待测溶液的体积/mL标准溶液的体积滴定前刻度/mL滴定后刻度/mL125.001.0721.06225.000.8820.89325.000.2021.20425.000.6620.66则该样品中氮元素的质量分数为________。19．（2020·河南安阳二模）磷化铝（AlP）通常可作为一种广谱性熏蒸杀虫剂，