耐火材料 高温耐压强度试验方法 编制说明

2《耐火材料高温耐压强度试验方法》编制说明根据国标委[2023]63号文件以及全国耐火材料标准化技术委员会[2024]1号文《关于转发国家标准制修订项目计划的通知》，《耐火材料高温耐压强度试验方法》已列入国家标准修订计划，计划编号为20232365-T-469。该标准由武汉科技大学、浙江自立氧化铝材料科技有限公司、浙江自立股份有限公司、中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司、中冶武汉冶金建筑研究院有限公司、湖北省耐火材料产品质量监督检验站等单位负责起草，全国耐火材料标准化技术委员会试验方法分技术委员会执行，全国耐火材料标准化技术委员会归口。武汉科技大学于2017年完成GB/T34218-2017《耐火材料高温耐压强度试验方法》标准的制定；为推进国家标准的国际化，在GB/T34218-2017的基础上进行大量试验验证，申请ISO22685立项并于2021年完成该国际标准的研制；对比ISO22685：2021和GB/T34218-2017文件内容，为保持GB/T34218与ISO22685的一致性，提出对GB/T34218-2017进行修订。根据全国耐标委下达的任务文件，由武汉科技大学负责本标准修订工作。任务下达后，作为标准第一起草单位武汉科技大学立即成立标准编制小组，明确了项目组成员及其分工，以及工作进度规划等。2.1预研阶段（项目前期的调研）时间：2024年01月—2024年03月本阶段所做的主要工作：根据全国耐标委下达的任务文件，由武汉科技大学负责本标准的修订工作。接到任务后成立了标准制定工作组，明确了工作组成员的分工、工作内容和工作计划。工作组对涉及到耐火材料高温耐压强度试验方法的文献和相关标准等资料进行收集、汇总和分析，并进行了些预备试验。2.2征求意见稿和编制说明的确定时间：2024年04月—2024年10月本阶段所做的主要工作：基于调研和预备试验，在试验方案确定后，通过试验研究了试样规格、加载速率、试验温度、保温时间和试验终点等技术参数对耐火材料高温耐压强度测试结果的影响。按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》于2024年10月完成了《耐火材料高温耐压强度试验方法》国家标准征求意见稿与对应的编制说明。33.1标准编制的意义耐火材料应用于钢铁、有色金属、玻璃、水泥、陶瓷、石化、机械、锅炉、轻工、电力、军工等国民经济的各个领域，是保证上述产业生产运行和技术发展必不可少的基本材料，在高温工业生产发展中起着不可替代的重要作用。耐火材料的损毁机理和长寿化的研究可较好地满足循环经济、节能环保和“双碳”目标等社会发展的需要，这就需要多种高温力学测试数据提供支撑，而耐火材料高温和压应力耦合作用下的强度或变形是导致炉衬结构失稳的主要因素，涉及的检测方法有荷重软化温度、压蠕变率和高温耐压强度。耐火材料荷重软化温度只能得到耐火材料所能承受的温度极限，压蠕变率只能得到耐火材料随着保温时间的延长而呈现的变形情况，无法得知耐火材料在某一温度下所能承受的极限载荷。对于定形耐火制品，炉衬服役过程中的温度梯度和外部约束会导致耐火材料内部存在极大的热应力（如水泥窑用高铝砖内部的最大热应力达27MPa，如图1远超荷重软化温度和压蠕变率的0.2MPa载荷，可能会导致耐火材料的变形远超炉衬所能承受的极限。对于水泥结合不定形耐火材料来说，早期强度小且结合剂的不同在烧结过程中不同温度强度不同，甚至会在某温度区间出现强度低谷，不利于炉衬结构的稳定。图1水泥回转窑用高铝砖的模拟计算结果：压应力和温度场分布为了保证炉衬能够承受高温和压应力的作用而不发生损毁失效，对其高温耐压强度进行测定，进而合理设计和材料的选取，为新材料开发、产品质量控制提供了技术支撑，为长寿命炉衬的设计提供数据支撑，保证设备和生产过程的安全，具有重要意义。同时，将本标准与ISO22685：2021(E)保持一致，有助于国际贸易。3.2标准编制的原则1)修订标准的目的是规范检验方法，耐火材料的检测标准主要服务于检测机构、耐火材料生产方和使用方，因此准确、规范、使用、发展是本标准编制的原则。2)本标准制定，尽可能的与ISO22685保持一致，并引用已采标的国家、行业标准中通用的试验方法标准，以体现标准的统一性和协调性。43)本标准按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》和GB/T1.2—2020《标准化工作导则第2部分：以ISO/IEC标准化文件为基础的标准化文件起草规则》的规定进行编写。4.1范围与原文件相比，增加了“注：本文件可用于还原气氛下的含碳耐火材料高温耐压强度的测定。”4.2规范性引用文件与原文件相比，且删除了GB/T17617和YB/T5202.1两个引用标准，增加了GB/T4513.2、GB/T4513.5和GB/T5072三个引用标准。修订依据1）原文件引用的GB/T17617-1998于2018年废止，由GB/T17617-2018《耐火原料抽样检验规则》替代，而本文件主要涉及到不定形耐火材料取样，故增加GB/T4513.2《不定形耐火材料第2部分：取样》来代替GB/T17617。（2）原文件中的6.1.6与GB/T5072中的内容基本一致，为避免知识产权纠纷，将试样平整度的检查采用GB/T5072的引用方式列出。（3）原文件中的YB/T5202.1用于对不定型耐火材料试样制备进行规定，但GB/T4513.5《不定形耐火材料第5部分:试样制备和预处理》于2017年完成制定并发布，为遵循标准制修订要求，用GB/T4513.5来代替YB/T5202.1进行引用。4.3术语和定义与原文件相比，将“试样破碎或其高度压缩为原来的(90±1)%”修改为“试样失效”，即“在高温下，以规定条件加压，试样失效时所承受的最大载荷和受力面积的比值”。修订依据：炉衬用耐火材料在高温和压应力耦合作用下服役，其结构稳定性的前提应为耐火材料变形量在炉衬所能承受的极限范围内，10%的压缩量显然已超过致密定形炉衬所能承受的极限，故以“失效”作为试验终点的定义较为合适，将在试验原理部分详细阐述。4.4原理4.4.1修订内容与原文件相比，将“然后对试样以规定的加荷速率施加载荷直至破碎或者高度压缩到原来尺寸的(90±1)%”更改为“对已知尺寸的试样以规定的加压速率施加载荷直至失效（破碎、或致密耐火材料的应变达到1%、或定形隔热耐火材料的应变达到10%）4.4.2修订依据5以高铝砖为例来进行阐述，其Al2O3含量为52.17%、SiO2含量为39.99%、TiO2含量为2.37%、Fe2O3含量为2.00%、K2O含量为0.91%、Na2O含量为0.41%、其它含量为2.15%；显气孔率为21.6%、体积密度为2.21g/cm3、常温耐压强度为78MPa、荷重软化温度T0.6(0.2MPa)为1385℃、蠕变率(1200℃,0.2MPa，50h)为0.765%。采用GB/T5072对其进行常温耐压强度进行测试，试样呈现脆性破裂，破裂时的载荷与平均受力面积即为其常温耐压强度。然而，一旦将试验温度由常温变为高温，高铝砖内部的玻璃相将由固态软化，甚至转变成为液态，其压缩变形特征将呈现明显的塑性变形，如图2所示。图2不同试验温度下，粘土砖的应力-应变关系曲线从图2可以看出：900℃时的应力呈线性增加，表现出弹性变形且试样未断裂；随着试验温度的提高，应力-应变曲线逐渐呈现塑性变形特征，且应力在应变达到5%时尚未达到最大值。同时，从图3所示的测试后试样形貌可以看出：900℃~1250℃试验温度下，虽试样的应变超过5%，但尚未发生破裂现象，仅逐渐由圆柱体变成鼓状。若仅以最大载荷作为高温耐压强度判定依据，测得的高温耐压强度将代表5%应变时的应力，而5%的应变足以让炉衬结构失稳，进而导致损毁，高温耐压强度的测试将失去意义。因而，需将应变作为高温耐压强度的判定依据，让测试结果更好地指导炉衬设计和耐火材料服役。图3高温耐压强度测试后的粘土砖试样形貌究竟需要将多大的应变作为高温耐压强度判断依据呢？这就需要了解炉衬所能承受的极限变形，项目组查询涉及荷重软化温度和蠕变率的耐火材料产品标准发现：绝大部分耐火材料的荷重软化温度测试终点为试样压缩变形0.6%、蠕变率均规定为0.8%以内，不同种类的耐火材料蠕变率指标规定如表1所示。荷重软化温度和蠕变率测试条件之一的载荷均为60.2MPa，远低于高温耐压强度测试时的载荷，故适当提高高温耐压强度测试终点对应的应变，将其定为1%较为合适。表1不同耐火材料的蠕变率指标标准编号耐火材料蠕变测试条件蠕变率要求≤温度/℃载荷/MPa时间/hGB/T2988-2023低蠕变粘土砖≤15500.2500.8GB/T2608-2012热风炉用硅砖0.2500.8YB/T5107-2004热风炉用粘土砖≤12500.2500.8YB/T4320-2012炭素焙烧炉用不定形耐火材料0.2250.3YB/T4444-2014炭素焙烧炉用耐火砖HQZ0.2250.4HDZ0.4HLZ0.36YB/T4128-2014热风炉陶瓷燃烧器用耐火砖≤14000.2500.8鉴于上述原因，将耐火材料高温耐压强度测试时的失效定为以下三种情况1）致密试样破裂时的变形不到1%时，以破裂时的载荷作为最大载荷2）致密试样破裂时的变形超过1%时，以发生1%变形时的载荷作为最大载荷3）隔热耐火材料服役温度较低，可直接参照GB/T5072的规定，以发生10%变形时的载荷作为最大载荷。4.5设备修订内容1）增加了热电偶测温端的位置要求2）将加压棒、支承棒和垫片从加荷装置中单独列出，修改了垫片的规定3）增加了变形测量装置的规定4）删除了钢直尺。修订依据1）GB/T5073-2022《耐火材料压蠕变试验方法》的5.2规定为“当试验炉达到500℃以上时，试样周围（距离试样表面12.5mm以内）的温度应均匀，温差保持以内”；YB/T370-2016《耐火材料荷重软化温度试验方法（非示差-升温法）》的5.1.2规定为“热电偶的热端位于试样高度的一半处，尽量靠近但不接触试样”；两个相关标准均对热电偶的热端位置有规定，为保证试样温度的准确可靠，故对测温端的位置作“热电偶测温端安装于试样高度的中间位置，且与试样表面距离小于10mm”规定。（2）压棒和垫片为试验耗材，单独列出使标准的表达更为清晰，提高标准的可操作性；太薄的垫片会在加载过程中破裂，导致结果的不可靠，经过大量试验发现，30~50mm厚的垫片不易破裂，对厚度的规定可提高标准的实用性。（3）从试验原理的表述可以看出：变形量对于高温耐压强度测试尤为重要，故应对其精度进行规定；按照50mm高度的试样发生1%变形进行计算，变形量为0.5mm，若要达到1级，则需变形测量装置的分辨率为0.005mm，因而将其精度规定为“精度不低于0.005mm”。（4）本文件未用到钢直尺，试样尺寸的测量仅需游标卡尺即可完成，故将其删除。74.6试样修订内容：（1）将试样的规定用取样-尺寸-制备-检查-干燥小标题列出；（2）将原文件的6.1.6内容进行精简，删除了图1~4。修订依据1）格式修改，条理性更佳，便于本文件的理解2）原文件的6.1.6内容和GB/T5072-2023《耐火材料常温耐压强度试验方法》中6.1.4相似，故以引用的方式来对试样平整度进行检查。4.7步骤修订内容1）增加了试样高度的测量2）增加了图1试样、垫片、压棒和热电偶的安装示意图3）更改了升温速率的规定4）更改了保温时间的规定5）将原文件7.4.3中对致密耐火材料规定的“直到试样破碎或压缩至原始高度的（90±1）%”修改为本文件7.4.1中的“直至试样破裂或应变达到1%”。修订依据1）最大载荷的判断涉及到高度变形量，故增加了试样高度的测量2）标准文本中增加图1可降低本文件的理解难度3）原文件7.3.2中涉及到的快速升温可显著提高测试效率，但较大的热应力可能会对材料结构造成影响，进而影响测试结果，故将快速升温（如200℃/min）删除4）以规定的升温速率对试样进行加热，试样表面温度达到目标温度开始计时，统计不同种类耐火材料在不同试验温度下的内外温度达到一致（试样内外差不超过5~10℃)所需时间，结果如图4所示：随着温度的提高，试样内外温度达到一致所需时间逐渐缩短，由700℃下的30分钟缩减到1200℃下的5分钟，为确保所有种类的致密耐火材料试样的内外温度均达一致，将保温时间设置为不小于30分钟较为合适。对于隔热耐火材料来说，较大的热阻导致其内外温度达到一致所需时间长于致密耐火材料，因而将隔热耐火材料的保温时间定为不小于60分钟。（5）根据试验原理的规定，致密耐火材料失效的判定依据为断裂或1%应变，因而将“直到试样破碎或压缩至原始高度的（90±1）%”修改为“直至试样破裂或应变达到1%”。图4不同耐火材料试样的内外温度达到一致所需的时间与温度关系曲线4.8试验报告修订内容：删除了“k）加热装置”和“m）加荷速率”。8修订依据：本标准的技术内容已将加热装置和加荷速率的要求作详细规定，试验报告中无需将其单独列出，将故其删除。4.9验证试验除4.4中对高铝砖进行高温耐压强度测试外，还对镁铁尖晶石砖和高铝浇注料进行高温耐压强度测试，其理化性能如下所示1）镁铁尖晶石砖中MgO含量为66.60%、Al2O3 含量为13.07%、Fe2O3含量为2.75%、SiO2含量为15.60%、CaO含量为1.28%、Na2O含量 为0.12%、其它含量为0.58%；显气孔率为17.7%、体积密度为2.90g/cm3、常温耐压强度为 91MPa、荷重软化温度T0.6(0.2MPa)＞1700℃、蠕变率(1200℃,0.2MPa，50h)为0.078%。（2）高铝浇注料的结合剂为铝酸钙水泥，骨料为铝土矿，加水量为7.2wt%。采用标砖尺寸的模具进行成型，从养护干燥后的标砖尺寸试块钻取制备出直径和高度均为50mm的试样，其体积密度为2.57g/cm3、显气孔率为17.87%、常温耐压强度为65MPa表2不同种类耐火材料高温耐压强度测试结果试验温度/℃高温耐压强度/MPa高铝砖镁铁尖晶石砖高铝浇注料室温7891.165.0200//47.2300//53.6400//50.4500//67.5600//69.6700//61.2800//55.490025.4/20.0/28.379.628.57.4751.44.2622.23.79/5.61//2.97/依据本标准进行高温耐压强度测试，结果如表2所示。三种耐火材料的高温耐压强度和试验温度关系曲线如图5所示：对于高铝砖来说，高温耐压强度随试验温度的提高而呈现近似线性下降，由900℃的25.4MPa下降至1300℃的4.26MPa；对于镁铁尖晶石来说，高温耐压强度随试验温度的提高也呈现近似线性下降，由1100℃的79.6MPa下降至1450℃的2.97MPa；如此大的衰减率可对炉衬及其服役工况的设计提供宝贵的支撑数