石墨烯粉体中金属元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法-编制说明

《石墨烯粉体中金属元素含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》编制说明墨烯粉体中金属元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》（立项编号JSPTB202402）由江苏省特种设备安全监督检验研究院（国家石墨烯产品质量检验检测中））参加本标准起草的单位有江苏省特种设备安全监督检验研究院、上海材料研究所有计划下达后江苏省颗粒学会组织各起草单位成立了起草工作安全监督检验研究院（国家石墨烯产品质量检验检测中心（制工作组，负责主要起草工作。工作组对石墨烯粉体材料中金属元全面调研，同时广泛搜集相关标准和国内外技术资料，进行了证工作，结合实际应用经验，进行全面总结和归纳，编制出《石2024年7月，标准制定工作组召开了两次会议，就标准草案进行讨论定原则、试验方法、部分项目的指标和验证试验安排2024年8月，按照工作组会议的意见进行相关实验验证，进一步完成2024年10月，按照审议意见，标准文件工作组对标准进行了修订，并形成本文件由江苏省特种设备安全监督检验研究院、上海材料研究所有限公司、安捷伦科技作，负责试验方案、标准文件、研究报告和编制说明编写，的精密度数据；对标准文件、研究报告和编制说明提出相应的修改安捷伦科技(中国)有限公司的精密度数据；对标准文件、研究报告和编制说明提出相应的修改标准工作整体协调和推进；标准起草前期调研、样品搜标准文件、研究报告和编制说明编写。重复性验证试验；修改标准文件、研究对研究报告中各项参数条件、试验步骤以及试剂材料等进行验证；对试验样品进行测试，提供比对试验数据；对标准对研究报告中各项参数条件、试验步骤等进行验证；对试验样品进行测定；对⑴满足用户需求的原则，根据目前技术水平下石墨烯产品中杂⑵保持标准先进性原则，对国外先进标准进行了技术调研铝钛铬锰铁钴镍铜锌钼表4Al元素分析谱线的选择表5Ti元素分析谱线的选择表6Cr元素分析谱线的选择表7Mn元素分析谱线的选择表8Fe元素分析谱线的选择表9Co元素分析谱线的选择表10Ni元素分析谱线的选择Ni231.604nmNi216.555nmNi221.608nm表10Cu元素分析谱线的选择表12Zn元素分析谱线的选择Zn213.857nmZn202.548nmZn206.200nm表13Mo元素分析谱线的选择Mo表14分析谱线波长Ni表15仪器优化试验参考条件kWrpm），以表16系列标准溶液，采用表14的分析波长，表15的仪器参数，绘制标准工作曲线。进C0标准溶液，即空白样品（含硫酸：硝酸：水=2:1:100）为样品，用Agilent5800等离子体发射光谱仪轴向观察重复11次测量，结果统计见表17。本标准分析的10个元素的检表16系列标准溶液中的浓度推荐值，μg/L铝钛铬锰铁钴镍铜锌钼44444444440000000000表17空白样品分析结果，μg/LAlNi1--2------3------4------5----6----7------8-----9----------------------为验证方法准确性，拟按照样品制备流程，取不同的石墨烯材料制备样品溶液六份（指不加标的一份、加标浓度为10μg/L、60μg/L的各一份表18石墨烯样品杂质含量测试值，μg/LAlNi表19石墨烯样品加标10μg/L后杂质含量测试值，μg/LAlNiAlNi表21石墨烯样品加标10μg/L杂质元素时的加标回收率，%AlNi表22石墨烯样品加标60μg/L杂质元素时的加标回收率，%AlNi按照试验方法，取三个不同的石墨烯材料制备的样品表23精密度试验结果（n=8)AlNi石墨烯材料中杂质金属元素含量的测定，尚无成熟的国际标准，地方标准有河北省DB13/T5025.4-2019、黑龙江DB23/T2314—2019；团体标准有中关村华清石墨烯产业技术创新联盟的T/CGIA012—2019；国家标准准从提高石墨烯材料在消解酸中的分散性，提高分析样品取样量角度出发，选用了稀硫酸+有机分散剂+硝酸+双氧水多步处理的消解方法，能有效地使石墨烯材料在浆料状态下分散均匀，释放出