分析仪器维护教案

分析仪器维护教案授课班级分析大专091班授课日期第周星期第1次课课题第一章绪论目的要求1、了解与仪器分析课程的区别和联系2、熟悉分析仪器所涉及的常规理论；3、学习本课程的方法。教学重点学习本课程的方法和具备的基础知识难点教学方法讲授教具【5+1教学活动】新学期、新计划、新目标；教学内容：1、绪论分析仪器是研究和检测物质的化学成分、结构和某些物理特性的仪器。分析仪器的分类根据原理一般分为八类。仪器的类别仪器的品种电化学式仪器酸度计、离子计、电位滴定仪、电导仪、库仑仪、极谱仪热学式仪器热导式分析仪（SO2、CO测定仪）、热化学式分析仪、差热式分析仪磁式仪器热磁式仪器、核磁共振波谱仪、电子顺磁共振波谱仪光学式仪器分光光度计、发射光谱分析仪、荧光计、磷光计等机械仪器X射线式分析仪器、放射性同位素分析仪、电子探针等离子和电子光学式仪器质谱仪、电子显微镜、电子能谱仪色谱仪气相色谱仪、液相色谱仪物理特性仪器粘度计、密度计、水分仪、浊度仪、气敏式分析仪等分析仪器的基本组成通常由样品的采集与处理系统、组分的解析与分离系统、检测与传感系统、信号处理与显示系统、数据处理与数据库等五个基本部分所组成。如图：例：气相色谱仪的结构：1、样品的采集与处理系统：取样和预处理。2、组分的解析与分离系统：气化室和色谱柱。3、检测与传感系统：检测器4、信号处理与显示系统：桥电路或极化电路及记录仪等。5、数据处理及数据库：色谱数据处理机或色谱数据处理工作站。三、分析仪器的发展1、微机化；2、自动化；3、智能化；4、微型化。四、本课程的内容：主要讲述以下几种类型的分析仪器：1、光学分析仪器：可见紫外分光光度计、原子吸收分光光度计。2、电化学分析仪器：酸度计、离子计、电位滴定仪。3、色谱分析仪器：气相色谱仪和液相色谱仪。要求同学们通过学习，掌握常见仪器的结构、基本原理、常见故障的处理；了解较复杂仪器的安装调试和基本的维护知识。五、学习本课程的方法1、应具备的基础知识：相关电子技术基础；机械基础；基本光学、磁场理论知识；熟悉并掌握化学分析和仪器分析相关理论知识。2、学习本课程的方法：在做好常规设备的安装、调试和培训学习之后，从仪器的内部结构出发，探讨分析仪器的各个组成部分的原理、作用和使用维护常识，故障的判别和简单故障的排除方法，掌握各类分析仪器的特性，合理调节各项参数，使仪器处于最佳工作状态，保证各类分析测试工作的可靠进行。3、分析故障的原因。最后多动手实践。积累经验，循序渐进。4、在处理故障时要细心、耐心。要实事求是。作业布置仪器分析与分析仪器维护的不同之处？教后记本次课主要介绍仪器的发展，电子电路知识，激发学生的学习兴趣；作业效果不很好，分析两者的异同点需要从作用、重点等进行分析。分析仪器维护教案授课班级分析大专091班授课日期第周星期第2次课课题第二章光学分析仪器的维护第一节可见－紫外分光光度计目的要求1、了解分光光度计的原理；2、熟悉721、751分光光度计的结构；3、掌握它们的维护知识。教学重点熟悉721、751分光光度计的结构；721、751分光光度计的维护常识。难点教学方法讲授教具【5+1教学活动】态度决定一切；教学内容：第二章光学分析仪器的维护本章主要介绍721、751分光光度计和原子吸收分光光度计的结构、原理、维护知识及常见故障的处理方法。学会仪器的安装调试的方法。第一节可见－紫外分光光度计是利用相对测量的原理来完成样品的测定。一、分光光度计的结构、原理及其维护从结构讲，主要包括五个部分：光源、单色器、吸收池、检测器、测量信号显示系统。其工作原理如图：光源产生的复合光通过单色器时被分解为单色光，单色光通过吸收池中被测溶液时，一部分被吸收，其余的透过溶液到达检测器并转换为电信号，从而被显示或记录。一）721型分光光度计1．721型分光光度计的结构。A光源系统：采用12V、25W的白炽钨灯。可移动位置，由稳压电源供电，其光能量大小可调。B分光系统：单色器，入射光、出射光调节部件组成。其作用是获得单色光。C测量系统：光电管暗盒、光门、光电管、放大器等组成。其作用是将光讯号转为电信号。D接收系统：将光电信号通过微安表以吸光度或透射比显示出来。E电子系统：放大器、稳压电源。2．721型分光光度计的维护A、仪器的使用环境：干燥、坚固平稳工作台。光线不能太强。室内应减少空气流动。B、供给电源电压稳定。C．仪器接地良好。D、干燥硅胶应定期更换，保持干燥。E、不能长时间连续工作。保护光电管。F、定期检查仪器的波长等。二）751型分光光度计1.751型分光光度计的结构A、光源：可见光光源用6V、36W线状钨灯，其光谱范围320～5000nm。紫外光源采用氢弧灯或氘灯，其灯丝电压为4V，工作电流300mA。氢弧灯是一种热阴极的弧光放电灯。B、单色器：由狭缝、准直镜、棱镜（光栅）组成。C、试样室：有玻璃和石英两种比色皿。D、光电管：红敏光电管（GD－6）用于可见光、紫敏光电管（GD－5）用于紫外光区。两只光电管可通过手柄移动。2．电子系统钨灯稳压电源氢灯稳压电源微电流放大器及稳压电源。3．751G型分光光度计的维护供电稳定；良好的接地；注意防潮，及时更换干燥剂硅胶。仪器停止工作时，必须切断电源，开关处于“关”，狭缝位于0.01mm，波长为625nm，透射比旋钮放在100%。仪器长期使用应定期进行波长的检查。对易损元件应更换。仪器若不用也应定期通电。作业布置P13：3、5；教后记本次课能够让学生能再次熟悉分析仪器所涉及的常规理论，掌握各类分析仪器的特性，合理调节各项参数，使仪器处于最佳工作状态，保证各类分析测试工作的可靠进行。分析仪器维护教案授课班级分析大专091班授课日期第2周星期二第3、4次课课题实验一：721分光光度计波长准确度与重复性的检定目的要求1、熟悉仪器的结构。2、掌握仪器的使用方法。3、学会仪器波长的检定方法。教学重点仪器的使用方法。仪器波长的检定方法难点教学方法实验教具721分光光度计【5+1教学活动】知行合一的意义；教学内容：721分光光度计波长准确度与重复性的检定一、仪器的结构要求：打开721分光光度计对照实物讲述内部结构；说明光学系统的方向和电路情况。详细介绍分光光度计的调节器的功能和作用。波长调节旋钮：调节入射光的波长；100%调节器：分粗调和细调，是对入射光的强度进行调节；零位细调：进行调节暗电流；吸收池拉杆：调节光路照射到吸收池的位置。在仪器的底部有两个干燥筒：装变色硅胶，它们的作用是保护单色器和检测器，防止受潮，引起单色光不准和检测器灵敏度降低。二、分光光度计的操作方法1、仪器使用前检查干燥筒的硅胶是否变色，如果变红则要求更换；2、预热15分钟：打开吸收池暗箱盖，开启电源；3、波长调节到选定的波长；4、零点调节：用零位调节器调节指针到“0”；5、100%调节：用光量粗调和细调调节指针到“100”；6、拉动吸收池拉杆测定待测溶液的吸光度值；7、测试完后关电源并做好清洁。三、721分光光度计的验收项目：1．波长校正：用镨钕滤光片测定吸收曲线（以空气作参比），找出最大吸收波长；和理论值529nm比较，如果两者相差3nm，则可以调节波长读数盘，相差波长过大则由专业人员进行调节。2.吸收池成套性检查：用蒸馏水进行，波长为600nm，以透过率最大的吸收池为参比。要求先清洁吸收池，所测出的最大值和最小值不超过5%为合格波长准确度与重复性检定。四、检定步骤1、按照721分光光度计的光谱范围选择相隔合理的干涉滤光片，将各滤光片分别垂直于吸收池内的适当位置，并使入射光通过滤光片的有效孔径内。2、按下表要求选择波长，从同一波长方向测出滤光片的波长与透射比示值，求出相应峰值波长，连续测量3次。五、数据处理波长准确度：波长重复性：式中：λί——各次波长测量值,nm;λS——相应波长标准值,nm.。注意事项：1.实验中必须爱护仪器，调节旋钮时一定要轻慢，放吸收池暗箱盖时要轻缓。2.拿取滤光片时不允许用手接触光学表面。作业布置实验报告教后记本次实验将学生分为六小组，分别完成实验内容；由于仪器使用时间长，测定结果中波长准确度较好，但透光率重复性较差；学生对结果的讨论说明学生对分析问题有待加强；分析仪器维护教案授课班级分析大专091班授课日期第3周星期二第5次课课题第二节原子吸收分光光度计目的要求1.熟悉原子吸收光谱仪的分类、原理及仪器的结构和组成；2.学会对仪器设备进行安装和调试；3．让学生能熟悉和理解仪器所涉及的常规理论，增强责任心和团队协作意识，快速独立判断、处理问题的能力，规范性操作各类设备。教学重点原子吸收分光光度计的安装和调试；难点原子吸收分光光度计的故障处理；教学方式评价方式采用启发、提问式教学；通过课堂提问和课后作业评价学生对知识点掌握情况；教学引入：由分光光度法的产生原理：分子、离子吸收或原子吸收方式，引入原子吸收分光光度计的内容；【5+1教学】由原子吸收分光光度计的安全操作引入实验室安全的教育；教学内容、教学方法及教学评价设计：请学生阅读仪器的结构与原理内容后回答下列问题：一、原子吸收分光光度计主要组成部分1.光源灯的作用与类型？2预混合火焰原子化器的主要组成部分？所采取的安全措施有哪些？3.石墨炉原子化器升温的主要步骤？5.外光路系统工作的特点？6.内光路系统的作用？7.内光路系统主要组成部分？讲解：1.电学系统：电源、负高压、信号放大等；2.介绍仪器的类型。二、原子吸收分光光度计的安装与调试1.安装要求：首先请学生复习仪器的操作步骤，启发学生理解实验室的安装要求；然后以TAS-986型原子吸收分光光度计的安装为例进行讲解；2.仪器的安装首先查验仪器完好，无明显的损伤、各附件齐全后，将主机放在工作台上，然后观察底脚是否落实在台面上。通过调节底座金属脚，使仪器水平、牢固。1）电路连接2）火焰原子化系统的安装3）气路连接A．气体管路连接分燃气和助燃气两路。废液排放管道接到仪器外面，不能直接插入实验室废水系统。要求：各气路连接紧密不漏气，不能接反。B．空气压缩机的安装首先检查压缩机是否完好。启动后压力是否达到要求。C．乙炔气源的安装D．漏气检查4）元素灯的安装3．仪器的调试：严格按说明书要求进行仪器的调试。有下列情况时不能冒然给主机通电：A．长期在恶劣和条件下存放的仪器；B．在运输或搬运过程中受撞击和被雨淋后的仪器。三、原子吸收分光光度计的维护保养原子吸收分光光度计是大型精密仪器，其维护和保养应从各个部件开始进行。一）光源二）原子化系统每次分析完毕，特别是分析过高浓度或强酸样品后，要立即喷蒸馏水或稀硝酸约数分钟，以防止雾化筒和燃烧器被玷污或锈蚀。二）光学系统三）气路系统四、原子吸收分光光度计常见故障的排除以故障实例讲解下述故障的处理：1．总电源指示灯不亮2．空心阴极灯故障3．能量过低4．灵敏度低5．重现性差、读数漂移6．分析结果不准确7．噪音过大课外作业布置P30:2、4；P37:3；P42:2、3.教后记使学生熟悉原子吸收光谱仪的分类、原理及仪器的结构和组成。熟悉原子吸收光谱仪与紫外可见分光光度仪的区别；掌握各类原子吸收仪器的特性，使用注意事项；作业检查：学生课后看书不仔细，回答问题不能总结归纳；分析仪器维护教案授课班级分析高职071班授课日期第3周星期第6次课课题第四节发射光谱仪目的要求掌握发射光谱仪的结构及原理；掌握仪器的维护保养知识；了解仪器的安装与故障排除知识；教学重点发射光谱仪的结构及原理；相关维护保养要点；难点ICP发射光谱仪的工作原理教学方式评价方式采用启发、提问式教学；通过课堂提问和课后作业评价学生对知识点掌握情况；教学引入：由故障案例引入原子发射光谱仪内容的学习；教学内容、教学方法及教学评价设计：【5+1教学】由哈佛大学的校训引入学习的重要性、迫切性；【复习】工作原理：根据原子所发射的光谱来测定物质的化学组分的。原子的外层电子由高能级向低能级跃迁，能量以电磁辐射的形式发射出去，这样就得到发射光谱。光谱是由于物质的原子或分子的特定能级的跃迁所产生的，因此根据根据其特征光谱可进行元素分析。主要组成部分：入射狭缝、色散系统、光学成像系统。工作流程：首先检查循环冷却水及气体钢瓶是否正常，其次控制系统开启并设置对应的流量，点火，开启色散及光学系统，得到被测元素的特征谱线图，对特征谱线进行定性定量分析。一、发射光谱仪的结构主要部件：激发光源、摄谱仪及光谱投影仪、测微光度计等观测设备；1.激发光源请学生看书后回答A．直流电弧光源的原理、用途及优缺点；B．交流电弧光源的原理、用途及优缺点；C．电火花光源的原理、用途及优缺点；D．ICP光源的原理、用途及优缺点；E．【讲解】现代最新型光源：微波等离子体(MTP)焰炬：2.摄谱仪：利用照相方式记录光谱的仪器主要分为：棱镜摄谱仪、光栅摄谱仪；其主要性能指标：A色散率；B分辨率；C聚光能力；3.观测设备是指进行分析中将测得的谱片放大投影在屏上得以观察的设备。A光谱投影仪；B测微光度计；二、发射光谱仪的安装实验室要求：防酸、碱化学物质、防腐蚀性气体、蒸气或烟雾等防震动；清洁、干燥；通风设备；恒温、恒湿、防尘；三、发射光谱仪的维护与保养1．激发光源A使用前进行电路检查；B尽量避免超负荷、长时间连续工作；C放电盘应定期清理，通常每工作100-200小时至少清理一次；D光源中的高压电缆尽量防漏电，应经常检查；E应有专门的接地线；2．摄谱仪A透镜及棱镜、反射镜及光栅的保护：保持清洁，防油防尘；B狭缝及其他机械部件的维护：不应受到冲击，不能无故拆卸。3．观测设备的维护室内应保持干燥、通风、无振动且无酸碱性气体。四、常见故障的排除案例分析课外作业布置P62:1、2、3.P66：3教后记在课堂上同学们回答提问不太积极，主要是缺泛自信心，缺少组织、协调语言的能力；因此需在今后的教学中多加引导；分析仪器维护教案授课班级分析大专091班授课日期第4周星期二第7、8次课课题技能训练：721分光光度计的维护和故障排除目的要求1、掌握721分光光度计的维护方法。2、学会对仪器故障的原因分析和排除方法。教学重点仪器故障的原因分析和排除方法难点仪器故障的原因分析和排除方法教学方式评价方式实践性教学；评价方法：现场检查学生的动手能力；用提问考察学生分析问题的能力；检查实验报告；教学引入：由平时实验过程中的仪器故障引入本次实验课的内容；【5+1教学活动】实验室中仪器的安全问题；教学内容、教学方法及教学评价设计：【讲解】实验目的：掌握721分光光度计的维护方法。熟悉仪器的结构。学会对仪器故障的分析和排除。仪器及设备721分光光度计和维修工具等。实验内容1.721分光光度计的结构首先检查干燥筒的硅胶是否变色，如变为红色，说明失效，应更换。A、打开仪器外盖，找出各部件的具体位置。如图：B、打开后盖，找出光源灯的调节螺丝，观察灯丝位置是否正对光孔。如不对，松开螺丝调节。C、打开单色光器底盖，观察棱镜、准直镜、凸轮的结构与位置，是如何将连续光分散为单色光的。2．721分光光度计的检查步骤A、光学系统检查开启仪器，首先检查光源灯：亮否；其亮度能不能调节，光强度是否稳定；然后检查光斑是否正常，在529nm处是否为黄光，随波长调节其光的颜色是否有规律性变化；最后检查光门开启正常否。B、电路系统检查暗电流零点；灵敏度是否正常。C、波长的检查用镨钕滤光片校正。3.根据下表分析故障原因，在老师指导下进行处理。故障类型故障原因排除方法电源未通电源开关坏；保险丝断；电源变压器初级线圈断。更换光源灯故障光强度不稳或不亮电位器或调整管更换光源灯指针不稳定几个调节电位器接触不良；仪器受潮；电路板接触不良。漏光或有大风流动。更换用吹风机吹干并换硅胶；重插电路板；检查密封。光强度不能调节大功率调整管坏更换波长不准单色器位置变动；灯位置移动。重新调节并校正【分组实验】全班分为六组；面对实验室中有故障的仪器；进行原因分析；经过检查后用相应的工具进行处理；开机检查故障排除后的效果；【注意事项】：1、在维修过程中，必须断电操作；2、分析原因时，采用排除法；3、处理故障一定要求细心、耐心，不得损坏其他元件；课外作业布置实验报告教后记通过动手对仪器光源灯的调节、相关故障的处理的实践，提高学生分问题，解决问题的能力；检查实验报告，发现学生对故障原因的分析没有深入理解；分析仪器维护教案授课班级分析大专091班授课日期第5周星期二第9、10次课课题技能训练：酸度计示值总误差与示值重复性的检定目的要求1、学习配制不同PH标准溶液的方法；2、了解酸度计的检定内容；3、掌握酸度计示值总误差与重复性的检定。教学重点不同PH标准溶液的配制方法难点酸度计示值总误差与重复性的检定方法教学方式评价方式实践性教学；评价方法：现场评价每个实验小组的实验情况；现场检查学生的动手能力；检查实验报告；教学引入：由分析天平的等级引入酸度计的等级及评定方法，进入本次课的学习；教学内容、教学方法及教学评价设计：【提问】酸度计的使用步骤；【讲解】酸度计的检定内容：酸度计示值总误差与示值重复性的检定一、酸度计的技术要求：按电计的分度值不同，仪器的级别可分为0.1级、0.01级、0.001级。其检定结果应符合下表要求：仪器级别0.2级0.1级0.02级0.01级0.001级仪器示值总误差（PH）±0.2±0.1±0.02±0.02±0.01仪器示值重复性（PH）±0.1±0.05±0.01±0.01±0.01仪器的检定周期一般为一年。二、检定步骤1、PH标准溶液的配制A、0.05mol/Kg四草酸氢钾溶液：称取在（54±3℃）下烘干4-5小时的四草酸氢钾12.61g，溶于蒸馏水，于25℃下稀至1L。B、饱和酒石酸氢钾溶液：在玻璃瓶中加入蒸馏水和过量的酒石酸氢钾粉未（7g/L），温度控制在25±3℃，剧烈摇动20-30分钟，溶液澄清后，用倾泻法取清液备用。C、0.05mol/Kg邻苯二甲酸氢钾溶液：称取在（115±5℃）下烘干2-3小时的邻苯二甲酸氢钾10.12g，溶于蒸馏水中，于25℃下稀至1L。D、0.025mol/Kg磷酸氢二钠和0.025mol/Kg磷酸二氢钾混合溶液：分别称取在（115±5℃）下烘干2-3小时的磷酸氢二钠3.533g和磷酸二氢钾3.387g，溶液于蒸馏水，于25℃下稀至1L。E、0.03043mol/Kg磷酸氢二钠和0.008695磷酸二氢钾溶液：分别称取（115±5℃）下烘干2-3小时的磷酸氢二钠4.303和磷酸二氢钾1.179溶于蒸馏水中，于25℃下稀至1L。F、0.01mol/Kg硼砂溶液：称取硼砂3.80，溶于蒸馏水，于25℃下稀至1L。G、饱和氢氧化钙溶液。注意：配制时所用的蒸馏水必须用去离子水。2、仪器示值总误差的测定用两点法校正仪器，然后测定第三种标准溶液的PH值。如：测定PH=6.86，用PH=4.00和PH=7.43的标准缓冲溶液校正仪器。3、仪器示值重复性的检定仪器用标准溶液校正后，测量另一种标准缓冲溶液，重复“校正”和“测量”操作六次，以单次测量的标准偏差表示重复性。按下式计算：三、实验安排：1、全班分为六小组，分工合作完成全部仪器检定内容；2、检定过程要求两人一组；3、自行设计记录表格；4、保持实验环境的清洁卫生；四、检定结果仪器示值总误差PH仪器示值重复性PH【现场检查】：实验台面的整洁；称量药品的熟练程度；转移溶液的准确性；实验记录的完整性。课外作业布置实验报告教后记通过实验掌握了各类标准缓冲溶液的配制方法；也学会了酸度计的检定规程。强化了学生的团队意识；实验报告检查：数据处理不够完善；对实验结果没下结论，说明学生对仪器的检定意识不够强。分析仪器维护教案授课班级分析大专091班授课日期第6周星期第11次课课题第三章电化学分析仪器的维护第一节酸度计目的要求1、了解电化学分析仪器的种类；2、熟悉酸度计的结构原理和维护保养方法；3、掌握酸度计的调试校正方法；4、掌握常见故障的处理方法。教学重点酸度计的调试校正方法、维护保养方法难点酸度计常见故障的处理方法教学方式评价方式采用讨论、案例分析方式进行教学；通过讨论总结发言、回答问题、课后作业评价教学效果。教学引入：由水分的测定引入电化学分析仪：卡尔费休水分测定仪；进行本章的学习内容。【5+1教学活动】结合当前水暖花开，天气变暖，谈安全教育；教学内容、教学方法及教学评价设计：第三章电化学分析仪器的维护【讲解】电化学分析仪器的定义及分类；2.本章重点学习的内容：酸度计、离子计和电位滴定仪三类仪器。从它们的结构原理、调试校正、维护保养和故障排除等方面学习。第一节酸度计【提问】1.酸度计的基本组成；2.以pHS-3F酸度计为例说明下列功能键的作用：1）零点调节器；2）定位调节器；3）温度补偿器；4）斜率补偿调节器（mV/PH调节器）3．酸度计的工作原理调制放大式酸度计，首先将被测直流电压信号调制为交流电压信号，然后通过解调器将其还原为与输入信号的辐度和极性相对应的直流信号，从而推动电表指示出读数.优点：避免交流电源的干扰，直流干扰明显降低。降低零点漂移。4．常见的酸度计电路原理PHS-2酸度计的整机电路由变容二极管参量振荡放大器、中间放大器、整流电路、显示桥路、零点调节、定位调节、量程扩展及温度补偿等部分组成。【重点】用仪器说明书进行讨论学习：1.酸度计的维护保养技术；1）、维护保养2）、注意事项：熟悉仪器说明书；正确选择定位溶液；各电极应牢固；在操作时应小心保护电极。2．酸度计的检查与校验：1）外观检查：仪器各调节旋钮；电极（玻璃电极及甘汞电极的检查）2）整机检查：试测几种标准缓冲溶液，反复读数来判断：A、仪器是否正常操作；B、仪器示值是否准确。3）仪器的校验（PHS-2C型）A、电源进线及绝缘电阻的校验：按下电源开关，用兆欧表测电源线与仪器外壳两端的电阻应大于20MΩ。B、稳压电源的校验方法；C、PH读数补偿器的校验；D、温度补偿器的校验；E、变容二极管电容平衡的校验F、放大器波形校验G、零位校验：按下PH，调节“零位”使电表指在7.0PH。当按下“MV”时，电表零变化应小于0.01PH。H、整机测量PH灵敏度和准确度校验：用专用PH校表校验，指示值误差应小于0.01PH。I、零点漂移的校验：仪器开启1小时后，使指示7.00PH，在24小时内每隔30分钟读数一次，最大漂移应小于0.02PH。3.电极的处理及保养；常用的玻璃电极及甘汞电极工作原理、维护保养；新型电极：PH复合电极、梅特勒ph计梅特勒—托利多pH计。【故障分析及排除】用案例分析讨论酸度计的常见故障；课外作业布置P79：1、2教后记首先复习酸度计的测定方法；然后讲解酸度计的结构、原理；掌握仪器的维护保养知识和酸度计的检定方法；效果良好；在课堂上以仪器的发展为主要导向；作业检查：完成良好；分析仪器维护教案授课班级分析大专091班授课日期第8周星期第13次课课题第二节离子计目的要求1、掌握离子计的工作原理；2、掌握离子计的维护保养方法；3、掌握电极的维护保养方法；4、了解新型电极的发展及应用；教学重点离子计的维护保养方法；难点离子计的工作原理；电极的选择；教学方式评价方式采用讨论、案例分析方式进行教学；通过讨论总结发言、回答问题、课后作业评价教学效果。教学引入：由测量滴定分析的新型电极引入本节的学习内容；【5+1教学活动】不断的学习是人一辈子的事；教学内容、教学方法及教学评价设计：第二节离子计酸度计是特殊的离子计。测量PH值时选取的是玻璃电极。而对其他离子是采用离子选择性电极，能将溶液中特定离子的含量转换成相应的电位。一、电计部分采用量程扩展大的高阻抗输入的电子式电位计。根据电路原理可分为：直接放大式和调制放大式等。工作原理：充分利用能斯特方程。二、离子计的维护保养与注意事项：1．良好的接地线。2．在使用时，必须按操作步骤进行：校零、校准、粗测、选择量程、细测。3．在测量，更换电极各被测溶液时，必须先将测量键复原。4。在使用电极测量，尢其是高内阻电极时，必须注意以下几方面：1）仪器与交流仪器配用时，机壳必须有良好的接地线。2）必须严格注意：电极无屏蔽层；电极引线的屏蔽层不与仪器机壳相连；电极引线的屏蔽层或内引线绝缘不好、受潮；测试杯与台面绝缘不好。3）电极的插头、插座应清洁、干燥，切勿受潮、被玷污。5．开启仪器后如发现电表指针乱动，首先检查电池是否接反、电压是否正常、线路是否接好。6．在两点校正时，注意电极的极性。三、电极部分1．离子选择性电极的特点及分类：离子选择性电极的特点：结构简单、测量范围宽、响应速度快，能连续测定。离子选择性电极最基本的组成：敏感膜、内参比溶液、内参比电极、电极套管.2．电极的维护：1）电极使用前，应在一定浓度含有所测离子的溶液中浸泡一定时间活化，以使电极平衡，然后用去离子水反复冲洗。2）与甘汞电极配合使用时，外盐桥充入不含所测离子且不与其反应，液接电位很小的电解质溶液。3）保护电极敏感膜。4）电极引线与插头应干燥。四、各类型的离子电极(NH₄+)氨根离子电极二氧化碳传，碳酸根电极铜离子复合电极(Br-)溴离子复合电极氰离子电极氢根离子复合电极(Cd+²)镉离子复合电极氟硼酸盐电极氟离子复合电极钙离子复合电极氯离子复合电极碘离子复合电极铅离子复合电极钾离子复合电极钠离子复合电极硝酸根离子复合电极银离子/硫离子复合电极高氯酸盐电极Surfactant(X+,X-)表面活性剂电极(NOx)氮氧化物电极课外作业布置P83：1、2、5教后记对离子计的电极与电计部分的维护知识作为重点学习；通过复合电极的分类、浸泡，预处理方法；电极的修理等知识的学习，邦助学生分析实验课中出现的实验现象的解释和今后的处理方法；作业检查：对离子选择性电极的注意事项要具体问题，具体分析；分析仪器维护教案授课班级分析大专091班授课日期第8周星期第14次课课题第二节电位滴定仪目的要求1、熟悉电位滴定仪的结构及原理；2、熟悉电位滴定仪的维护保养方法；3、了解电位滴定仪的常见故障。教学重点自动电位滴定仪的工作原理和预控制调节器的作用；难点预控制调节器的原理和作用；教学方式评价方式教学方式：讨论式、启发式教学；评价方式：学生发言、回答问题、课后作业完成情况等评价教学效果；教学引入：由电位滴定仪的原理引入电位滴定仪的学习；【5+1教学活动】新仪器的验收程序：对清单、验货物：外观、性能指标。教学内容、教学方法及教学评价设计：电位滴定仪的结构及原理【复习】电位滴定法的原理电位滴定法又称为间接电位法：由电极与被测溶液组成化学电池，通过测量滴定过程中电池电动势的变化来确定滴定终点的滴定分析法。【讨论】由原理引入电位滴定法仪器的基本组成：滴定装置：滴定管、磁力搅拌器；测量装置：电计、电极及指示电极的选择；【电位滴定仪的发展】滴定装置：手动控制 自动控制；测量装置：电计部分增加控制电路；数据处理系统；电极的开发。特点：1.灵敏度和准确度高；2.可实现自动化和连续测定；3.应用广泛；可用于有色或混浊的溶液的滴定；可用于浓度较稀的试液或滴定反应进行不够完全的情况。【自动电位滴定仪】是在手动电位滴定装置的基础上增加控制装置而构成。主要部件：电计部分和滴定控制部分及电磁阀。1．作用1）滴定计（电位计）即是高输入阻抗的电位计。作用：测量化学电池的电动势；如DZ—2型滴定计。2）DZ—1型滴定装置：作用：滴定控制部分；控制滴定终点；3）电磁控制阀的作用：根据电动势的变化来控制滴定液的流速及流量；2．【讲解】各部件的原理1）ZD-2型滴定计A．作为直接电位分析法的测量装置；B．作滴定计：增加了“e（测试信号）-t（吸通时间”转变器；即：“继电器开关吸通时间的长短”与“测试信号大小”互成正比的开关电路。工作原理：滴定时，通过取样回路和“e-t转换器”，将电极系统测到的直流信号和预定终点电位E的差值，转换成短路脉冲的输出，成为滴定装置的输入信号。2）ZD-1型滴定装置：滴定控制：利用ZD-2型滴定装置输出的短路脉冲信号来控制电磁阀的开通与关闭；【问题】为保证滴定结果的准确程度设置了什么装置？延迟电路1．预控制调节器：原理：利用电化计量点指示电极电位变化最大的特征，借助一套电子控制系统和可控电磁阀门，当电极电位达到终点电位时，滴液自动停止。作用：当离开滴定终点较远时，滴液流速很快，当由于化学反应使电极电位接近终点而达到预控制调节器的预控位置，滴液从液路直通的状态变化到一个固定周期内作一较长的流通速度，待电极电位接近于终点位置时，预控制调节器就不起作用，直至到达预定终点时停止滴定为止。课外作业布置P90：2、3；P91：2；教后记本次课用电位滴定仪滴定装置和控制装置的发展为两条线进行学习；利用视频学习自动电位滴定仪的操作程序；重点讨论自动电位滴定仪的重要部件：电磁阀、预控制调节器、延迟电路等工作原理；作业检查：对仪器的故障处理缺少理解；分析仪器维护教案附页2.电磁阀结构：工作原理：电磁阀内吸铁线圈的电源由整流后的直流电源供给，当电磁铁工作时，电磁阀开通，滴液通过，随滴液的加入，化学反应的进行，则电极电位与预控制终点的差值变化，使得电磁阀的开通时间减小，直至终点。滴液的流量主要取决于吸铁线圈电源的接通时间的长短。总结：自动电位滴定的结构、工作原理和作用；二、电位滴定仪的维护与保养请大家看书5分钟：小结：应从哪几方面进行仪器的维护保养：滴定计、电极、电磁阀等；三、常见故障的排除【案例分析】1.现象：滴定灯闪亮，但无滴液滴下；分析及排除：电磁阀插头连接无误，这时可调节电磁阀上的支头螺丝,使电磁阀未开启时滴液不能滴下，并调节至适当流量；2．现象：电磁阀关闭时，仍有滴液滴下；分析及排除：可重新调节电磁阀上的支头螺丝(4)，如仍不能排除故障，则说明橡皮管道久用变形、弹性变差或橡皮管道安装位置不合适。这时可拆开电磁阀，变动橡皮管的上下位置或更换橡皮管道。调换前橡皮管最好放在略带碱性的溶液中蒸煮都数小时以上。【评价】：请学生观看视频重铬酸钾测定亚铁离子含量，以实例总结仪器的结构、功效、操作规程、注意事项；分析仪器维护教案授课班级分析大专091班授课日期第9周星期第15、16次课课题技能训练：紫外分光光度法测定草甘膦的含量目的要求学习衍生物的制备方法；掌握草甘膦主含量的测定方法；学习紫外分光光度计的使用；教学重点亚硝基化衍生物的制备；难点标准曲线的制作教学方式评价方式采用实践性教学；评价方法：现场检查；标准曲线的水平；实验后的整理、实验报告的完成情况；教学引入：复习有机分析中的衍生物的制备方法引入本次课的内容；【5+1教学活动】农药安全谈生产安全；教学内容、教学方法及教学评价设计：一、讲解【草甘膦农药的简介】由美国孟山都公司1971年（glyphosate）开发的除草剂。又称：镇草宁、农达(Roundup)、草干膦、膦甘酸。纯品为非挥发性白色固体，比重为0.5，大约在230℃左右熔化，并伴随分解。25℃时在水中的溶解度为1.2%，不溶于一般有机溶剂，其异丙胺盐完全溶解于水。不可燃、不爆炸，常温贮存稳定。对中炭钢、镀锌铁皮(马口铁)有腐蚀作用。草甘膦为内吸传导型慢性广谱灭生性除草剂，主要抑制物体内烯醇丙酮基莽草素磷酸合成酶，从而抑制莽草素向苯丙氨酸、酷氨酸及色氨酸的转化，使蛋白质的合成受到干扰导致植物死亡。草甘膦是通过茎叶吸收后传导到植物各部位的，可防除单子叶和双子叶、一年生和多年生、草本和灌木等40多科的植物。草甘膦入土后很快与铁、铝等金属离子结合而失去活性，对土壤中潜藏的种子和土壤微生物无不良影响。1．测定原理草甘膦原药溶于水后，在酸性介质中与亚硝基钠作用生成草甘膦亚硝基衍生物。该化合物在243nm处有最大吸收峰，通过测定吸光度可计算出草甘膦的含量；2.仪器见书P77页；3.试剂见书P77页；注意：硫酸溶液配制时安全；3.测定方法1）标准曲线的制作A．标准样品溶液的配制准确称取草甘膦标准样品约0.1克，置于100ml烧杯中，加入蒸馏水20ml，缓慢加热溶解，冷却至室温，定量转移到100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。B．亚硝基化：准确移取草甘膦标准样品溶液0.00、0.80、1.10、1.40、1.70、2.00ml于5个100ml容量瓶中，在上述容量瓶中分别加入5ml蒸馏水、0.5ml硫酸溶液、0.1ml溴化钾溶液和亚硝基钠溶液立即将塞子塞紧，充分摇匀。在15度以上放置20分钟，然后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，最后将塞子打开，放置15分钟。C.吸光度的测定用紫外分光光度计在波长243nm处，用试剂空白为参比，测定吸光度；D．绘制标准曲线：以吸光度为纵坐标，对应的草甘膦质量为横坐标绘制工作曲线；2）草甘膦原药的测定准确称取样品0.2克，置于250ml烧杯中，加入蒸馏水60ml，缓慢加热溶解，趁热用快速滤纸过滤，用蒸馏水洗涤滤纸，将滤液转移至250ml容量瓶中，冷至室温，用蒸馏水稀至刻度，摇匀。准确移取试样溶液2.00ml于100ml容量瓶中，按上述标准样品溶液的操作进行亚硝基化衍生与吸光度测定；3）结果计算：二、分组实验；以6人一组完成全部实验内容；三、现场检查：实验中台面的整洁、仪器的洗涤情况、小组的协调合作情况；四、结果检查A．采用直线方程进行结果计算；B．标准曲线是否达到要求：相关系数大于0.998；C.试样双平行，要求极差小于0.5%;D．实验报告的完整性。五．思考题：为什么进行亚硝基化衍生？课外作业布置实验报告教后记分析仪器维护教案授课班级分析大专091班授课日期第10周星期第17次课课题第四章色谱分析仪器的维护第一节气相色谱仪一、气相色谱仪的结构和分类

二、气相色谱系统目的要求了解气相色谱仪的结构和分类；掌握气相色谱仪各大系统的组成和结构；掌握气相色谱仪各大系统的作用；教学重点气相色谱仪各大系统的组成和结构难点气相色谱仪各大系统的组成和结构教学方式评价方式教学方式：采用多媒体、引导法进行教学；评价方式：回答问题、讨论发言、课后作业；教学引入：通过气相色谱仪的发展引入本次课的内容；【5+1教学活动】生命的价值在于运动；教学内容、教学方法及教学评价设计：【引入】色谱法也叫层析法，它是一种高效能的物理分离技术，将它用于分析化学并配合适当的检测手段，就成为色谱分析法。第四章色谱分析仪器的维护色谱分析法是对多组分样品的进行分离并对其测定其含量的方法。其特点：具有应用范围广、分离效率高、分析速度快、操作简便。本章主要介绍：仪器的结构、原理和安装、调试及保养的知识。要求学生：1、了解仪器的结构，能参照说明书进行安装和调试；2、能够对仪器进行正确维护和保养；3、对仪器的常见故障进行分析，采取针对性措施加以排除。第一节气相色谱仪一、结构和分类结构：气路系统、进样系统、色谱柱、检测器、温度控制系统、信号记录和数据处理系统。分类：按气路、固定相的类型、检测器的类型、分离原理；二、气相色谱系统1．气路系统是指载气和辅助气体流经的管路和相关的部件；包括：气源装置、气体流速的控制、测量装置。作用：提供气体并对其进行稳压、稳流、控制和指示流量。2．进样系统作用：定量、气化；1）液体进样装置：微量注射器和气化室；2）气体进样：微量注射器或六通阀。3．分离系统---色谱柱由柱管和填在柱管内的固定相组成。色谱柱放在柱箱中。其作用是对样品的分离。4．检测器作用是把组分及其浓度变化以一定的方式转换为易于测量的电信号。1）热导池检测器组成：热敏元件和池体。热敏元件组成惠斯登电桥。分为双臂和四臂。原理：利用组分的导热系数不同，引起热敏元件的电阻值变化，使惠斯登电桥的平衡被打破，从而产生电信号输出。2）氢火焰离子化检测器特点：灵敏度高、结构简单、响应快。组成：离子室和相应电气线路。核心是离子室。由喷嘴、收集极、极化极和气体入口组成。原理：在氢火焰的作用下，被测组分发生化学电离，产生正离子和电子，在极化电场的作用下，形成微弱的电流，经过放大器后，形成色谱信号。3）电子俘获检测器特点：高灵敏度、高选择性；主要组成：能源、电极、气体供应及电路；原理：由柱流出的载气及吹扫气进入ECD池，在放射源放出β-射线的轰击下被电离，产生大量电子。在电源、阴极和阳极电场作用下，该电子流向阳极，得到10-10A的基流。当电负性组分从柱后进入检测器时，即俘获池内电子，使基流下降，产生一负峰。通过放大器放大，在记录器记录，即为响应信号。4）火焰光度检测器结构：燃烧室、单色器、光电倍增管、石英片（保护滤光片）及电源和放大器等。工作原理：当含S、P化合物进入氢焰离子室时，在富氢焰中燃烧，有机含硫化合物首先氧化成SO2，被氢还原成S原子后生成激发态的S2*分子，当其回到基态时，发射出350～430nm的特征分子光谱，最大吸收波长为394nm。通过相应的滤光片，由光电倍增管接收，经放大后由记录仪记录其色谱峰。此检测器对含S化合物不成线性关系而呈对数关系（与含S化合物浓度的平方根成正比）。5、温度控制系统作用：对色谱柱、检测器、气化室等分别加热。对色谱柱分为恒温和程序升温两种方式。要求柱温速度快、精度高，但不能高于固定液的沸点。6、信号记录和数据处理系统：记录仪、数据处理机、色谱数据工作站。课外作业布置P108:1、4、5、6教后记分析仪器维护教案授课班级分析大专091班授课日期第10周星期第18次课课题第一节气相色谱仪三、气相色谱仪的安装与调试四、气相色谱仪的维护保养目的要求了解气相色谱仪的安装知识；掌握仪器的调试方法；熟悉气相色谱仪的维护保养知识；教学重点仪器的调试方法难点气相色谱仪的维护保养知识；教学方式评价方式教学方式：采用多媒体教学、评价方式：回答问题、讨论发言、课后作业教学引入：复习上次课的内容；【5+1教学活动】大型仪器的验收程序。教学内容、教学方法及教学评价设计：三、气相色谱仪的安装与调试一）气相色谱仪的安装知识1．实验室要求：请学生总结实验室要求是哪几方面。2．仪器安装：应仔细阅读说明书。1）电气安装：各部件的安放应合理、有序；电源、接地线符合要求。2）气路安装：按气路流程图连接管路。请学生针对我们实验室的情况提出改进意见；注意：A、管道通常采用不锈钢、铜或聚四氟乙烯管；B、接头清洁、密封。 C、在高温处采用紫铜垫或石墨垫。3）对气路进行密闭性检查。3．色谱柱的安装：要求不得漏气。二）气相色谱仪的调试根据不同的检测器进行调试工作：要求：正常操作；灵敏度满足需要。注意：在开启时先开载气，后开电源；对长期不用的仪器应用电吹风对电气部件吹干。严禁在未通载气情况下开启桥电流、极化电压。请学生观看视频和说明书后写出氢火焰离子化检测器的操作方法；四、气相色谱仪的维护保养根据色谱仪的各使用单元进行：一）气路系统调节阀：稳压阀、稳流阀、针形阀调节应缓慢进行；二）进样装置气化室进样口：应定期更换硅胶垫，不定期清洗；微量注射器：用后应清洁；六通阀：应防止固体杂质进行；长期使用后应清洗。三）色谱柱注意其使用温度应小于固定相的最高使用温度。四）检测器1）热导池检测器A、严禁在未通载气时开桥电流。B、热导池检测器的清洗：用丙酮、乙醚、十氢萘等溶剂装满检测器的测量池，浸泡一定时间后倾出，反复多次。2）氢火焰检测器A、对气体应按要求，其操作在最佳比例下进行。B、离子室保证屏蔽、干燥和清洁的环境中。C、氢火焰离子化检测器的清洗：方法1：用空柱子连接进蒸馏水，然后进丙酮；方法2：将检测器卸下对离子室的各部件进行清洗，在烘干后装上。注意洗净后的各部件勿用手接触。五、温度控制系统的维护利用仪器对温度的准确性进行检定，并按说明书进行调校。六．记录仪七、整机的维护评价：主动回答问题加2分；课堂作业：操作步骤的编写；课后作业检查；课外作业布置P114：1、2、6教后记分析仪器维护教案授课班级分析大专091班授课日期第11周星期第19、20课课题技能训练：气相色谱仪定量重复性及检测器灵敏度的检定目的要求熟悉仪器的检定内容；掌握仪器的检定方法；3、掌握仪器的使用方法。教学重点仪器的检定内容难点仪器的检定方法教学方式评价方式教学方式：采用实践性教学；评价方式：教学引入：仪器的性能指标引入本次实验课的内容；【5+1教学活动】实验室安全包括：人身安全、仪器设备安全；教学内容、教学方法及教学评价设计：【讲解】技术要求：对新仪器、检修后的仪器进行检定。检定结果应符合下表要求：检定项目TCDFIDECDFPD定量重复性3%3%3%3%灵敏度（检测限）>800mVmL/mg（苯）<5×10-10g/s<5×10-12g/mL<5×10-10g/s硫<1×10-10g/磷仪器的检定周期为两年。二、检定步骤1、定量重复性检定以溶质峰面积测量的相对标准偏差CV表示，按下式计算：了式中：CV——相对标准偏差，%n——测量次数；Xi——第I次测量的峰面积；——n次测量峰面积的算术平均值；I——进样次数。2、TCD灵敏度检定A、检定条件色谱柱：15%邻苯二甲酸二壬脂、6201红色担体，内径2mm，长2m。载气：氢气，60ml/min；桥电流：140mA温度：柱箱：100℃，检测器120℃；汽化室150℃；B、检定步骤按上述条件启动色谱仪，使仪器处于最佳运行状态。等基线稳定后，用微量注射器，注入2μL浓度为5mg/mL的苯-甲苯的溶液。连续进样6次。计算苯峰面积的均值。C、计算3、FID检测限检定A、检定条件色谱柱：15%邻苯二甲酸二壬脂、6201红色担体，内径2mm，长2m。载气：氮气；燃气：氢气；助燃气：空气。温度：柱箱：120℃，汽化室150℃；检测器150℃；B、检定步骤按上述条件启动色谱仪，使仪器处于最佳运行状态。等基线稳定后，用微量注射器，注入2μL浓度为5mg/mL的苯-甲苯的溶液。连续进样6次。计算苯峰面积的均值。C、计算：式中：DFID——FID检测限，g/SN——基线噪声，AW——苯质量，g；A——峰面积。演示：开机、进样；讲述操作要点；评价方法：1。记录表格的设计；2．进样技术；3．实验数据的处理；4．实验报告的编制；课外作业布置实验报告教后记分析仪器维护教案授课班级分析大专091班授课日期第12周星期第21次课课题五、气相色谱仪常见故障的排除目的要求了解故障的类型；掌握常见故障的原因和处理方法；学习利用谱图判断故障的方法；教学重点常见故障的原因和处理方法；难点利用谱图判断故障的方法教学方式评价方式教学方式：启发、引导式、案例法教学；评价方式：学习态度、纪律、回答问题、课后作业。教学引入：由案例引入本次课的内容；【5+1教学活动】中外教学理论的比较；教学内容、教学方法及教学评价设计：五、气相色谱仪常见故障的排除气相色谱仪是大型分析仪器，结构复杂，发生故障后，产生的原因很多，不同仪器各不相同。一、预操作故障是由于操作不当引起的。如：进样后不出色谱峰：载气出口被堵；桥电流没开。基线漂移：温度不稳定。氢火焰点不燃。二、按仪器的各系统对故障分析1、气路系统漏气；堵塞：根据气体流程检查，特别是检测器载气出口被固定液堵塞。调节阀故障：机械原因不能调节。2、进样系统主要是六通阀发生故障；3、色谱柱柱效果差使色谱峰分离差，或灵敏度不够。4、温度控制系统A、控温电路：采用可控硅温控方式。防止直流放大器的零点漂移，增强温控的稳定性。控温原理实际温度的测定是通过铂电完成。控温原理：实际温度的测定是通过铂电阻完成。当设定的温度与测定的温度的差值而产生交流电信号，经放大后推动可控硅的触发电路，使可控硅导通，加热丝加热。如果温差大，产生电信号大，加热时间长。当设定值与测定值相等，则可控硅断开，停止加热。B、故障现象：不加热：加热丝断；铂电阻断；设定电位器坏；放大电路故障。不控温：可控硅坏，一直导通；现象一直加热。铂电阻短路；加热丝与机壳短路。升温速度慢：加热丝断一路；5、检测器故障不同的检测器产生故障的原因不同。1）热导池检测器桥电流故障：A、无桥电流原因：保险丝坏；开关坏；B、电流不稳定原因：桥路板稳压电源故障；电解电容坏；电流表坏；C、桥电流无法调节原因：放大管坏；热敏元件短路或坏；2）氢火焰检测器A、点不燃原因：燃气和助燃气比例不对；氢气漏气；废气口堵塞；B、基线无法调零原因：电位器坏；气体不纯；氢气流量过大；3）放大器故障；6、根据谱图判断故障7、计算机自行诊断故障原因；评价方式：学习态度、纪律、回答问题、课后作业。课外作业布置P124：3、4教后记分析仪器维护教案授课班级分析大专091班授课日期第12周星期第22次课课题第二节液相色谱仪目的要求掌握液相色谱仪的结构和各大系统的作用；熟悉液相色谱仪的维护保养知识；了解常见故障的处理方法；教学重点各大系统的工作原理和作用；仪器的维护保养要点；难点仪器故障的判断和处理方法；教学方式评价方式教学方式：采用项目教学法、案例教学法进行教学；评价方式：每小组对学习任务的完成；学习态度；课后作业；教学引入：由色谱法的分类引入液相色谱仪的学习；【5+1教学活动】价值观的理解；教学内容、教学方法及教学评价设计：液相色谱仪以液体为流动相的色谱分离分析技术。一、液相色谱仪的结构、原理工作流程：请学生讲述；基本部件：溶剂输送系统、进样系统、色谱分离系统、检测记录信数据处理系统。工作原理：溶剂经脱气、过滤，用高压泵以恒定的流量输送至色谱柱的入口，欲分析样品由进样装置注入，在洗脱液携带下在色谱柱中分离，分离后的组分从色谱柱流出进入检测器，产生的电信号被记录仪显示色谱图，完成定性定量分析。【布置任务】：每一小组以高效液相色谱仪的各大系统的工作原理、结构、维护保养知识进行讲解、归纳为学习任务；一、溶剂输送系统：组成：高压泵、贮液槽、废液槽、连接管线；1、高压泵作用及要求：提供高压、压力平稳、流速稳定、密封性好、抗腐蚀。类型：恒流泵：往复式柱塞泵优点：腔的液腔体积小，输液连续，能输出恒定载流的泵。利于梯度洗脱。缺点：液流不稳定，引起基线噪声。恒压泵：气动式放大泵优点：容易得高压，能输出无脉动的液动相。缺点：流速不稳定，保留值的重现性差。2、梯度洗脱装置对于极性范围宽的混合物的分离，为了改善色谱峰的峰形，采用梯度洗脱。即将两种或两种以上不同极性的溶剂混合成洗脱液，在分离过程中按一定的程序连续改变洗脱液中溶剂的配比和极性，通过极性的变化来提高分离效果，缩短分析时间的分离操作方法。输液方法：1)外梯度洗脱（一台泵）。采用自动程序切换装置的外梯度洗脱系统克服自动化程度较低、更换溶剂不方便、浪费溶剂的缺点。2）内梯度洗脱：将溶剂经高压泵加压后输入混合室，在高压下混合，然后进入色谱柱。优点：用程序控制每台泵的输液速度，可以得到任何形式的梯度。缺点:价格昂贵，且只能混合两种溶剂。2、分离系统（色谱柱）分离系统包括色谱柱、恒温器和连接管等部分。色谱柱是心脏部件。3、检测器作用：将经色谱柱分离后的组分随洗脱液流出的浓度变化转变为可测量的电信号。类型：通用型：示差折光检测器；选择型：紫外吸收检测器、荧光检测器、电导检测器。1）紫外吸收检测器原理：利用样品中被测组分对一定波长的紫外光的选择性吸收，吸光度与浓度成正比，而流动相在所使用的波长范围内无吸收。2）示差折光检测器原理：以测量含有待测组分的流动相相对于纯流动相的拆射率的变化。优点：应用范围广。任何物质只要拆射率与流动相有足够的差别。4、数据处理系统微处理机或色谱数据处理工作站。二、液相色谱仪的安装与调试以SY5000型液相色谱低度为例介绍仪器的安装及调试方法。1、电源要求：电压为220V（市电），频率为50HZ，功率为1000VA的单相电源，电源线带有三脚插头，接线或更换插头时应注意各线的颜色标记，不可接错。中线与地线之间的电位差不应超过3V。2、液路安装3、电气连接4、安装进样器5、色谱柱和加热块的安装6、检测器与记录仪的电气连接课外作业布置P138：1、3、4；P144：1、2；P149:1、2.教后记分析仪器维护教案附件三、液相色谱仪及柱的维护保养为了保证仪器的正常使用，延长仪器的使用寿命，我们对液相色谱仪及柱的维护保养。1.液相色谱仪的维护保养（1）高压泵的维护机械维护及启动注意事项（不能空启动）；（2）溶剂的更换置换原有的溶剂（3）防腐（4）切断主电源，保护记忆电池2.柱子的维护（1）对溶剂性质必须满足要求（2）流动相绝对不允许有空气，否则损坏柱子（3）柱子的清洗用纯溶剂清洗（4）柱子的保存柱子内应充满溶剂，最好选用乙腈；四、常见故障的排除1、高压泵的故障泵不能启动原因：放泄阀堵塞；溶剂量过小；溶剂瓶选拔不当；电源故障；有大量空气进入。2、温度控制器原因：温度控制开关调节不当；保险丝断；3、没有色谱峰原因：无流动相流过色谱柱；进样器漏或堵塞；色谱柱发生故障；检测器或记录仪故障。以案例进行学习；分析仪器维护教案授课班级分析大专091班授课日期第14周星期第23、24次课课题技能训练：气相色谱仪性能检定目的要求1、掌握气相色谱仪分离操作条件的选择方法；2、掌握分离度的测定方法；3、掌握氢火焰检测器的使用方法；教学重点分离操作条件的选择方法；难点仪器的调试方法；教学方式评价方式教学方式：实践性授课；评价方式：仪器的调试、进样技术、测定结果、实验报告；【5+1教学活动】仪器的基本操作技术的教育；教学内容、教学方法及教学评价设计：【讲解】气相色谱仪的性能针对不同的样品其分离效果、灵敏度是不相同的；复习：灵敏度的测定方法；针对气相色谱仪分离系统的性能检定方法：利用分离度来确定色谱柱的性能；一、仪器药品色谱柱：NDP柱（邻苯二甲酸二壬脂柱）；氢火焰检测器、氢气、氮气、空气；甲醇、仲丁醇混合物；二、仪器的调试：改变柱温、载气流速分别测定甲醇与仲丁醇的分离度；三、测定重复性改变进样量测定分析结果的重复性；四、设计实验记录表格1、分离度的测定实验条件：氢火焰检测器、检测器温度：150℃；气化室温度：150℃；表格：载气压力柱温℃甲醇仲丁醇分度度保留时间半峰宽保留时间半峰宽0.16MP60801001200.18MP60801001202、重复性检定 甲醇纯品进样量μL峰面积标准偏差12345670．40．81．01．2【实验】：学生按照分组的情况，到指定桌前，单独完成实验【抽查考核】：采用抽查的方式，对部分学生的实验内容进行提问、考核并记录，同时监督学生的实验情况，特别是安全问题。【实验后组织管理】：仪器的清洗、清点；实验台面的整洁；检查是否合格。【总结】：集中，总结实验过程中的得失，存在的问题.【清洁安全检查】：课代表按计划安排，检查仪器清洗是否合格，关闭好水电等设备方可离开。课外作业布置实验报告教后记分析仪器维护教案授课班级分析大专091班授课日期第周星期第次课课题第五章称量分析设备的维护第一节分析天平的分类、原理和结构目的要求1、熟悉常规分析天平的使用和日常维护行为习惯养成。2、通过学习，掌握分析天平的分类、结构和工作原理。3、掌握分析天平的性能检定项目；教学重点分析天平的分类、结构和工作原理难点分析天平的性能评价教学方式评价方式教学方式：采用多媒体、视频、案例教学法进行教学；评价方式：由课堂学习态度、归纳总结、课后作业几方面进行评价；教学引入：教学引入：由修建楼房必先修地基引入称量分析设备的重要性；5+1教学活动：分析工作的需要：细心；教学内容、教学方法及教学评价设计：第一节分析天平的分类、原理和结构一、引入本次课的内容讲述修建商品房的过程：筹集资金→征地→设计→招标→施工→装修→销售分析天平电子天平分析天平电子天平机械天平不等臂天平等臂天平双盘单盘二、分析天平的分类如左图所示：三、机械电光分析天平的结构、原理；请学生看视频：TG328B分析天平，学习分析天平的结构；原理：杠杆原理；一）掌握下面几方面的知识：1.机械天平的称量原理；2.如何调节分析天平的水平；3.不同天平圈码的位置；4.阻尼内外盒的作用；5.天平的感量如何调节；二）熟悉TG328B的操作方法：讲述试重的方法；讲解读数的方法。三）讲解TG328A的操作方法为保证称量的准确度；1.采取指针双向读数，要求在±50格之内；2.怎样半开天平； 3.加减砝码的方法：减速半加码；4.称量挥发性物品时应注意的事项：磨口滴瓶并旋紧；安部球等。四、电子天平请学生阅读相关知识后，回答下列问题：1.电子天平的工作原理？利用重力等于电磁力的原理进行称量；重力=m*g;电磁力=位移带来的磁力线圈移动；2.为什么使用电子天平要校准？3.使用电子天平时必须的注意事项？1）调节水平；2）轻拿、轻放；3）被称物置于天平盘中部；评价方法：1、归纳分析天平TG328A与TG328B的操作方法；2、称量物品的注意事项；3、电子天平的操作方法；课外作业布置P159：1、2、3教后记分析仪器维护教案授课班级分析大专091班授课日期第周星期第次课课题第二节分析天平的维护与保养第三节常见故障的排除目的要求1、掌握各类分析天平的特性，按规定维护好并合理调节各项指标参数。2、对常见故障进行分析、咨询和查阅资料，配合专业人员进行适当维修使天平处于最佳工作状态，保证称量工作的可靠进行。教学重点分析天平的检定和调修方法；难点分析天平排除及性能调试教学方法评价方法教学方式：采用多媒体、视频、案例教学法进行教学；评价方式：由课堂学习态度、归纳总结、课后作业几方面进行评价；教学引入：由同学们在实验课中称取药品、试剂引本次课内容，并且讲述在分析工作中选择什么天平（药物天平、分析天平），由实验室的天平情况说明分析天平的维护保养工作的重要性。5+1教学活动：计量仪表的强制检定教育；教学内容及设计：分析天平的维护与保养分析天平的维护保养工作注意如下几方面：环境1.天平台：牢固、防震；2.室内温度控制在17-23摄氏度；3.防风、防潮、防尘；二、正确的使用方法；三、建立天平档案和使用记录；四、经常检定天平性能，并专人管理；第三节分析天平常见故障的排除天平修理需要专用的工具