火力发电厂尿素质量控制规范

T/HEBQAXXX-2024火力发电厂尿素质量控制规范本文件规定了火力发电厂尿素质量控制的要求、试验方法和检验规则。本文件适用于火力发电厂氮和二氧化碳合成制工业用尿素的质量控制。注：尿素分子式：CO（NH2）2。相对分子质量：60.055（根据2013年国际相对原子质量表）。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T15453工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定GB/T2441.1尿素的测定方法第1部分：总氨含量GB/T2441.2尿素的测定方法第2部分：缩二脲含量分光光度法GB/T2441.3尿素的测定方法第3部分：水分卡尔·费休法GB/T2441.4尿素的测定方法第4部分：铁含量邻菲啰啉分光光度法GB/T2441.5尿索的测定方法第5部分：碱度容量法GB/T2441.6尿素的测定方法第6部分：水不溶物含量重量法GB/T2441.7尿素的测定方法第7部分：粒度筛分法GB/T2441.8尿素的测定方法第8部分：硫酸盐含量目视比浊法GB/T29400化肥中微量阴离子的测定离子色谱法DL/T1151.4火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第4部分：灼烧减（增）量的测定3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1尿素水解ureahydrolysis在一定温度压力下使尿素在水溶液中发生水解反应分解成氨和二氧化碳的过程。3.2尿素水解器ureahydrolyzer一种利用外部热源加热尿素溶液，使尿素发生水解反应的装置。3.3尿素水解液ureahydrolysate2T/HEBQAXXX-2024在尿素水解器中，尿素溶液水解反应生成的产物、中间产物与尿素的混合液。4要求4.1外观：颗粒状或结晶，无机械杂质。4.2火电厂用尿素应符合表1要求，同时应符合标明值。表1火电厂用尿素的要求%缩二脲的质量分数≤铁（以Fe计）的质量分数≤硫酸盐（以SO42-计）的质量分数≤水不溶物的质量分数≤2.尿素在生产工艺中加入甲醛等添加物的应在质量证4.3尿素水解液尿素水解液氯离子含量小于100mg/L。若尿素水解器厂家对水解器氯离子的要求高于此标准，则按水解器厂家要求控制。5试验方法5.1外观目视法测定，白色颗粒或结晶。5.2总氮含量按GB/T2441.1的规定进行测定，按式（1）计算：总氮含量ω1，以氮（N）的质量分数计，数值以%表示，按式（1）计算：×100…………式中：c——测定及空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，mol/L；V1——空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，mL；V2——测定时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，mL；0.01401——氮的毫摩尔质量的数值，g/mmol；m——试料质量的数值，g。计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。5.3缩二脲含量3T/HEBQAXXX-2024按GB/T2441.2的相关规定进行测定。5.4水分按GB/T2441.3的相关规定进行测定。5.5铁含量按GB/T2441.4的相关规定进行测定。5.6碱度按GB/T2441.5的相关规定进行测定。5.7水不溶物含量按GB/T2441.6的相关规定进行测定。5.8粒度按GB/T2441.7的相关规定进行测定。5.9硫酸盐按GB/T2441.8的相关规定进行测定。5.10氯离子5.10.1拥有离子色谱仪的实验室按GB/T29400的相关规定进行测定。5.10.2无离子色谱仪，但拥有分光光度计的实验室按附录A的规定进行测定。5.10.3无离子色谱仪和分光光度计的实验室，可采用GB/T15453的相关规定进行测定，测定结果与实际值可能存在偏差，仅用于氯离子的定性判断。5.11灼烧减量按DL/T1151.4的规定进行测定。6检验规则6.1检验类别及检验项目产品检验包括入厂检验和型式检验，总氮、缩二脲、水分、氯离子、灼烧减量为入厂检验项目，型式检验包括全部项目，当尿素质量出现异常或尿素水解器出现异常时，应进行型式检验。6.2组批产品按批检验，以每次入厂为一批。6.3采样方案6.3.1袋装产品不超过512袋时，按表2确定最少采样袋数；大于512袋时，按式（2）计算结果确定最少采样袋数，如遇小数，则进为整数。表2最少采样袋数的确定4T/HEBQAXXX-2024n=3×3N……………（2）式中：n——最少采样袋数；N——每批总袋数。按表2或式（2）计算结果，随机抽取一定袋数，用采样器从每袋最长对角线插入至袋的四分之三处，去除不少于100g的样品，每批采样总量不得少于2kg。6.3.2罐装车卸车前采样卸车前采样要避免过多的未验收尿素进入溶解罐，又要保证样品的代表性，由于条件限制，采样不能覆盖整个尿素卸车过程，但取样部位也要尽可能地覆盖车的上部、下部及不同部位。尿素车到达现场后，在罐车顶部料口的不同部位，用专用采样铲各采4个子样，每个子样不少于100g，各子样质量尽量接近；在底部用压缩空气卸料3-5分钟内采一个子样，子样质量约400g，总样质量不少于2.0kg，将所有样品混合均匀。6.3.3尿素水解液采样为了确保采样过程的安全性和准确性，采样人员应佩戴好防护面罩，随后打开尿素水解器底部的排污管阀门。待水解液稳定流出约30秒后，再精准地进行取样操作，确保取得100mL的样本量。6.4样品缩分将采取的样品迅速混匀，用缩分器或四分法，按要求将样品缩分至约600g~1200g。分装于两个洁净、干燥的具有磨口塞的广口瓶或聚乙烯瓶中。密封并贴上标签，注明生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、采样日期、采样人姓名。一瓶作质量分析，另一瓶保存二个月，以备查用。6.5结果判定6.5.1本文件中产品质量指标合格判断，采用GB/T8170中“修约值比较法”。6.5.2检验项目的检验结果全部符合本标准要求时，判该批产品合格。6.5.3入厂检验时，如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自二倍量的包装袋中采取样品进行检验，重新检验结果中，即使有一项指标不符合本标准要求，判该批产品不合格。5T/HEBQAXXX-2024附录A（资料性附录）硫氰酸汞分光光度法测定尿素中的氯离子A.1范围A.1.1本文件规定了一种尿素中氯离子的测定方法，适用于火电厂水解制氨用尿素中氯离子的测定。A.1.2尿素颗粒应充分溶解于水中，如所用器皿不洁净或水中有溶解的气泡和有色物质时会干扰测定。A.2原理在硝酸介质中，氯离子与硫氰酸汞发生反应，形成氯化汞并释放出硫氰酸根，此时在溶液中加入三价铁，三价铁与硫氰酸根形成橘红色络合物，用分光光度计在吸收波长为460nm处，测其吸光度。氯离子含量与对应吸光度呈线性关系，可用来测定尿素中的氯离子含量。A.3试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的A.3.1硝酸溶液（5mol/L）：移取380mL浓硝酸注入600mL水中，冷却至室温后定容至1L。A.3.2硫酸铁铵溶液：称取60gFeNH4(SO4)2·12H2O溶入1L硝酸溶液（A.3.1装入棕色瓶保存。如有浑浊必须过滤后再使用。A.3.3硫氰酸汞乙醇溶液：称取1.5g硫氰酸汞溶入500mL乙醇中，装入棕色瓶保存。A.3.4氯离子储备液（1mL含1mgCI-1）：准确称取1.6480g经600℃灼烧1h的基准氯化钠，用水溶解后定量转移至1000mL容量瓶，稀释至刻度。A.3.5氯离子标准溶液（1mL含0.01mgCI-1）：准确移取氯离子储备液10.00mL放入1000mL容量瓶，用水稀释至刻度。A.4仪器A.4.1一般实验室仪器。A.4.2分析天平。A.4.3分光光度计。A.4.4100mm比色皿。A.5样品样品应储存于样品密封袋中，防潮、防高温。所有与样品接触的玻璃器皿必须清洁，可用盐酸或表面活性剂清洗。6T/HEBQAXXX-2024A.6分析步骤A.6.1标准曲线的绘制A.6.1.1按表A1用移液管分别移取氯离子标准溶液0mL～5mL至一组100mL烧杯中，加水使总体积为50mL。表A1标准曲线绘制所用氯离子标准溶液体积及对应浓度V氯离子标准溶液（mL）00.502.003.004.005.000200400600800吸光度A0A1A2A3A4A5A6A.6.1.2加硫酸铁铵溶液10mL，摇匀。溴离子﹑碘离子﹑氰离子、硫代硫酸根、硫离子以及亚硫酸根离子等对测定结果会有干扰，水中存在上述离子时需预先氧化。A.6.1.3加硫氰酸汞乙醇溶液5mL，摇匀，25℃~30℃放置约10min。A.6.1.4以试剂空白为参比，在波长460nm处，用100mm比色皿测定吸光值。A.6.1.5以氯离子的浓度(μg/L）为纵坐标，以吸光度（AS-A0）为横坐标，绘制标准曲线。（AS为标准样品吸光度，A0为氯离子为0μg/L的溶液的吸光度）。绘制氯离子含量和吸光值的标准曲线。A.6.2样品的测定A.6.2.1称取1.0000g尿素样品，用少量水溶解后，转移至100mL烧杯中，加水使总体积为50mL。加硫酸铁铵溶液10mL，摇匀。再加硫氰酸汞乙醇溶液5mL，摇匀，25℃~30℃放置约10min。于460nm波长处，用100mm比色皿测定吸光度Ax。同时做尿素溶液空白，即取1.0000g尿素，用少量水溶解后，转移至100mL烧杯中，加水使总体积为50mL，只加硫酸铁铵溶液10mL摇匀后，不加硫氰酸汞乙醇溶液，在同样条件下测定吸光度A0。将（Ax-A0）带入工作曲线，得到50mL