专题21 化学实验综合题-物质的成分、性质探究类-五年（2020-2024）高考化学真题分类汇编（解析版）

2024年高考真题化学试题PAGEPAGE1专题21化学实验综合题——物质的成分、性质探究类考向五年考情（2020-2024）命题趋势考向一物质的检测综合实验题2024·山东卷2024·安徽卷2023·全国乙卷2021·全国甲卷2021·湖南卷2021·山东卷作为最能体现化学学科核心素养的高考实验大题来说，每年均是以陌生无机物或有机物的性质探究、物质制备等为载体，在实验原理、实验仪器、实验操作规范及实验相关计算等角度出题。分析近5年高考实验综合题不难发现，其知识容量大、命题素材广、综合程度高，考查仪器的基本操作使用、实验现象的分析描述、物质的制备方法、除杂分离、性质探究、组成测定等，其巧妙的设问真正从解答问题转型为解决问题。化学实验综合题主要有两大类型：物质的制备类和物质的成分、性质探究类。考向二物质性质和化学反应探究实验综合题2024·湖北卷2024·江苏卷2023·天津卷2023·重庆卷2023·湖南卷2023·广东卷2023·北京卷2022·北京卷2022·江苏卷2022·福建卷2022·广东卷2022·辽宁卷2022·北京卷2021·广东卷2020·新课标Ⅰ卷2020·山东卷2020·天津卷考向一物质的检测综合实验题1．（2024·山东卷）利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。实验过程如下：①加样，将样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装略小于的碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量碱性标准溶液，发生反应：，使溶液显浅蓝色。②燃烧：按一定流速通入，一段时间后，加热并使样品燃烧。③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应：)，立即用碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点。回答下列问题：（1）取的碱性溶液和一定量的固体，配制碱性标准溶液，下列仪器必须用到的是_______(填标号)。A．玻璃棒 B．锥形瓶 C．容量瓶 D．胶头滴管（2）装置B和C的作用是充分干燥，B中的试剂为。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是。（3）该滴定实验达终点的现象是；滴定消耗碱性标准溶液，样品中硫的质量分数是(用代数式表示)。（4）若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进的生成，粉尘在该过程中的作用是；若装置E冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是；若滴定过程中，有少量不经直接将氧化成，测定结果会(填“偏大”“偏小”或“不变”)。〖答案〗（1）AD（2）浓硫酸防止倒吸（3）当加入最后半滴碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30s内不变色（4）催化剂通入F的气体温度过高，导致部分升华，从而消耗更多的碱性标准溶液不变〖祥解〗由题中信息可知，利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验中，将氧气经干燥、净化后通入管式炉中将钢铁中硫氧化为，然后将生成的导入碘液中吸收，通过消耗碱性标准溶液的体积来测定钢铁中硫的含量。〖解析〗（1）取的碱性溶液和一定量的固体，配制碱性标准溶液（稀释了50倍后的浓度为0.0020000），需要用碱式滴定管或移液管量取的碱性溶液，需要用一定精确度的天平称量一定质量的固体，需要在烧杯中溶解固体，溶解时要用到玻璃棒搅拌，需要用容量瓶配制标准溶液，需要用胶头滴管定容，因此，下列仪器必须用到的是AD。（2）装置B和C的作用是充分干燥，浓硫酸具有吸水性，常用于干燥某些气体，因此B中的试剂为浓硫酸。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子，其目的是防止倒吸，因为磨砂浮子的密度小于水，若球泡内水面上升，磨砂浮子也随之上升，磨砂浮子可以作为一个磨砂玻璃塞将导气管的出气口堵塞上，从而防止倒吸。（3）该滴定实验是利用过量的1滴或半滴标准溶液来指示滴定终点的，因此，该滴定实验达终点的现象是当加入最后半滴碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30s内不变色；由S元素守恒及、可得关系式3S~3~3~，若滴定消耗碱性标准溶液，则，，样品中硫的质量分数是。（4）若装置D中瓷舟未加盖，燃烧时产生粉尘中含有铁的氧化物，铁的氧化物能催化的氧化反应从而促进的生成，因此，粉尘在该过程中的作用是催化剂；若装置E冷却气体不充分，则通入F的气体温度过高，可能导致部分升华，这样就要消耗更多碱性标准溶液，从而可能导致测定结果偏大；若滴定过程中，有少量不经直接将氧化成，从电子转移守恒的角度分析，得到被还原为，仍能得到关系式3S~3~，测定结果会不变。2．（2024·安徽卷）测定铁矿石中铁含量的传统方法是，滴定法。研究小组用该方法测定质量为的某赤铁矿试样中的铁含量。【配制溶液】①标准溶液。②溶液：称取溶于浓盐酸，加水至，加入少量锡粒。【测定含量】按下图所示(加热装置路去)操作步骤进行实验。已知：氯化铁受热易升华；室温时，可将氧化为。难以氧化；可被还原为。回答下列问题：（1）下列仪器在本实验中必须用到的有(填名称)。（2）结合离子方程式解释配制溶液时加入锡粒的原因：。（3）步骤I中“微热”的原因是。（4）步琛Ⅲ中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含量(填“偏大”“偏小”或“不变”)。（5）若消耗标准溶液，则试样中的质量分数为(用含a、c、V的代数式表示)。（6）滴定法也可测定铁的含量，其主要原理是利用和将铁矿石试样中还原为，再用标准溶液滴定。①从环保角度分析，该方法相比于，滴定法的优点是。②为探究溶液滴定时，在不同酸度下对测定结果的影响，分别向下列溶液中加入1滴溶液，现象如下表：溶液现象空白实验溶液试剂X紫红色不褪去实验I溶液硫酸紫红色不褪去实验ⅱ溶液硫酸紫红色明显变浅表中试剂X为；根据该实验可得出的结论是。〖答案〗（1）容量瓶、量筒（2）Sn2+易被空气氧化为Sn4+，离子方程式为，加入Sn，发生反应，可防止Sn2+氧化（3）增大的溶解度，促进其溶解（4）偏小（5）（6）更安全，对环境更友好H2O酸性越强，KMnO4的氧化性越强，Cl-被KMnO4氧化的可能性越大，对Fe2+测定结果造成干扰的可能性越大，因此在KMnO4标准液进行滴定时，要控制溶液的pH值〖祥解〗浓盐酸与试样反应，使得试样中Fe元素以离子形式存在，滴加稍过量的SnCl2使Fe3+还原为Fe2+，冷却后滴加HgCl2，将多余的Sn2+氧化为Sn4+，加入硫酸和磷酸混合液后，滴加指示剂，用K2Cr2O7进行滴定，将Fe2+氧化为Fe3+，化学方程式为。〖解析〗（1）配制SnCl2溶液需要用到容量瓶和量筒，滴定需要用到酸式滴定管，但给出的为碱式滴定管，因此给出仪器中，本实验必须用到容量瓶、量筒；（2）Sn2+易被空气氧化为Sn4+，离子方程式为，加入Sn，发生反应，可防止Sn2+氧化；（3）步骤I中“微热”是为了增大的溶解度，促进其溶解；（4）步琛Ⅲ中，若未“立即滴定”，Fe2+易被空气中的O2氧化为Fe3+，导致测定的铁含量偏小；（5）根据方程式可得：，ag试样中Fe元素的质量为，质量分数为（6）①方法中，HgCl2氧化Sn2+的离子方程式为：，生成的Hg有剧毒，因此相比于的优点是：更安全，对环境更友好；②溶液+0.5mL试剂X，为空白试验，因此X为H2O；由表格可知，酸性越强，KMnO4的氧化性越强，Cl-被KMnO4氧化的可能性越大，对Fe2+测定结果造成干扰的可能性越大，因此在KMnO4标准液进行滴定时，要控制溶液的pH值。3．（2023·全国乙卷）元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。回答下列问题：（1）将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先_______，而后将已称重的U型管c、d与石英管连接，检查_______。依次点燃煤气灯_______，进行实验。（2）O2的作用有_______。CuO的作用是_______(举1例，用化学方程式表示)。（3）c和d中的试剂分别是_______、_______(填标号)。c和d中的试剂不可调换，理由是_______。A．CaCl2

B．NaCl

C．碱石灰(CaO+NaOH)

D．Na2SO3（4）Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作：_______。取下c和d管称重。（5）若样品CxHyOz为0.0236g，实验结束后，c管增重0.0108g，d管增重0.0352g。质谱测得该有机物的相对分子量为118，其分子式为_______。〖答案〗（1）通入一定的O2装置气密性b、a（2）为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入到U型管中CO+CuOCu+CO2（3）AC碱石灰可以同时吸收水蒸气和二氧化碳（4）继续吹入一定量的O2，冷却装置（5）C4H6O4〖祥解〗利用如图所示的装置测定有机物中C、H两种元素的含量，这是一种经典的李比希元素测定法，将样品装入Pt坩埚中，后面放置一CuO做催化剂，用于催化前置坩埚中反应不完全的物质，后续将产物吹入道两U型管中，称量两U型管的增重计算有机物中C、H两种元素的含量，结合其他技术手段，从而得到有机物的分子式。〖解析〗（1）实验前，应先通入一定的O2吹空石英管中的杂质气体，保证没有其他产物生成，而后将已U型管c、d与石英管连接，检查装置气密性，随后先点燃b处酒精灯后点燃a处酒精灯，保证当a处发生反应时产生的CO能被CuO反应生成CO2（2）实验中O2的作用有：为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入到U型管中；CuO的作用是催化a处产生的CO，使CO反应为CO2，反应方程式为CO+CuOCu+CO2（3）有机物燃烧后生成的CO2和H2O分别用碱石灰和无水CaCl2吸收，其中c管装有无水CaCl2，d管装有碱石灰，二者不可调换，因为碱石灰能同时吸收水蒸气和二氧化碳，影响最后分子式的确定；（4）反应完全以后应继续吹入一定量的O2，保证石英管中的气体产物完全吹入两U行管中，使装置冷却；（5）c管装有无水CaCl2，用来吸收生成的水蒸气，则增重量为水蒸气的质量，由此可以得到有机物中H元素的物质的量n(H)===0.0012mol；d管装有碱石灰，用来吸收生成的CO2，则增重量为CO2的质量，由此可以得到有机物中C元素的物质的量n(C)===0.0008mol；有机物中O元素的物质的量为0.0128g，其物质的量n(O)===0.0008mol；该有机物中C、H、O三种元素的原子个数比为0.0008：0.0012：0.0008=2：3：2；质谱测得该有机物的相对分子质量为118，则其化学式为C4H6O4；【『点石成金』】本实验的重点在于两U型管的摆放顺序，由于CO2需要用碱石灰吸收，而碱石灰的主要成分为CaO和NaOH，其成分中的CaO也可以吸收水蒸气，因此在摆放U型管位置时应将装有碱石灰的U型管置于无水CaCl2之后，保证实验结果。4．（2021·全国甲卷）胆矾()易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题：（1）制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有_______(填标号)。A．烧杯B．容量瓶C．蒸发皿D．移液管（2）将加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为_______，与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法的优点是_______。（3）待完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量，冷却后用调为3.5～4，再煮沸，冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、_______、乙醇洗涤、_______，得到胆矾。其中，控制溶液为3.5～4的目的是_______，煮沸的作用是_______。（4）结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为，加入胆矾后总质量为，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为。根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为_______(写表达式)。（5）下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是_______(填标号)。①胆矾未充分干燥②坩埚未置于干燥器中冷却③加热时有少胆矾迸溅出来〖答案〗A、CCuO+H2SO4CuSO4+H2O不会产生二氧化硫且产生等量胆矾消耗硫酸少（硫酸利用率高）过滤干燥除尽铁，抑制硫酸铜水解破坏氢氧化铁胶体，易于过滤①③〖解析〗（1）制备胆矾时，根据题干信息可知，需进行溶解、过滤、结晶操作，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有烧杯和蒸发皿，A、C符合题意，故〖答案〗为：A、C；（2）将加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为CuO+H2SO4CuSO4+H2O；直接用废铜和浓硫酸反应生成硫酸铜与二氧化硫和水，与这种方法相比，将加入到适量的稀硫酸中，加热制备胆矾的实验方案具有的优点是：不会产生二氧化硫且产生等量胆矾消耗硫酸少（硫酸利用率高）；（3）硫酸铜溶液制硫酸铜晶体，操作步骤有加热蒸发、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥；中含氧化铁杂质，溶于硫酸后会形成铁离子，为使铁元素以氢氧化铁形成沉淀完全，需控制溶液为3.5～4，酸性环境同时还可抑制铜离子发生水解；操作过程中可能会生成氢氧化铁胶体，所以煮沸，目的是破坏氢氧化铁胶体，使其沉淀，易于过滤，故〖答案〗为：过滤；干燥；除尽铁，抑制硫酸铜水解；破坏氢氧化铁胶体，易于过滤；（4）称量干燥坩埚的质量为，加入胆矾后总质量为，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为。则水的质量是(－)g，所以胆矾（CuSO4•nH2O）中n值的表达式为=n:1，解得n＝；（5）①胆矾未充分干燥，导致所测m2偏大，根据n=可知，最终会导致结晶水数目定值偏高，符合题意；②坩埚未置于干燥器中冷却，部分白色硫酸铜会与空气中水蒸气结合重新生成胆矾，导致所测m3偏大，根据n=可知，最终会导致结晶水数目定值偏低，不符合题意；③加热胆矾晶体时有晶体从坩埚中溅出，会使m3数值偏小，根据n=可知，最终会导致结晶水数目定值偏高，符合题意；综上所述，①③符合题意，故〖答案〗为：①③。5．（2021·湖南卷）碳酸钠俗称纯碱，是一种重要的化工原料。以碳酸氢铵和氯化钠为原料制备碳酸钠，并测定产品中少量碳酸氢钠的含量，过程如下：步骤I.的制备步骤Ⅱ.产品中含量测定①称取产品2.500g，用蒸馏水溶解，定容于250mL容量瓶中；②移取25.00mL上述溶液于锥形瓶，加入2滴指示剂M，用盐酸标准溶液滴定，溶液由红色变至近无色(第一滴定终点)，消耗盐酸；③在上述锥形瓶中再加入2滴指示剂N，继续用盐酸标准溶液滴定至终点(第二滴定终点)，又消耗盐酸；④平行测定三次，平均值为22.45，平均值为23.51。已知：(i)当温度超过35℃时，开始分解。(ii)相关盐在不同温度下的溶解度表温度/010203040506035.735.836.036.336.637.037.311.915.821.027.06.98.29.611.112.714.516.429.433.337.241.445.850.455.2回答下列问题：（1）步骤I中晶体A的化学式为_______，晶体A能够析出的原因是_______；（2）步骤I中“300℃加热”所选用的仪器是_______(填标号)；A．B．C．D．（3）指示剂N为_______，描述第二滴定终点前后颜色变化_______；（4）产品中的质量分数为_______(保留三位有效数字)；（5）第一滴定终点时，某同学俯视读数，其他操作均正确，则质量分数的计算结果_______(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。〖答案〗NaHCO3在30-35C时NaHCO3的溶解度最小（意思合理即可）D甲基橙由黄色变橙色，且半分钟内不褪色3.56%偏大〖祥解〗步骤I：制备Na2CO3的工艺流程中，先将NaCl加水溶解，制成溶液后加入NH4HCO3粉末，水浴加热，根据不同温度条件下各物质的溶解度不同，为了得到NaHCO3晶体，控制温度在30-35C发生反应，最终得到滤液为NH4Cl，晶体A为NaHCO3，再将其洗涤抽干，利用NaHCO3受热易分解的性质，在300C加热分解NaHCO3制备Na2CO3；步骤II：利用酸碱中和滴定原理测定产品中碳酸氢钠的含量，第一次滴定发生的反应为：Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl，因为Na2CO3、NaHCO3溶于水显碱性，且碱性较强，所以可借助酚酞指示剂的变化来判断滴定终点，结合颜色变化可推出指示剂M为酚酞试剂；第二次滴定时溶液中的溶质为NaCl，同时还存在反应生成的CO2，溶液呈现弱酸性，因为酚酞的变色范围为8-10，所以不适合利用酚酞指示剂检测判断滴定终点，可选择甲基橙试液，所以指示剂N为甲基橙试液，发生的反应为：NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑，再根据关系式求出总的NaHCO3的物质的量，推导出产品中NaHCO3的，最终通过计算得出产品中NaHCO3的质量分数。〖解析〗根据上述分析可知，（1）根据题给信息中盐在不同温度下的溶解度不难看出，控制温度在30-35C，目的是为了时NH4HCO3不发生分解，同时析出NaHCO3固体，得到晶体A，因为在30-35C时，NaHCO3的溶解度最小，故〖答案〗为：NaHCO3；在30-35C时NaHCO3的溶解度最小；（2）300C加热抽干后的NaHCO3固体，需用坩埚、泥三角、三脚架进行操作，所以符合题意的为D项，故〖答案〗为：D；（3）根据上述分析可知，第二次滴定时，使用的指示剂N为甲基橙试液，滴定到终点前溶液的溶质为碳酸氢钠和氯化钠，滴定达到终点后溶液的溶质为氯化钠，所以溶液的颜色变化为：由黄色变为橙色，且半分钟内不褪色；（4）第一次滴定发生的反应是：Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl，则n(Na2CO3)=n生成(NaHCO3)=n(HCl)=0.1000mol/L22.4510-3L=2.24510-3mol，第二次滴定消耗的盐酸的体积V2=23.51mL，则根据方程式NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑可知，消耗的NaHCO3的物质的量n总(NaHCO3)=0.1000mol/L23.5110-3L=2.35110-3mol，则原溶液中的NaHCO3的物质的量n(NaHCO3)=n总(NaHCO3)-n生成(NaHCO3)=2.35110-3mol-2.24510-3mol=1.0610-4mol，则原产品中NaHCO3的物质的量为=1.0610-3mol，故产品中NaHCO3的质量分数为，故〖答案〗为：3.56%；（5）若该同学第一次滴定时，其他操作均正确的情况下，俯视读数，则会使标准液盐酸的体积偏小，即测得V1偏小，所以原产品中NaHCO3的物质的量会偏大，最终导致其质量分数会偏大，故〖答案〗为：偏大。6．（2021·山东卷）六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：

（1）检查装置气密性并加入WO3。先通N2，其目的是___；一段时间后，加热管式炉，改通H2，对B处逸出的H2进行后续处理。仪器A的名称为___，证明WO3已被完全还原的现象是___。（2）WO3完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H2；②以干燥的接收装置替换E；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl2；⑥……。碱石灰的作用是___；操作④是___，目的是___。（3）利用碘量法测定WCl6产品纯度，实验如下：①称量：将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m1g；开盖并计时1分钟，盖紧称重为m2g；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为m3g，则样品质量为___g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。②滴定：先将WCl6转化为可溶的Na2WO4，通过IO离子交换柱发生反应：WO+Ba(IO3)2=BaWO4+2IO；交换结束后，向所得含IO的溶液中加入适量酸化的KI溶液，发生反应：IO+5I-+6H+=3I2+3H2O；反应完全后，用Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2+2S2O=2I-+S4O。滴定达终点时消耗cmol•L-1的Na2S2O3溶液VmL，则样品中WCl6(摩尔质量为Mg•mol-1)的质量分数为___。称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将___(填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中WCl6质量分数的测定值将___(填“偏大”“偏小”或“不变”)。〖答案〗排除装置中的空气直形冷凝管淡黄色固体变为银白色吸收多余氯气，防止污染空气；防止空气中的水蒸气进入E再次通入N2排除装置中的H2(m3+m1-2m2)%不变偏大〖祥解〗（1）将WO3在加热条件下用H2还原为W，为防止空气干扰，还原WO3之前要除去装置中的空气；（2）由信息可知WCl6极易水解，W与Cl2反应制取WCl6时，要在B处加装盛有碱石灰的干燥管，防止空气中的水蒸气进入E中；（3）利用碘量法测定WCl6产品纯度，称量时加入足量的CS2用于溶解样品，盖紧称重为m1g，由于CS2易挥发，开盖时要挥发出来，称量的质量要减少，开盖并计时1分钟，盖紧称重m2g，则挥发出的CS2的质量为(m1-m2)g，再开盖加入待测样品并计时1分钟，又挥发出(m1-m2)g的CS2，盖紧称重为m3g，则样品质量为：m3g+2(m1-m2)g-m1g=(m3+m1-2m2)g；滴定时，利用关系式：WO~2IO~6I2~12S2O计算样品中含WCl6的质量，进而计算样品中WCl6的质量分数；根据测定原理分析是否存在误差及误差是偏大还是偏小。〖解析〗（1）用H2还原WO3制备W，装置中不能有空气，所以先通N2，其目的是排除装置中的空气；由仪器构造可知仪器A的名称为直形冷凝管；WO3为淡黄色固体，被还原后生成W为银白色，所以能证明WO3已被完全还原的现象是淡黄色固体变为银白色，故〖答案〗为：淡黄色固体变为银白色；（2）由信息可知WCl6极易水解，W与Cl2反应制取WCl6时，要在B处加装盛有碱石灰的干燥管，防止空气中的水蒸气进入E中，所以碱石灰的作用其一是吸收多余氯气，防止污染空气；其二是防止空气中的水蒸气进入E；在操作⑤加热，通Cl2之前，装置中有多余的H2，需要除去，所以操作④是再次通入N2，目的是排除装置中的H2，故〖答案〗为：吸收多余氯气，防止污染空气；防止空气中的水蒸气进入E；再次通入N2；排除装置中的H2；（3）①根据分析，称量时加入足量的CS2，盖紧称重为m1g，由于CS2易挥发，开盖时要挥发出来，称量的质量要减少，开盖并计时1分钟，盖紧称重m2g，则挥发出的CS2的质量为(m1-m2)g，再开盖加入待测样品并计时1分钟，又挥发出(m1-m2)g的CS2，盖紧称重为m3g，则样品质量为：m3g+2(m1-m2)g-m1g=(m3+m1-2m2)g，故〖答案〗为：(m3+m1-2m2)；②滴定时，根据关系式：WO~2IO~6I2~12S2O，样品中n(WCl6)=n(WO)=n(S2O)=cV10-3mol，m(WCl6)=cV10-3molMg/mol=g，则样品中WCl6的质量分数为：100%=%；根据测定原理，称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，挥发的CS2的质量增大，m3偏小，但WCl6的质量不变，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将不变，样品中WCl6质量分数的测定值将偏大，故〖答案〗为：%；不变；偏大。考向二物质性质和化学反应探究实验综合题7．（2024·湖北卷）学习小组为探究、能否催化的分解及相关性质，室温下进行了实验I~Ⅳ。实验I实验Ⅱ实验Ⅲ无明显变化溶液变为红色，伴有气泡产生溶液变为墨绿色，并持续产生能使带火星木条复燃的气体已知：为粉红色、为蓝色、为红色、为墨绿色。回答下列问题：（1）配制的溶液，需要用到下列仪器中的(填标号)。a．

b．

c．

d．（2）实验I表明(填“能”或“不能”)催化的分解。实验Ⅱ中大大过量的原因是。实验Ⅲ初步表明能催化的分解，写出在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式、。（3）实验I表明，反应难以正向进行，利用化学平衡移动原理，分析、分别与配位后，正向反应能够进行的原因。实验Ⅳ：（4）实验Ⅳ中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体；B到C溶液变为粉红色，并产生气体。从A到C所产生的气体的分子式分别为、。〖答案〗（1）bc（2）不能与按物质的量之比4:1发生反应，实验中与的物质的量之比为32:3（3）实验Ⅲ的现象表明，Co3+、Co2+分别与配位时，更易与反应生成（该反应为快反应），导致几乎不能转化为，这样使得的浓度减小的幅度远远大于减小的幅度，根据化学平衡移动原理，减小生成物浓度能使化学平衡向正反应方向移动，因此，上述反应能够正向进行（4）〖祥解〗本题探究、能否催化的分解及相关性质。实验Ⅰ中无明显变化，证明不能催化的分解；实验Ⅱ中溶液变为红色，证明易转化为；实验Ⅲ中溶液变为墨绿色，说明更易与反应生成，并且初步证明在的作用下易被氧化为；实验Ⅳ中溶液先变蓝后变红，并且前后均有气体生成，证明在酸性条件下，易转化为，氧化性强，可以把氧化为。〖解析〗（1）配制1.00mol·L-1的CoSO4溶液，需要用到容量瓶、胶头滴管等等，因此选bc。（2）CoSO4溶液中存在大量的，向其中加入30%的后无明显变化，因此，实验I表明不能催化的分解。实验Ⅱ中发生反应的离子方程式为，实验中与的物质的量之比为32:3，因此，大大过量的原因是：与按物质的量之比4:1发生反应，实验中与的物质的量之比为32:3。实验Ⅲ的实验现象表明在的作用下能与反应生成，然后能催化的分解，因此，在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式为、。（3）实验I表明，反应难以正向进行。实验Ⅲ的现象表明，Co3+、Co2+分别与配位时，更易与反应生成（该反应为快反应），导致几乎不能转化为，这样使得的浓度减小的幅度远远大于减小的幅度，根据化学平衡移动原理，减小生成物浓度能使化学平衡向正反应方向移动，因此，上述反应能够正向进行。（4）实验Ⅳ中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体，说明发生了；B到C溶液变为粉红色，并产生气体，说明发生了，因此从A到C所产生的气体的分子式分别为和。8．（2024·江苏卷）贵金属银应用广泛。Ag与稀制得，常用于循环处理高氯废水。（1）沉淀。在高氯水样中加入使浓度约为，当滴加溶液至开始产生沉淀(忽略滴加过程的体积增加)，此时溶液中浓度约为。[已知：，]（2）还原。在沉淀中埋入铁圈并压实，加入足量盐酸后静置，充分反应得到Ag。①铁将转化为单质Ag的化学方程式为。②不与铁圈直接接触的也能转化为Ag的原因是。③为判断是否完全转化，补充完整实验方案：取出铁圈，搅拌均匀，取少量混合物过滤，[实验中必须使用的试剂和设备：稀、溶液，通风设备]（3）Ag的抗菌性能。纳米Ag表面能产生杀死细菌(如图所示)，其抗菌性能受溶解氧浓度影响。①纳米Ag溶解产生的离子方程式为。②实验表明溶解氧浓度过高，纳米Ag的抗菌性能下降，主要原因是。〖答案〗（1）（2）形成了以Fe为负极，AgCl为正极，盐酸为电解质溶液的原电池，正极AgCl得到电子，电极反应式为，生成Ag洗涤，向最后一次洗涤液中滴加硝酸银溶液，确保氯离子洗净，开启通风设备，向滤渣中加入足量稀HNO3，搅拌，若固体完全溶解，则AgCl完全转化，若固体未完全溶解，则AgCl未完全转化（3）纳米Ag与氧气生成Ag2O，使得Ag+浓度下降〖解析〗（1）浓度约为，当滴加溶液至开始产生沉淀，此时，；（2）①在足量盐酸中静置，铁将AgCl转化为单质Ag，反应的化学方程式为：；②不与铁圈直接接触的AgCl也能转化为Ag，是因为形成了以Fe为负极，AgCl为正极，盐酸为电解质溶液的原电池，正极AgCl得到电子，电极反应式为，生成Ag；③判断AgCl是否完全转化，即检验混合物中是否含有AgCl，若AgCl完全转化，则剩余固体全部为银，可完全溶于稀硝酸，若AgCl未完全转化，剩余AgCl不能溶于稀硝酸，则可用稀硝酸检验，稀硝酸参与反应可能会产生氮氧化物，反应需在通风设备中进行，反应后的溶液中存在氯离子，若未将滤渣洗净，氯离子会干扰实验，所以首先需要检验氯离子是否洗净，实验方案为：取出铁圈，搅拌均匀，取少量混合物过滤，洗涤，向最后一次洗涤液中滴加AgNO3溶液，确保氯离子洗净，打开通风设备，向洗涤干净的滤渣中加入足量稀HNO3，搅拌，若固体完全溶解，则AgCl完全转化，若固体未完全溶解，则AgCl未完全转化；（3）①纳米Ag溶解时被氧化为Ag+，离子方程式为：；②溶解氧浓度过高，纳米Ag与氧气生成Ag2O，使得Ag+浓度下降，抗菌性能下降。9．（2023·天津卷）研究人员进行了一组实验：实验一：如图，研究人员将氢氧化钠溶液加入反应容器，随后加入锌粉，随后加热。一段时间后反应完全，停止加热，锌粉仍有剩余，向反应所得溶液中加入一块铜片，并接触剩余的锌，铜片表面出现银白色金属，并伴随少量气体产生。实验二：研究人员将实验一得到的带有银白色金属的铜片加热，直到铜片表面变黄，立刻停止加热，置入水中冷却。已知：（1）如图，实验一使用的仪器为，为了防止加热过程中液体沸腾溅出，采取的办法是。（2）中含有的化学键包括。a．离子键

b．极性共价键

c．非极性共价键

d．配位键（3）写出氢氧化钠与锌反应的离子方程式：。（4）写出实验一中构成的原电池正负极反应：负极：；正极：。（5）研究人员在铜片表面变黄后立刻停止加热，放入水中，这样做的目的是。（6）黄铜和黄金外表相似，但化学性质仍然有所区别。若使用硝酸对二者进行鉴别，则现象与结论为。（7）若将铜片插入实验一过滤后的上清液中，可否仍然出现上述现象？请解释：。〖答案〗（1）蒸发皿用玻璃棒搅拌（2）abd（3）（4）Zn-2e-+4OH-=、2H2O+2e-=H2+2OH-（5）防止锌被氧化（6）将黄铜和黄金分别与稀硝酸反应，产生气泡的是黄铜（7）实验一过滤后的上清液中没有金属锌，加入铜片后不能形成原电池，不能出现上述现象〖祥解〗Zn与NaOH溶液发生反应，一段时间后反应完全，停止加热，锌粉仍有剩余，向反应所得溶液中加入一块铜片，并接触剩余的锌，形成原电池，Zn失去电子生成，电极方程式为：Zn-2e-+4OH-=，正极由产生的锌离子得到电子转变为锌：而产生银白色的金属、同时H2O得到电子生成少量H2，电极方程式为：2H2O+2e-=H2+2OH-，以此解答。〖解析〗（1）由图可知，实验一使用的仪器为蒸发皿，为了防止加热过程中液体沸腾溅出，采取的办法是：用玻璃棒搅拌。（2）是离子化合物，Na+和之间形成离子键，内部存在配位键，O-H属于极性共价键，故选abd。（3）已知Zn和NaOH溶液反应的化学方程式为：，离子方程式为：。（4）锌比铜活泼，实验一中构成的原电池的负极为Zn，Zn失去电子生成，根据得失电子守恒和电荷守恒配平电极方程式为：Zn-2e-+4OH-=，正极为Cu，正极由产生的锌离子得到电子转变为锌而产生银白色的金属、同时H2O得到电子生成少量H2，电极方程式为：、2H2O+2e-=H2+2OH-。（5）锌离子得电子产生锌析出在铜表面，铜锌接触只有薄薄的一层，加热就是黄铜，所以铜表明变黄，用冷水降温的目的是：防止锌被氧化。（6）铜与稀硫酸反应生成硝酸铜和一氧化氮，将黄铜和黄金分别与稀硝酸反应，产生气泡的是黄铜。（7）实验一过滤后的上清液中没有金属锌，加入铜片后不能形成原电池，不能出现上述现象。10．（2023·重庆卷）煤的化学活性是评价煤气化或燃烧性能的一项重要指标，可用与焦炭(由煤样制得)反应的的转化率来表示。研究小组设计测定的实验装置如下：

（1）装置Ⅰ中，仪器的名称是；b中除去的物质是(填化学式)。（2）①将煤样隔绝空气在加热1小时得焦炭，该过程称为。②装置Ⅱ中，高温下发生反应的化学方程式为。③装置Ⅲ中，先通入适量的气体X，再通入足量气。若气体X被完全吸收，则可依据和中分别生成的固体质量计算。i.d中的现象是。ii.e中生成的固体为，反应的化学方程式为。iii.d和e的连接顺序颠倒后将造成(填“偏大”“偏小”或“不变”)。iiii.在工业上按照国家标准测定：将干燥后的(含杂质的体积分数为)以一定流量通入装置Ⅱ反应，用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中的体积分数为，此时的表达式为。〖答案〗（1）分液漏斗HCl（2）干馏有白色沉淀生成偏大〖祥解〗稀盐酸与碳酸钙反应生成二氧化碳、氯化钙和水，由于盐酸易挥发，二氧化碳中含有氯化氢杂质，用饱和碳酸氢钠溶液吸收氯化氢，再用浓硫酸干燥气体，二氧化碳通到灼热的焦炭中反应生成一氧化碳，将混合气体通入足量氢氧化钡溶液中吸收二氧化碳，一氧化碳与银氨溶液反应生成银单质。〖解析〗（1）装置Ⅰ中，仪器的名称是分液漏斗；由于二氧化碳中含有挥发的氯化氢气体，因此b中碳酸氢钠与氯化氢反应，则除去的物质是HCl；故〖答案〗为：分液漏斗；HCl。（2）①将煤样隔绝空气在加热1小时得焦炭，即隔绝空气加强热使之分解，则该过程称为干馏；故〖答案〗为：干馏。②装置Ⅱ中，高温下二氧化碳和焦炭反应生成一氧化碳，其发生反应的化学方程式为；故〖答案〗为：。③i.d中二氧化碳和氢氧化钡反应生成碳酸钡沉淀和水，其反应的现象是有白色沉淀生成；故〖答案〗为：有白色沉淀生成。ii.e中生成的固体为，根据氧化还原反应分析得到CO变为碳酸铵，则反应的化学方程式为；故〖答案〗为：。iii.d和e的连接顺序颠倒，二氧化碳和银氨溶液反应，导致银氨溶液消耗，二氧化碳与氢氧化钡反应的量减少，则将造成偏大；故〖答案〗为：偏大。iiii.在工业上按照国家标准测定：将干燥后的(含杂质的体积分数为)以一定流量通入装置Ⅱ反应，用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中的体积分数为，设此时气体物质的量为bmol，二氧化碳物质的量为bmmol，原来气体物质的量为amol，原来二氧化碳物质的量为a(1−n)mol，氮气物质的量为anmol，则消耗二氧化碳物质的量为[a(1−n)−bm]mol，生成CO物质的量为2[a(1−n)−bm]mol，则有b=an+bm+2[a(1−n)−bm]，解得：，此时的表达式为；故〖答案〗为：。11．（2023·湖南卷）金属对有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，将块状转化成多孔型雷尼后，其催化活性显著提高。已知：①雷尼暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。某实验小组制备雷尼并探究其催化氢化性能的实验如下：步骤1：雷尼的制备步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存和监测反应过程。回答下列问题：（1）操作(a)中，反应的离子方程式是_______；（2）操作(d)中，判断雷尼被水洗净的方法是_______；（3）操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是_______；A．丙酮 B．四氯化碳 C．乙醇 D．正己烷（4）向集气管中充入时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为_______；（5）仪器M的名称是_______；（6）反应前应向装置Ⅱ中通入一段时间，目的是_______；（7）如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是_______；（8）判断氢化反应完全的现象是_______。〖答案〗（1）2Al+2OH-+2H2O=2AlO+3H2↑（2）取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净（3）C（4）C（5）恒压滴液漏斗（6）排除装置中的空气，防止雷尼自燃（7）管道中气流不稳，不利于监测反应过程（8）集气管中液面不再改变〖祥解〗本题一道工业流程兼实验的综合题，首先用氢氧化钠溶液溶解镍铝合金中的铝，过滤后先后用碱和水来洗涤固体镍，随后加入有机溶剂制得雷尼镍悬浮液，用于步骤2中邻硝基苯胺的催化氢化，以此解题。〖解析〗（1）铝可以和氢氧化钠反应生成偏铝酸钠和氢气，离子方程式为：2Al+2OH-+2H2O=2AlO+3H2↑；（2）由于水洗之前是用碱洗，此时溶液显碱性，故可以用酸碱指示剂来判断是否洗净，具体方法为，取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净；（3）根据题给信息可知，邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行，在丙酮，四氯化碳，乙醇，正己烷中极性较强的为乙醇，故选C；（4）向集气管中充入时，氢气从左侧进入，向下进入集气管，则当由集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为气体由下方的集气管，向右进入装置Ⅱ，故选C；（5）由图可知，仪器M的名称是恒压滴液漏斗；（6）根据题给信息可知，雷尼暴露在空气中可以自燃，故反应前向装置Ⅱ中通入一段时间，目的是排除装置中的空气，防止雷尼自燃；（7）如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，则会在三颈瓶中产生气泡，从而导致管道中气流不稳，不利于监测反应过程；（8）反应完成后，氢气不再被消耗，则集气管中液面不再改变。12．（2023·广东卷）化学反应常伴随热效应。某些反应(如中和反应)的热量变化，其数值Q可通过量热装置测量反应前后体系温度变化，用公式计算获得。（1）盐酸浓度的测定：移取待测液，加入指示剂，用溶液滴定至终点，消耗溶液。①上述滴定操作用到的仪器有。A．

B．

C．

D．

②该盐酸浓度为。（2）热量的测定：取上述溶液和盐酸各进行反应，测得反应前后体系的温度值()分别为，则该过程放出的热量为(c和分别取和，忽略水以外各物质吸收的热量，下同)。（3）借鉴（2）的方法，甲同学测量放热反应的焓变(忽略温度对焓变的影响，下同)。实验结果见下表。序号反应试剂体系温度/反应前反应后i溶液粉abii粉ac①温度：bc(填“>”“<”或“=”)。②(选择表中一组数据计算)。结果表明，该方法可行。（4）乙同学也借鉴（2）的方法，测量反应的焓变。查阅资料：配制溶液时需加入酸。加酸的目的是。提出猜想：粉与溶液混合，在反应A进行的过程中，可能存在粉和酸的反应。验证猜想：用试纸测得溶液的不大于1；向少量溶液中加入粉，溶液颜色变浅的同时有气泡冒出，说明存在反应A和(用离子方程式表示)。实验小结：猜想成立，不能直接测反应A的焓变。教师指导：鉴于以上问题，特别是气体生成带来的干扰，需要设计出实验过程中无气体生成的实验方案。优化设计：乙同学根据相关原理，重新设计了优化的实验方案，获得了反应A的焓变。该方案为。（5）化学能可转化为热能，写出其在生产或生活中的一种应用。〖答案〗（1）AD0.5500（2）（3）>或（4）抑制水解将一定量的粉加入一定浓度的溶液中反应，测量反应热，计算得到反应的焓变；根据（3）中实验计算得到反应的焓变；根据盖斯定律计算得到反应的焓变为（5）燃料燃烧(或铝热反应焊接铁轨等)〖解析〗（1）①滴定操作时需要用的仪器有锥形瓶、酸式滴定管、碱式滴管、铁架台等，故选AD；②滴定时发生的反应为HCl＋NaOH＝NaCl＋H2O，故，故〖答案〗为0.5500；（2）由可得Q＝××(50mL＋50mL)×(T1－T2)＝，故〖答案〗为；（3）溶液含有溶质的物质的量为0.02mol，粉和粉的物质的量分别为0.021mol、0.01mol，实验i中有0.02molCuSO4发生反应，实验ii中有0.01molCuSO4发生反应，实验i放出的热量多，则b>c；若按实验i进行计算，；若按实验ii进行计算，，故〖答案〗为：>；或；（4）易水解，为防止水解，在配制溶液时需加入酸；用试纸测得溶液的不大于1说明溶液中呈强酸性，向少量溶液中加入粉，溶液颜色变浅的同时有气泡即氢气产生，说明溶液中还存在与酸的反应，其离子方程式为；乙同学根据相关原理，重新设计优化的实验方案的重点为如何防止与酸反应产生影响，可以借助盖斯定律，设计分步反应来实现溶液与的反应，故可将一定量的粉加入一定浓度的溶液中反应，测量反应热，计算得到反应的焓变；根据（3）中实验计算得到反应的焓变；根据盖斯定律计算得到反应的焓变为，故〖答案〗为：抑制水解；；将一定量的粉加入一定浓度的溶液中反应，测量反应热，计算得到反应的焓变；根据（3）中实验计算得到反应的焓变；根据盖斯定律计算得到反应的焓变为；（5）化学能转化为热能在生产和生活中应用比较广泛，化石燃料的燃烧、炸药开山、放射火箭等都是化学能转化热能的应用，另外铝热反应焊接铁轨也是化学能转化热能的应用，故〖答案〗为：燃料燃烧(或铝热反应焊接铁轨等)。13．（2023·北京卷）资料显示，可以将氧化为。某小组同学设计实验探究被氧化的产物及铜元素的价态。已知：易溶于溶液，发生反应(红棕色)；和氧化性几乎相同。I.将等体积的溶液加入到铜粉和的固体混合物中，振荡。实验记录如下：实验现象实验Ⅰ极少量溶解，溶液为淡红色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为淡红色实验Ⅱ部分溶解，溶液为红棕色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为红棕色实验Ⅲ完全溶解，溶液为深红棕色；充分反应后，红色的铜粉完全溶解，溶液为深红棕色（1）初始阶段，被氧化的反应速率：实验Ⅰ__________(填“>”“<”或“=”)实验Ⅱ。（2）实验Ⅲ所得溶液中，被氧化的铜元素的可能存在形式有(蓝色)或(无色)，进行以下实验探究：步骤a．取实验Ⅲ的深红棕色溶液，加入，多次萃取、分液。步骤b．取分液后的无色水溶液，滴入浓氨水。溶液颜色变浅蓝色，并逐渐变深。ⅰ．步骤a的目的是_____________________。ⅱ．查阅资料，，(无色)容易被空气氧化。用离子方程式解释步骤的溶液中发生的变化：______________。（3）结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是____________________。分别取实验Ⅰ和Ⅱ充分反应后的固体，洗涤后得到白色沉淀，加入浓溶液，__________(填实验现象)，观察到少量红色的铜。分析铜未完全反应的原因是____________________。（4）上述实验结果，仅将氧化为价。在隔绝空气的条件下进行电化学实验，证实了能将氧化为。装置如图所示，分别是_____________。（5）运用氧化还原反应规律，分析在上述实验中被氧化的产物中价态不同的原因：_________。8．（2023·湖北卷）学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题：（1）铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A的名称为_______，装置B的作用为_______。

（2）铜与过量反应的探究如下：

实验②中Cu溶解的离子方程式为_______；产生的气体为_______。比较实验①和②，从氧化还原角度说明的作用是_______。（3）用足量NaOH处理实验②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X为铜的氧化物，提纯干燥后的X在惰性氛围下加热，mgX完全分解为ng黑色氧化物Y，。X的化学式为_______。（4）取含X粗品0.0500g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI完全反应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为指示剂，用标准溶液滴定，滴定终点时消耗标准溶液15.00mL。(已知：，)标志滴定终点的现象是_______，粗品中X的相对含量为_______。〖答案〗（1）具支试管防倒吸（2）Cu+H2O2+2H+=Cu2++2H2OO2既不是氧化剂，又不是还原剂（3）CuO2（4）溶液蓝色消失，且半分钟不恢复原来的颜色72%〖解析〗（1）由图可知，仪器A的名称为具支试管；铜和浓硝酸反应生成硝酸铜和二氧化氮，其中二氧化氮易溶于水，需要防倒吸，则装置B的作用为防倒吸；（2）根据实验现象，铜片溶解，溶液变蓝，可知在酸性条件下铜和过氧化氢发生反应，生成硫酸铜，离子方程式为：Cu+H2O2+2H+=Cu2++2H2O；硫酸铜可以催化过氧化氢分解生成氧气，则产生的气体为O2；在铜和过氧化氢的反应过程中，氢元素的化合价没有发生变化，故从氧化还原角度说明的作用是：既不是氧化剂，又不是还原剂；（3）在该反应中铜的质量m(Cu)=n×，因为，则m(O)=，则X的化学式中铜原子和氧原子的物质的量之比为：，则X为CuO2；（4）滴定结束的时候，单质碘消耗完，则标志滴定终点的现象是：溶液蓝色消失，且半分钟不恢复原来的颜色；在CuO2中铜为+2价，氧为-1价，根据，，可以得到关系式：，则n(CuO2)=×0.1mol/L×0.015L=0.000375mol，粗品中X的相对含量为。14．（2022·北京卷）某小组同学探究不同条件下氯气与二价锰化合物的反应资料：i．Mn2+在一定条件下被Cl2或ClO-氧化成MnO2(棕黑色)、(绿色)、(紫色)。ii．浓碱条件下，可被OH-还原为。iii．Cl2的氧化性与溶液的酸碱性无关，NaClO的氧化性随碱性增强而减弱。实验装置如图(夹持装置略)序号物质aC中实验现象通入Cl2前通入Cl2后I水得到无色溶液产生棕黑色沉淀，且放置后不发生变化II5%NaOH溶液产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀III40%NaOH溶液产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀（1）B中试剂是___________。（2）通入Cl2前，II、III中沉淀由白色变为黑色的化学方程式为___________。（3）对比实验I、II通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是___________。（4）根据资料ii，III中应得到绿色溶液，实验中得到紫色溶液，分析现象与资料不符的原因：原因一：可能是通入Cl2导致溶液的碱性减弱。原因二：可能是氧化剂过量，氧化剂将氧化为。①化学方程式表示可能导致溶液碱性减弱的原因___________，但通过实验测定溶液的碱性变化很小。②取III中放置后的1mL悬浊液，加入4mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。溶液紫色变为绿色的离子方程式为___________，溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被___________(填“化学式”)氧化，可证明III的悬浊液中氧化剂过量；③取II中放置后的1mL悬浊液，加入4mL水，溶液紫色缓慢加深，发生的反应是___________。④从反应速率的角度，分析实验III未得到绿色溶液的可能原因___________。〖答案〗（1）饱和NaCl溶液（2）2Mn(OH)2+O2=2MnO2+2H2O（3）Mn2+的还原性随溶液碱性的增强而增强（4）Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O4+4OH-=4+O2↑+2H2ONaClO3ClO-+2MnO2+2OH-=2+3Cl-+H2OIII中氧化剂氧化锰酸根离子的速率大于氢氧根离子还原高锰酸根离子的速率，因而实验III未得到绿色溶液〖祥解〗在装置A中HCl与KMnO4发生反应制取Cl2，由于盐酸具有挥发性，为排除HCl对Cl2性质的干扰，在装置B中盛有饱和NaCl溶液，除去Cl2中的杂质HCl，在装置C中通过改变溶液的pH，验证不同条件下Cl2与MnSO4反应，装置D是尾气处理装置，目的是除去多余Cl2，防止造成大气污染。〖解析〗（1）B中试剂是饱和NaCl溶液，作用是吸收Cl2中的杂质HCl气体；1（2）通入Cl2前，II、III中Mn2+与碱性溶液中NaOH电离产生的的OH-反应产生Mn(OH)2白色沉淀，该沉淀不稳定，会被溶解在溶液中的氧气氧化为棕黑色MnO2，则沉淀由白色变为黑色的化学方程式为：2Mn(OH)2+O2=2MnO2+2H2O；（3）对比实验I、II通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是：Mn2+的还原性随溶液碱性的增强而增强；（4）①Cl2与NaOH反应产生NaCl、NaClO、H2O，使溶液碱性减弱，反应的离子方程式为：Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O；②取III中放置后的1mL悬浊液，加入4mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。溶液紫色变为绿色就是由于在浓碱条件下，可被OH-还原为，根据电子守恒、电荷守恒及原子守恒，可知该反应的离子方程式为：4+4OH-=4+O2↑+2H2O；溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被NaClO氧化，可证明III的悬浊液中氧化剂过量；③取II中放置后的1mL悬浊液，加入4mL水，溶液碱性减弱，溶液紫色缓慢加深，说明ClO-将MnO2氧化为，发生的反应是：3ClO-+2MnO2+2OH-=2+3Cl-+H2O；④III中氧化剂氧化锰酸根离子的速率大于氢氧根离子还原高锰酸根离子的速率，导致实验III未得到绿色溶液。15．（2022·江苏卷）实验室以二氧化铈()废渣为原料制备含量少的，其部分实验过程如下：（1）“酸浸”时与反应生成并放出，该反应的离子方程式为_______。（2）pH约为7的溶液与溶液反应可生成沉淀，该沉淀中含量与加料方式有关。得到含量较少的的加料方式为_______(填序号)。A．将溶液滴加到溶液中

B．将溶液滴加到溶液中（3）通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程，可制备含量少的。已知能被有机萃取剂(简称HA)萃取，其萃取原理可表示为(水层)+3HA(有机层)(有机层)+(水层)①加氨水“中和”去除过量盐酸，使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是_______。②反萃取的目的是将有机层转移到水层。使尽可能多地发生上述转移，应选择的实验条件或采取的实验操作有_______(填两项)。③与“反萃取”得到的水溶液比较，过滤溶液的滤液中，物质的量减小的离子有_______(填化学式)。（4）实验中需要测定溶液中的含量。已知水溶液中可用准确浓度的溶液滴定。以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色，滴定反应为。请补充完整实验方案：①准确量取溶液[约为]，加氧化剂将完全氧化并去除多余氧化剂后，用稀硫酸酸化，将溶液完全转移到容量瓶中后定容；②按规定操作分别将和待测溶液装入如图所示的滴定管中：③_______。〖答案〗（1）2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O（2）B（3）有利于提高Ce3+的萃取率适当提高硝酸的浓度；充分振荡分液漏斗；用适量萃取剂分多次反萃取、H+（4）从滴定管中准确放出25.00mL溶液于锥形瓶中，加入几滴指示剂苯代邻氨基苯甲酸，向锥形瓶中滴加溶液，边滴加边振荡锥形瓶至溶液颜色恰好由紫红色变为亮黄色，且30s内颜色不变，记录滴加溶液的体积；重复以上操作2~3次〖祥解〗首先用稀盐酸和过氧化氢溶液酸浸二氧化铈废渣，得到三价铈，加入氨水调节pH后用萃取剂萃取其中的三价铈，增大三价铈浓度，之后加入稀硝酸反萃取其中的三价铈，再加入氨水和碳酸氢铵制备产物。〖解析〗（1）根据信息反应物为与，产物为和，根据电荷守恒和元素守恒可知其离子方程式为：2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O；（2）反应过程中保持少量即可得到含量较少的，故选B；（3）去除过量盐酸，减小氢离子浓度，使(水层)+3HA(有机层)(有机层)+(水层)的化学平衡右移，利于提高Ce3+的萃取率，故〖答案〗为：有利于提高Ce3+的萃取率；根据平衡移动原理可知，应选择的实验条件是：适当提高硝酸的浓度；充分振荡分液漏斗；用适量萃取剂分多次反萃取；③“反萃取”得到的水溶液中含有浓度较大的、H+，氨水和溶液均显碱性，可以和、H+反应，生成沉淀的同时也发生中和反应，因此过滤后溶液中、H+的物质的量均减小，故〖答案〗为：、H+；（4）从滴定管中准确放出25.00mL溶液于锥形瓶中，加入几滴指示剂苯代邻氨基苯甲酸，向锥形瓶中滴加溶液，边滴加边振荡锥形瓶至溶液颜色恰好由紫红色变为亮黄色，且30s内颜色不变，记录滴加溶液的体积；重复以上操作2~3次。16．（2022·福建卷）某兴趣小组设计实验探究，催化空气氧化的效率。回答下列问题：步骤Ⅰ

制备在通风橱中用下图装置制备(加热及夹持装置省略)，反应方程式：（1）装置A中盛放甲酸的仪器的名称是_______。（2）从B、C、D中选择合适的装置收集，正确的接口连接顺序为a→_______→_______→_______→_______→h(每空填一个接口标号)。______步骤Ⅱ

检验将通入新制银氨溶液中，有黑色沉淀生成。（3）该反应的化学方程式为_______。步骤Ⅲ

探究催化空气氧化的效率将一定量与空气混合，得到体积分数为1%的气体样品。使用下图装置(部分加热及夹持装置省略)，调节管式炉温度至，按一定流速通入气体样品。(已知：是白色固体，易吸水潮解：)（4）通入(已折算为标况)的气体样品后，继续向装置内通入一段时间氮气，最终测得U形管内生成了。①能证明被空气氧化的现象是_______；②被催化氧化的百分率为_______；③若未通入氮气，②的结果将_______(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。（5）探究气体与催化剂接触时长对催化氧化效率的影响时，采用_______方法可以缩短接触时长。（6）步骤Ⅲ装置存在的不足之处是_______。〖答案〗（1）分液漏斗（2）a→d→e→c→b（3）（4）石灰水变浑浊60%偏大（5）增大气体样品流速（6）尾气出口未加防潮装置(或其他相似表述)〖祥解〗在通风橱中用下图装置制备一氧化碳，用A装置制取一氧化碳，该气体中含有甲酸蒸气，故用水除去甲酸，再用B装置排水收集一氧化碳气体，排出的水用E中的烧杯接收。根据气体样品通过氢氧化钠吸收空气中的二氧化碳，浓硫酸吸水，一氧化碳在H中被氧气氧化生成二氧化碳，二氧化碳能被石灰水吸收，J中的浓硫酸吸收气体中的水蒸气，干燥的一氧化碳和，进而测定生成的碘的质量，计算一氧化碳的被氧化的百分率。据此解答。〖解析〗（1）装置A中盛放甲酸的仪器为分液漏斗。（2）用C除去甲酸，B收集一氧化碳，E接收排出的水，故接口连接顺序为a→d→e→c→b→h。（3）一氧化碳和银氨溶液反应生成黑色的银，同时生成碳酸铵和氨气，方程式为：。（4）一氧化碳被氧气氧化生成二氧化碳，能使澄清的石灰水变浑浊。碘的物质的量为，则结合方程式分析，还有0.002mol一氧化碳未被氧气氧化，11.2L气体为0.5mol其中一氧化碳为0.005mol，则被氧化的一氧化碳为0.005-0.002=0.003mol，则被氧化的百分率为。如果没有通入氮气则计算的未被氧化的一氧化碳的物质的量减少，则被氧化的百分率增大。（5）增大气流速率可以提高催化效率。（6）：是白色固体，易吸水潮解，但该装置出气口未加防潮装置。17．（2022·广东卷）食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用表示)。的应用与其电离平衡密切相关。25℃时，的。（1）配制的溶液，需溶液的体积为_______mL。（2）下列关于容量瓶的操作，正确的是_______。（3）某小组研究25℃下电离平衡的影响因素。提出假设。稀释溶液或改变浓度，电离平衡会发生移动。设计方案并完成实验用浓度均为的和溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液；测定，记录数据。序号Ⅰ40.00//02.86Ⅱ4.00/36.0003.36…Ⅶ4.00ab3：44.53Ⅷ4.004.0032.001：14.65①根据表中信息，补充数据：_______，_______。②由实验Ⅰ和Ⅱ可知，稀释溶液，电离平衡_______(填”正”或”逆”)向移动；结合表中数据，给出判断理由：_______。③由实验Ⅱ~VIII可知，增大浓度，电离平衡逆向移动。实验结论假设成立。（4）小组分析上表数据发现：随着的增加，的值逐渐接近的。查阅资料获悉：一定条件下，按配制的溶液中，的值等于的。对比数据发现，实验VIII中与资料数据存在一定差异；推测可能由物质浓度准确程度不够引起，故先准确测定溶液的浓度再验证。①移取溶液，加入2滴酚酞溶液，用溶液滴定至终点，消耗体积为，则该溶液的浓度为_______。在答题卡虚线框中，画出上述过程的滴定曲线示意图并标注滴定终点_______。②用上述溶液和溶液，配制等物质的量的与混合溶液，测定pH，结果与资料数据相符。（5）小组进一步提出：如果只有浓度均约为的和溶液，如何准确测定的？小组同学设计方案并进行实验。请完成下表中Ⅱ的内容。Ⅰ移取溶液，用溶液滴定至终点，消耗溶液Ⅱ_______，测得溶液的pH为4.76实验总结

得到的结果与资料数据相符，方案可行。（6）根据可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途_______。〖答案〗（1）5.0（2）C（3）

3.00

33.00

正

实验II相较于实验I，醋酸溶液稀释了10倍，而实验II的pH增大值小于1（4）

0.1104

（5）向滴定后的混合液中加入20mLHAc溶液（6）HClO：漂白剂和消毒液(或H2SO3：还原剂、防腐剂或H3PO4：食品添加剂、制药、生产肥料)〖解析〗（1）溶液稀释过程中，溶质的物质的量不变，因此250mL×0.1mol/L=V×5mol/L，解得V=5.0mL。（2）A．容量瓶使用过程中，不能用手等触碰瓶口，以免污染试剂，故A错误；B．定容时，视线应与溶液凹液面和刻度线“三线相切”，不能仰视或俯视，故B错误；C．向容量瓶中转移液体，需用玻璃棒引流，玻璃棒下端位于刻度线以下，同时玻璃棒不能接触容量瓶口，故C正确；D．定容完成后，盖上瓶塞，将容量瓶来回颠倒，将溶液摇匀，颠倒过程中，左手食指抵住瓶塞，防止瓶塞脱落，右手扶住容量瓶底部，防止容量瓶从左手掉落，故D错误；综上所述，正确的是C项。（3）①实验VII的溶液中n(NaAc)：n(HAc)=3：4，V(HAc)=4.00mL，因此V(NaAc)=3.00mL，即a=3.00，,由实验I可知，溶液最终的体积为40.00mL，因此V(H2O)=40.00mL-4.00mL-3.00mL=33.00mL，即b=33.00。②实验I所得溶液的pH=2.86，实验II的溶液中c(HAc)为实验I的，稀释过程中，若不考虑电离平衡移动，则实验II所得溶液的pH=2.86+1=3.86，但实际溶液的pH=3.36<3.86，说明稀释过程中，溶液中n(H+)增大，即电离平衡正向移动，故〖答案〗为：正；实验II相较于实验I，醋酸溶液稀释了10倍，而实验II的pH增大值小于1。（4）(i)滴定过程中发生反应：HAc+NaOH=NaAc+H2O，由反应方程式可知，滴定至终点时，n(HAc)=n(NaOH)，因此22.08mL×0.1mol/L=20.00mL×c(HAc)，解得c(HAc)=0.1104mol/L。(ii)滴定过程中，当V(NaOH)=0时，c(H+)=≈mol/L=10-2.88mol/L，溶液的pH=2.88，当V(NaOH)=11.04mL时，n(NaAc)=n(HAc)，溶液的pH=4.76，当V(NaOH)=22.08mL时，达到滴定终点，溶液中溶质为NaAc溶液，Ac-发生水解，溶液呈弱碱性，当NaOH溶液过量较多时，c(NaOH)无限接近0.1mol/L，溶液pH接近13，因此滴定曲线如图：。（5）向20.00mL的HAc溶液中加入V1mLNaOH溶液达到滴定终点，滴定终点的溶液中溶质为NaAc，当时，溶液中c(H+)的值等于HAc的Ka，因此可再向溶液中加入20.00mLHAc溶液，使溶液中n(NaAc)=n(HAc)。（6）不同的无机弱酸在生活中应用广泛，如HClO具有强氧化性，在生活中可用于漂白和消毒，H2SO3具有还原性，可用作还原剂，在葡萄酒中添加适量H2SO3可用作防腐剂，H3PO4具有中强酸性，可用作食品添加剂，同时在制药、生产肥料等行业有广泛用途。18．（2022·辽宁卷）作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备原理及装置如下：已知：、等杂质易使催化剂中毒。回答下列问题：（1）A中反应的离子方程式为___________。（2）装置B应为___________(填序号)。（3）检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞___________，控温。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞___________，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。（4）装置F的作用为___________。（5）反应过程中，控温的原因为___________。（6）氢醌法制备总反应的化学方程式为___________。（7）取产品，加蒸馏水定容至摇匀，取于锥形瓶中，用酸性标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为、、。假设其他杂质不干扰结果，产品中质量分数为___________。〖答案〗（1）（2）②或③①（3）a、bc、d（4）防止外界水蒸气进入C中使催化剂中毒（5）适当升温加快反应速率，同时防止温度过高分解（6）（7）17%〖祥解〗从的制备原理图可知，反应分两步进行，第一步为在催化作用下与乙基葱醌反应生成乙基蒽醇，第二步为与乙基蒽醇反应生成和乙基蒽醌。启普发生器A为制取的装置，产生的中混有和，需分别除去后进入C中发生第一步反应。随后氧气源释放的氧气经D干燥后进入C中发生反应生成和乙基蒽醌，F中装有浓，与C相连，防止外界水蒸气进入C中，使催化剂中毒。〖解析〗（1）A中锌和稀盐酸反应生成氯化锌和氢气，反应的离子方程式为；（2）、等杂质易使催化剂中毒，需通过碱石灰除去HX和H2O，所以装置B应该选②或③①；（3）开始制备时，打开活塞a、b，A中产生的进入C中，在催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇，一段时间后，关闭a，仅保持活塞b打开，将残留抽出，随后关闭活塞b，打开活塞c、d，将O2通入C中与乙基蒽醇反应生成H2O2和乙基蒽醌。（4）容易使催化剂中毒，实验中需要保持C装置为无水环境，F的作用为防止外界水蒸气进入C中。（5）适当升温加快反应速率，同时防止温度过高分解，所以反应过程中控温；（6）第一步为在催化作用下与乙基葱醌反应生成乙基蒽醇，第二步为与乙基蒽醇反应生成和乙基蒽醌，总反应为。（7）滴定反应的离子方程式为，可得关系式：。三组数据中偏差较大，舍去，故消耗酸性高锰酸钾标准溶液的平均体积为，的质量分数。19．（2022·北京卷）煤中硫的存在形态分为有机硫和无机硫(、硫化物及微量单质硫等)。库仑滴定法是常用的快捷检测煤中全硫含量的方法。其主要过程如下图所示。已知：在催化剂作用下，煤在管式炉中燃烧，出口气体主要含。（1）煤样需研磨成细小粉末，其目的是___________。（2）高温下，煤中完全转化为，该反应的化学方程式为_