高中化学：物质的分离提纯用

化学实验•模型式复习

——5年高考实验题片段式解析

一、直接运用分离提纯

[2011年浙江省理综片段】二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟.乙酮氧化制

得，反应的化学方程式及装置图（部分装置省略）如下：

OOHOO

<Q>-C-CH-<Q>+2FeCl3—►^^C-C-<Q>+2FeCl2+2HCl

在反应装置中，加入原料.及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙

二酮粗产品析出，用70%乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：

加热溶解一活性炭脱色一趁热过滤-冷却结晶t抽滤一洗涤一干燥

请回答下列问题：

（1）烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体

冲洗下来后转入漏斗，下列液体最合适的是。

A.无水乙醇B.饱和NaCl溶液C.70%乙醇水溶液D.滤液

（2）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：。

二、外加试剂、改变条件实现分离提纯

【2014年浙江省理综片段】葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。葡萄糖酸钙可通过以下反应制

得：

C6Hl2。6（葡萄糖）+Br2+H2。—>C6Hl2。7（葡萄糖酸）+2HBr

2c6正。7（葡萄糖酸）+CaCCh—►Ca（C6Hlic）7）2（葡萄糖酸钙）+H2O+CO2t

相关物质的溶解性见下表：

物质名称葡萄糖酸钙葡萄糖酸澳化钙氯化钙

可溶于冷水

水中的溶解性可溶易溶易溶

易溶于热水

乙醇中的溶解性微溶微溶可溶可溶

实验流程如下:

滴加3%溟水/55℃：过量CaCCh/70℃,趁热过滤：乙醇：悬浊液

Ca（C6H|]O7）2请回答下列问题：

（3）第③步需趁热过滤，其原因是__________________________________________________O

（4）第④步加入乙醇的作用是______________________________________________________O

（5）第⑥步中，下列洗涤剂最合适的是__________________________________________O

A.冷水B.热水C.乙醇D.乙醇一水混合溶液

【2012年浙江省理综片段】实验室制备苯乙酮的化学方程式为：

搅界器a

OO0

0+黑德鼻尸…&OH

制备过程中还有

CH3coOH+A1Q?—►CH3coOAlCb+HClt等副反应

主要实验装置和步骤如右：

1_」

（I）合成：在三颈瓶中加入20g无水AlCb和30mL无水苯。

为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6mL乙酸酥和10mL无水苯的混合液，控制滴加速率，使反

应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。

(II)分离与提纯：

①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层。②水层用苯萃取，分液

③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品

④蒸锚粗产品得到苯乙酮。回答下列问题：

(1)分离和提纯操作②的目的是。该操作中是否可改用乙醇萃取？(填“是”或

“否”)，原因是O

(2)分液漏斗使用前须并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇

并_________.后,将分液漏斗置于铁架台的铁卷上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先

,然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。

(3)粗产品蒸储提纯时，下来装置中温度计位置正确的是,可能会导致收集到的产品

中混有低沸点杂质的装置.是。

三、分离提纯方案设计与评价

[2013年浙江省理综片段】利用废旧镀锌铁皮可制备磁性FesOi胶体粒子及副产物ZnO«制备流程图如下:

调节pH

Zn(OH)2沉淀-►ZnO

稀H2s04调节pH=l〜及溶液BNaOH(aq)Fe?04

胶体粒子

适量H2O2(Fe2\Fe2+)△~

已知：Zn及其化合物的性质与Al及其化合物的性质相似。请回答下列问题：

(1)用NaOH溶液处理废旧镀锌铁皮的作用有。

A.去除油污B.溶解镀锌层C.去除铁锈D.钝化

(2)调节溶液A的pH可产生Zn(0H)2沉淀，为制得ZnO,后续操作步骤是。

[2015浙江省理综片段】某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定和碘的制取。

实验(一)碘含量的测定

仪器A

熏澧4过逑

干海带

2000g

实验(二)碘的制取

另制海带浸取原液，甲、乙两种实验方案如下:

(1)①步骤X中，萃取后分液漏斗内观察到的现象是

②下列有关步骤Y的说法，正确的是。

A.应控制NaOH溶液的浓度和体积B.将碘转化成离子进入水层

C.主要是除去海带浸取原液中的有机杂质D.NaOH溶液可以由乙醇代替

④实验（二）中操作Z的名称是。

（2）方案甲中采用蒸储不合理，理由是。

四、迁移运用、精练提升

1.乙酸正丁酯是无色透明有愉快果香气味的液体，可由乙酸和正丁醇制备。反应的化学方程式如下:

CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH等CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O

发生的副反应如下：2CH3CH2CH2CH2OH萼=CHaCH2cH2cH20cH2cH2cH2cH3+H20

iTK

CH3CH2cH2cH20H粤CH3cH2cHXH2HH2O

有关化合物的物理性质见下表：i-T«

化合物密度（g-cm-3）水溶性沸点（℃）

冰乙酸1.05易溶118.1

正丁醇0.80微溶117.2

正丁酸0.77不溶142.0

乙酸正丁酯0.90微溶126.5

己知：乙酸正丁酯、正丁醇和水组成三元共沸物恒沸点为90.7°C。

合成：方案甲：采用装置甲（分水器预先加入水,使水面略低于分水器的支管口），在干燥的50mL

圆底烧瓶中,加入11.5mL（0.125moI）

正丁醇和72nL（0.125mol）冰醋酸，再

加入3〜4滴浓硫酸和2g沸石，摇匀。

按下图安装好带分水器的回流反应装

置，通冷却水，圆底烧瓶在电热套上

加热煮沸。在反应过程中，通过分水

器下部的旋塞分出生成的水（注意保

持分水器中水层液面仍保持原来高

度，使油层尽量回到圆底烧瓶中）。

图丁

反应基本完成后，停止加热。

方案乙：采用装置乙，加料方式与方案甲相同。加热回流，反应60min后停止加热。

提纯：甲乙两方案均采用蒸储方法。操作如下:

油器怫辘ItaLtt10mL10%Na,CO3tfi1城搬

+懿怖雕T-帏--睚-----帼-睚~---帏--睚-

©

请回答：

（1）a处水流方向是A（填“进水”或“出水”），仪器b的名称▲。

（2）合成步骤中，方案甲监控酯化反应已基本完成的标志是，

（3）提纯过程中，步骤②是为了除去有机层中残留的酸，检验有机层已呈中性的操作是

▲;步骤③的目的是▲。

（4）下列有关洗涤过程中分液漏斗的使用正确的是▲。

A.分液漏斗使用前必须要检漏，只要分液漏斗的旋塞芯处不漏水即可使用

B.洗涤时振摇放气操作应如图所示

C.放出下层液体时，需将玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔

D.洗涤完成后，先放出下层液体，然后继续从下口放出有机层置于干燥的锥形瓶中

(5)按装置丙蒸储，最后圆底烧瓶中残留的液体主要是_A_；若按图丁放置温度计，则收集到的产

品馆分中还含有▲。

(6)实验结果表明方案甲的产率较高，原因是▲。

2.易溶于水的三草酸合铁(III)酸钾晶体K3[Fe(C2O4)3]-3H2O可用于摄影和蓝色印刷。以废旧铁屑(含少量

CuO、FezCh等杂质)为原料的制备流程如下：

H2c2。4-------------IH2O2/H2C2O4

-----

废旧纯碱溶液过滤适量稀硫酸滤液►FeC2()4•H2O------a

操作4-------------K2c2O4K3[Fe(C2O4)3]

铁屑加氯洗涤,过滤”

操作1操作2操作3滤渣

(1)操作3发生的氧化还原反应至少有_A_个.操作5中试剂H2O2的作用是▲•

(2)滤液中主要含FeSO4，需加入少量的H2sO4酸化，目的是▲.若要使含FeSCU溶液中

得到绿矶晶体(FeSO#7H2O)。必须进行的实验操作是▲(按顺序填写)。

a.过滤洗涤b.蒸发浓缩c.冷却结晶d.灼烧e.干燥

(3)三草酸合铁(III)酸钾晶体在110℃可完全失去.结晶水，继续升高温度可发生分解反应.

①分解得到的气体产物用如下装置进行实验

酒清石灰水

装置检查气密性后，先通一段时间N2,其目的为▲。结束实验时先熄灭酒精灯再通入N2至常温，其

目的为▲.实验过程中观察到B、F中澄清石灰水都变浑浊。E中有红色固体生成，则气体

产物是▲.

②分解得到的固体产物含有K2co3、FeO、Fe,加水溶解、过滤、洗涤、干燥，得到含铁样品。学生

甲、乙、丙分别设计了下列三种实验方案对该样品进行物质含量测定。

【乙1祥品