T-ZNX 051-2024 5%依维菌素微乳剂

2024-05-23发布2024-05-30实施I 12规范性引用文件 13术语和定义 14技术要求 1 14.2技术指标 14.3一般规定 2 4.5鉴别试验 24.6外观的测定 24.7依维菌素质量分数、质量浓度的测定 4.8pH值的测定 4.9乳液稳定性的试验 4.10持久起泡性的测定 44.11低温稳定性的试验 4.12热储稳定性的试验 5检验规则 45.1出厂检验 45.2型式检验 45.3判定规则 56验收和质量保证期 56.1验收 56.2质量保证期 57标志、标签、包装和储运 57.1标志、标签、包装 57.2储运 附录A(资料性)依维菌素的其他名称、结构式和基本物化参数 6本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由浙江省农药工业协会提出。本文件由浙江省农药工业协会归口。本文件起草单位：顺毅股份有限公司、顺毅宜昌化工有限公司、浙江顺毅作物科学有限公司。本文件主要起草人：方斌、付倩琦、杨王庭、孟凡江、李波。15%依维菌素微乳剂本文件规定了5%依维菌素微乳剂的技术要求、试验方法、检验规则、验收、质量保证期以及标志、标签、包装、储运。本文件适用于5%依维菌素微乳剂产品生产的质量控制。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T1601农药pH值的测定方法GB/T1603农药乳液稳定性测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605—2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T19136—2021农药热储稳定性测定方法GB/T19137—2003农药低温稳定性测定方法GB/T28137农药持久起泡性测定方法GB/T32776—2016农药密度测定方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4技术要求淡黄色、无刺激性异味，透明或半透明均相液体，无可见的悬浮物和沉淀。4.2技术指标5%依维菌素微乳剂应符合表1要求。表15%依维菌素微乳剂控制项目指标依维菌素质量分数(B₁₂+B₁),%依维菌素质量浓度(20℃)²,g/L乳液稳定性(稀释200倍)2冷储后，离心管底部离析物的体积不大于0.3mL。责任采取适当的安全和健康措施。本文件所用的试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水。按GB/T1605—2001中5.3.2进行。用随机数表法确定取样的包装件数。最终取样量应不少于300mL。4.5鉴别试验高效液相色谱法--本鉴别试验可与依维菌素质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中依维菌素的色谱峰的保留时间，其相对差应不大于1.5%。4.6外观的测定采用目测法测定。4.7依维菌素质量分数、质量浓度的测定4.7.1方法提要试样用甲醇溶解，以甲醇+水为流动相，使用以C₁₈为填料的不锈钢柱和紫外检测器，对试样中的依维菌素进行高效液相色谱分离测定，外标法定量。4.7.2试剂和溶液4.7.2.1甲醇：色谱纯。4.7.2.2水：新蒸馏二次蒸馏水或超纯水。4.7.2.3依维菌素标样：已知质量分数(B₁₂+B₁)w≥95.0%。4.7.3.1高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器4.7.3.2色谱柱：250mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱，内装以C₁₈(5μm)填充物(或具有同等效果色谱4.7.3.3过滤器：滤膜孔径约0.45μm。4.7.3.4超声波清洗器。4.7.4高效液相色谱操作条件4.7.4.1流动相：体积比ψ(甲醇：水)=91:9,经过滤器过滤后，超声脱气20min。4.7.4.2流速：1.0mL/min。4.7.4.3柱温：室温(温度变化应小于2℃)。4.7.4.4检测波长：246nm。4.7.4.6保留时间：依维菌素Ba约12min;依维菌素B₁约10min。34.7.4.7上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。典型的依维菌素标样及5%依维菌素微乳剂试样的高效液相色谱图见图1及图2。2图1依维菌素标样的高效液相色谱图2标引序号说明：图25%依维菌素微乳剂试样的高效液相色谱图4.7.5测定步骤4.7.5.1标样溶液的配制称取依维菌素标样0.03g(精确至0.0001g),置于50mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。4.7.5.2试样溶液的配制称取含依维菌素0.03g(精确至0.0001g)的依维菌素微乳剂试样，置于50mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值，待相邻两针的相对响应值变化<1%,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中依维菌素的峰面积分别进行平均，试样中依维菌素的质量分数按式(1)计算，质量浓度按式(2)计算，α(B1a/B1b)按式(3)计算：4 (2)W₁——试样中依维菌素(B1a+B1b)的质量分数，以百分数(%)表示；m₁——依维菌素标样的质量的数值，单位为克(g);w——标样中依维菌素(Bla+B1b)的质量分数，以百分数(%)表示；m₂——试样的质量的数值，单位为克(g)。P₁——20℃时试样中依维菌素质量浓度的数值，单位为克每升(g/L);进行测定)。A₄——试样溶液中，依维菌素B1a的峰面积的平均值；4.7.6允许差依维菌素质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.3%,取其算术平均值作为测定结果。4.9乳液稳定性的试验4.10持久起泡性的测定4.11低温稳定性的试验4.12热储稳定性的试验5检验规则5.1出厂检验每批产