T-ZNX 053-2024 30%己唑 稻瘟灵乳油

浙江省农药工业协会发布I前言 Ⅱ1范围 2规范性引用文件 14技术要求 1 14.2技术指标 15试验方法 2 5.3鉴别试验 5.4外观的测定 25.5己唑醇(稻瘟灵)质量分数和质量浓度的测定 25.6有害溶剂限量测定方法 55.7水分的测定 6 6 65.10持久起泡性的测定 65.11低温稳定性试验 65.12热储稳定性试验 66检验规则 66.1出厂检验 66.2型式检验 66.3判定规则 67验收和质量保证期 6 67.2质量保证期 78标志、标签、包装、储运 78.1标志、标签、包装 7 7附录A(资料性)己唑醇、稻瘟灵其他名称、结构式和基本物化参数 8本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由浙江省农药工业协会提出。本文件由浙江省农药工业协会归口。本文件起草单位：浙江威尔达化工有限公司、浙江威昇作物科技有限公司、浙江威盛达作物科技有限公司、浙江威原天盛作物科技有限公司。本文件主要起草人：杨婷、朱志勇、吴鸿洲、吴钦、汪月英。1本文件规定了30%己唑·稻瘟灵乳油的技术要求、试验方法、检验规则、验收、质量保证期以及标志、标签、包装、储运。本文件适用于30%己唑·稻瘟灵乳油产品的质量控制。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T1600—2021农药水分测定方法GB/T1601农药pH值的测定方法GB/T1603农药乳液稳定性测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605—2001商品农药采样方法GB4838农药乳油包装GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T19136—2021农药热储稳定性测定方法GB/T19137—2003农药低温稳定性测定方法GB/T28137农药持久起泡性测定方法GB/T32776—2016农药密度测定方法HG/T4576-2013农药乳油中有害溶剂限量3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4技术要求黄色稳定的均相液体，无可见的悬浮物和沉淀。4.2技术指标4.2.130%己唑·稻瘟灵乳油应符合表1要求2表130%己唑·稻瘟灵乳油控制项目指标己唑醇质量分数/%己唑醇质量浓度(20℃)/(g/L)3稻瘟灵质量浓度(20℃)/(g/L)水分/%乳液稳定性(稀释200倍)量筒中无乳油(膏)、沉油和沉淀析出为合冷储后，离析物体积不超过0.3mL为合格。热储后，己唑醇、稻瘟灵质量分数应不低于热储前测得质量分数的95%,pH、乳液稳定性应符合本文件要求。注：“当质量发生争议时，以质量分数测定结果为仲裁依据。4.2.230%己唑·稻瘟灵乳油中有害溶剂限量应符合HG/T4576-2013标准中表1要求5试验方法警示——使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施。5.1一般规定本文件所用试剂和水没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水。检验结果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3进行。按照GB/T1605—2001中5.3.2方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量一般应不少于高效液相色谱法——本鉴别试验可与己唑醇和稻瘟灵质量分数的测定同时进行，在相同色谱条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样中己唑醇和稻瘟灵色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。5.4外观的测定采用目测法测定。5.5己唑醇(稻瘟灵)质量分数和质量浓度的测定5.5.1方法提要3试样用甲醇溶解，用甲醇+水为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长230nm下对试样中的己唑醇、稻瘟灵进行高效液相色谱分离，外标法定量。5.5.2试剂和溶液5.5.2.2水：新蒸二次蒸馏水或超纯水5.5.2.4稻瘟灵标样：已知质量分数，o≥97.0%。5.5.3仪器和设备5.5.3.1高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。5.5.3.2色谱数据处理系统。5.5.3.3色谱柱：250mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱，内装C1g、5μm填充物(或具有同等效果的色谱柱)。5.5.3.4过滤器：滤膜孔径约0.45μm。5.5.3.5微量进样器：50μL。5.5.3.7超声波清洗器。5.5.4液相色谱操作条件5.5.4.1流动相：ψ(甲醇：水)=75:25。5.5.4.3柱温：室温(温度变化应小于2℃)。5.5.4.4检测波长：230nm。5.5.4.6保留时间：稻瘟灵约6.4min,己唑醇约11.4min。5.5.4.7上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的己唑醇、稻瘟灵标样和30%己唑·稻瘟灵乳油高效液相色谱图分别见图1、图2。12 4 图230%己唑·稻瘟灵乳油试样的高效液相色谱图5.5.5测定步骤5.5.5.1标样溶液的配制称取0.02g(精确至0.00001g)己唑醇标样和0.18g(精确至0.00001g)稻瘟灵标样，置于50mL容量瓶中，并用甲醇稀释至刻度，摇匀、备用。5.5.5.2试样溶液的配制称取0.66g(精确到0.0001g)的试样，置于50mL容量瓶中，并用甲醇稀释至刻度，摇匀、备用。在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针峰面积相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中己唑醇(稻瘟灵)的峰面积分别进行平均，己唑醇(稻瘟灵)质量分数o₁按式(1)计算，质量浓度p1按式(2)计算：.01——试样中己唑醇(稻瘟灵)的质量分数，以%表示；m₁——标样的质量，单位为克(g);m2——试样的质量，单位为克(g);A₁——标样溶液中己唑醇(稻瘟灵)峰面积的平均值；A₂——试样溶液中己唑醇(稻瘟灵)峰面积的平均值；0——标样中己唑醇(稻瘟灵)的质量分数，以%表示；p1——试样中己唑醇(稻瘟灵)的质量浓度，单位为克每升(g/L);5 0℃时试样的密度，单位为克每毫升(g/mL)(按GB/T32776—2016中3.1或3.2进行测定)。己唑醇质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.1%,稻瘟灵质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.5%,取其算术平均值为测定结果。5.6有害溶剂限量测定方法按照HG/T4576-2013中附录B进行。典型的标样和试样溶液气相色谱图分别见图3和图4。图3有害溶剂标样和内标物气相色谱图1——正庚烷(内标物); 丙酮(溶剂);6 图430%己唑·稻瘟灵乳油试样有害溶剂和内标物气相色谱图5.7水分的测定5.8pH值的测定按GB/T1601进行。5.9乳液稳定性试验试样用标准硬水稀释200倍，按GB/T1603进行试验。5.10持久起泡性的测定按GB/T28137进行。5.11低温稳定性试验按GB/T19137—2003中2.1进行。5.12热储稳定性试验量取约200mL试样，按GB/T19136—2021中4.4.1进行。6检验规则6.1出厂检验每批产品均应做出厂检验，经检验合格签发合格证后，方可出厂。出厂检验项目为第4章中除低温稳定性和热储稳定性以外的所有项目。6.2型式检验型式检验项目为第4章中的全部项目。在正常连续生产情况下，每3个月至少进行一次。有下述情况之一，应进行型式检验：a)原料有较大改变，可能影响产品质量时；b)生产地址、生产设备或生产工艺有较大改变，可能影响产品质量时；c)停产后又恢复生产时。6.3判定规则按第4章要求对产品进行出厂检验和型式检验，检验结果有一项指标不符合本文件要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行复检，检验结果仍有一项指标不符合本文件要求，则该批次产品判为不合格。7验收和质量保证期在规定的储运条件下，30%己唑·稻瘟灵乳油的质量保证期从生产日期算起为2年，质量保证期内，8.1标志、标签、包装30%己唑·稻瘟灵乳油的标志、标签和包装，应符合GB4838的规定。宜采用塑料瓶包装，每瓶净含量100mL、200mL、500mL、1L等，外包装用纸箱、瓦楞纸板箱，每箱净含量不超过15kg;也可根据用户要求或订货协议，采用其它形式的包装，但需符合GB4838的规定。8(资料性)A.1己唑醇的其他名称、结构式和基本物化参数如下：CIPAC数字代码：46