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文档简介
IrirF
湖北省地方计量技术规范
JJF(鄂)XX-XXXX
环境气候箱校准规范
CaIibrationSpecificationforEnvironmentaIClimateChambers
(报批稿)
xxxx—XX—XX发布xxxx—XX—XX实施
湖北省市场监督管理局发布
JJF(鄂)xx-xxxx
环境气候箱校准规范
1
CaIibrationSpecificationfor:JJF(鄂)XX—XXXX:
EnvironmentaIClimateChambers
归口单位:湖北省市场监督管理局
主要起草单位:湖北方圆环保科技有限公司
参与起草单位:湖北省计量测试技术研究院
湖北大秦维康检验测试认证有限公司
宜昌市计量检定测试所
本规范委托湖北方圆环保科技有限公司负责解释
JJF(鄂)xx-xxxx
本规范主要起草人:
朱秀彬(湖北方圆环保科技有限公司)
刘启军(湖北方圆环保科技有限公司)
王紫竹(湖北省计量测试技术研究院)
陈荷香(湖北方圆环保科技有限公司)
参加起草人:
张决成(湖北省计量测试技术研究院)
董琪(湖北大秦维康检验测试认证有限公司)
秦鸣东(湖北大秦维康检验测试认证有限公司)
陈玉(宜昌市计量检定测试所)
JJF(鄂)xx-xxxx
目录
引言..................................................................(III)
1范围................................................................(1)
2引用文件............................................................(1)
3术语和定义..........................................................(1)
4概述................................................................(2)
5计量特性............................................................(2)
5.1流量参数.........................................................(2)
5.2温湿度参数.......................................................(2)
5.3化学参数.........................................................(3)
6校准条件............................................................(3)
6.1环境条件.........................................................(3)
6.2气候箱运行条件...................................................(4)
6.3校准用标准物质...................................................(4)
6.4标准器具..........................................................(4)
7校准项目及校准方法..................................................(5)
7.1流量参数校准.....................................................(5)
7.2温湿度参数校准...................................................(6)
7.3化学参数校准......................................................(10)
8校准结果表达........................................................(11)
9复校时间间隔........................................................(11)
附录AV0C本底的测试方法..............................................(12)
附录B甲醛本底的测试方法.............................................(16)
附录C校准原始记录参考格式...........................................(19)
附录D校准证书内页参考格式...........................................(23)
附录E空气流速示值误差测量不确定度评定示例...........................(25)
附录F空气交换率相对误差的不确定度评定示例..........................(27)
附录G本底浓度不确定度评定示例.......................................(31)
II
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引言
本规范按照JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001—2011《通用计
量术语及定义》和JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》的规定进行编制。
本规范的编制主要参考JJG257—2007《浮子流量计》、JJF1101—2019《环境试验设
备温度、湿度参数校准规范》、JJG1132—2017《热式气体质量流量计》、GB/T10586—
2006《湿热试验箱技术条件》、GB/T17657-2013《人造板及饰面人造板理化性能试验方
法》、GB/T50325—2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》、GB/T31107—2014《家
具中挥发性有机化合物检测用气候舱通用技术条件》、LY/T1980—2011《挥发性有机化合
物及甲醛释放量检测箱》等技术资料。
本规范为首次发布。
III
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环境气候箱校准规范
1范围
本规范适用于成品或材料中挥发性物质检测用环境气候箱(以下简称气候箱)的校准,
其他同类产品也可参照执行。
2引用文件
本规范引用下列文件:
JJG257—2007浮子流量计
JJF1101-2019环境试验设备温度、湿度参数校准规范
JJG1132—2017热式气体质量流量计
GB/T10586—2006湿热试验箱技术条件
GB/T17657—2013人造板及饰面人造板理化性能试验方法
GB/T31107-2014家具中挥发性有机化合物检测用气候舱通用技术条件
GB/T50325—2020民用建筑工程室内环境污染控制标准
LY/T1980-2011挥发性有机化合物及甲醛释放量检测箱
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,
其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。
3术语和定义
下列术语和定义适用于本规范。
3.1挥发性有机化合物volatileorganiccompounds(VOC)
从样品中释放的并在测试设备的出口气体中,利用吸附管(161^;1人或2,6-对苯基二
苯酸多孔聚合物-石墨化炭黑-X复合吸附管)采样,非极性色谱柱(极性指数小于10)进行
分析,保留时间在正己烷和正十六烷之间的挥发性有机化合物。
3.2空气交换率airexchangerate
单位时间内进入测试舱的清洁空气量与测试舱容积的比值。
用〃表示。
3.3空气流速airvelocity
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空气通过测试舱内试件表面的空气流动速度。
3.4吸附率adsorptionratio
正常运行条件下,在给定时间内,测定的测试舱内空气中累计的目标化合物的量,除
以在相同时间内加入到气候箱中的该目标物的量,用1减去该值并以百分比表示。
用。表示。
3.5稳定状态steadystate
测试舱内任意点的温度、湿度变化量达到设备本身性能指标要求时的状态。
4概述
气候箱是通过控制系统为测试样品中目标污染物释放量而提供模拟环境条件的设备,
由测试舱、空气循环装置、空气交换装置、空气净化装置、温度和湿度控制装置、监测装
置等组成。使用方法是将待测样品,放置于规定温度、湿度及空气交换率(如23°C、
50%RH、1/h)等条件下的测试舱内,按要求对测试舱内的气体周期采样并测试,直至测
试舱内目标物浓度达到稳定值。
5计量特性
5.1流量参数
5.1.1容积
气候箱测试舱的舱体容积相对误差不超过标称值的±3%。
5.1.2空气流速
空载时气候箱测试舱内空气流速为(01〜0.3)m/s,误差不超过土0.05m/s且符合流速
范围。
5.1.3空气交换率
空气交换率〃为(0.2〜2.0)/h,交换率相对误差不超过±3%。
5.2温湿度参数
气候箱温湿度技术要求见表1的规定。
表1气候箱温湿度技术要求
气候箱规格/n?0.02WVW6V>6
调节范围*10〜5010〜50
温度/℃
允许偏差±1.0±2.0
2
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表1气候箱温湿度技术要求(续)
气候箱规格/n?0.02WVW6V>6
波动度±0.5±1.0
温度/℃
均匀度1.02.0
调节范围*30〜8040〜70
允许偏差±3±5
湿度/%RH
波动度±2±2
均匀度22
注:
1V表示测试舱体容积,单位为ml
2“*”:如有特殊需求范围可适当扩展。
5.3化学参数
5.3.1VOC本底浓度
气候箱具有清洁空气补给功能,在其空载运行时,按要求在采样口采集的样品中VOC
浓度应不大于0.05mg/nr,,单个组分(苯、甲苯、二甲苯)应不大于0.005mg/m,
5.3.2甲醛本底浓度
气候箱具有清洁空气补给功能,在其空载运行时,按要求在采样口采集的样品中甲醛
浓度应不大于0.006mg/m3o
5.3.3吸附率
测试舱内吸附率应不大于20%o
注:
1以上指标不用于合格性判别,仅供参考。
2客户另有要求的,按客户要求进行校准。
6校准条件
6.1环境条件
温度:(5〜35)℃;
湿度:不大于85%RH;
气压:(80〜106)kPa;
供电条件:(220±22)V或(380±38)V;频率:(50±0.5)Hz;
3
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仪器设备周围应无强烈振动,无阳光直接照射或其它热源直接辐射,周围无强烈气流、
电磁场、高浓度粉尘及腐蚀性物质影响。
6.2气候箱运行条件
温度:23℃;
湿度:50%RH;
空气交换率:1/h;
空气流速:(0.1~0.3)m/so
注:以上为气候箱校准的推荐性运行条件,也可按客户要求的运行条件进行校准。
6.3校准用标准物质
应采用有证标准物质。
6.4标准器具
各校准项目使用试验设备及器具要求见表2。
表2实验设备及器具要求
计量特性序号校准项目标准器具要求
1容积钢卷尺测量范围:(0—10)m,I级
最小分辨力:0.01m/s;
流量参数2空气流速热球式风速仪测量范围:(0.1〜1.0)m/s;
最大允许误差:±3%
3空气交换率流量计准确度等级:1。级及以上
4温度偏差
测量范围:(0-100)℃;
5温度均匀度温度校准装置分辨力:不低于0.01°C:
最大允许误差:
6温度波动度±0.15℃
温湿度参数
7湿度偏差
测量范围:(20〜80)%RH;
8湿度均匀度湿度校准装置分辨力:不低于0.1%RH;
最大允许误差:
9湿度波动度±2.0%RH
恒流采样器详见附录A.2.1
热解吸装置详见附录A.2.2
10VOC本底气相色谱仪详见附录A.2.3
化学参数吸附管详见附录A31
标准物质详见附录A.3.2
试剂材料详见附录B.1
11甲醛本底
分光光度计详见附录B.2.1
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表2实验设备及器具要求(续)
计量特性序号校准项目标准器具要求
11甲醛本底采样器详见附录B22
化学参数标准物质详见附录A.3.2
12吸附率
其它详见附录A或B
7校准项目及校准方法
7.1流量参数校准
7.1.1容积
气候箱测试舱的舱体容积标称值为匕),分别测量测试舱内各边的两端和中心部位长小
宽,2、高b各3次并分别求得平均值,以长、宽、高平均值的乘积计算容积,舱内如有其它
装置,应扣除此装置的容积片。容积相对误差按式(1)、(2)计算。
V=%x%x%-匕(1)
5V=y0-v/Vx100%(2)
式中:
lx——测试舱的舱体长度测量平均值,m;
12——测试舱的舱体宽度测量平均值,m;
——测试舱的舱体高度测量平均值,m;
6V——容积相对误差,%;
V——测试舱的舱体容积测量值,m3;
匕)——气候箱测试舱的舱体容积标称值,1对;
%——气候箱测试舱的舱体中其它装置所占容积,n?。
7.1.2空气流速
在气候箱空载时,按6.2条件稳定运行。当气候箱容积小于等于6m3时,空气流速测
量一点,位于测试舱内几何中心,当气候箱容积大于6m3时,应以箱内几何中心为起点,
延长度方向的中心线上每隔0.8m设一个测量点。设定空气流速为火,测量3次,每次测
量时间间隔5min,3次测量值的算术平均值则为箱内空气流速,空气流速示值误差按式(3)
计算。
5
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△u=%一万(3)
式中:
△v——空气流速示值误差,m/s;
v0——空气流速设定值,m/s;
v——空气流速测量平均值,m/s。
7.1.3空气交换率
在气候箱空载时,按6.2条件稳定运行不少于lh后,应用以下两种方法之一进行校
准。
7.1.3.1气候箱的流量计校准
根据气候箱所使用的流量计的相关标准要求进行空气交换率的测量范围和调节偏差
的测试。
浮子流量计按照JJG257-2007规定方法进行;质量流量计按照JJG1132-2017规定方
法进行。
7.1.3.2气候箱进气口流量校准
气候箱测试舱的舱体容积测量值为V,在气候箱空载状态下,空气交换率设定值为为,
测量一定时间(大于lh)内进气口的流量值为◎,每隔10分钟测量一次,共7次,流量7
次测量的平均值为交换率相对误差按下式(4)计算:
6n=(n0-Q〃)/(Q/V)x100%(4)
式中:
n0——空气交换率设定值,/h;
V——测试舱的舱体容积测量值,m3;
Q——7次测量进气口流量平均值,m3/h;
3n——交换率相对误差,%.5
7.2温湿度参数校准
7.2.1温度、湿度校准点的选择
温度、湿度校准点一般根据用户需要选择常用的温度、湿度点进行,或选择设备使用
范围的下限、上限和中间点。
7.2.2测量点位置
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测量点的位置应布放在测试舱内的三个校准面上,简称为上、中、下3层,中层为通
过工作空间几何中心的平行于底面的校准工作面,各布点位置与舱内壁的距离为各边长的
1/10,遇风道时,此距离可加大,但不应超过500mm。如果设备带有样品架或样品车时,
下层测量点可布放在样品架或样品车上方10mm处。
7.2.3测量点数量
温度传感器测量点用1,2,3……数字表示,湿度传感器测量点用A,B,C……表示。
7.2.3.1气候箱容积小于等于2m3时,温度测量点为9个,湿度测量点为3个,温度点5
和湿度点O位于测试舱中层的几何中心处,如图1所示:
(a)(b)(c)
图1气候箱容积小于等于2m3时布点示意图
7.2.3.2气候箱容积大于2m3时,温度测量点为15个,湿度测量点为4个,温度点15和湿
度点O位于测试舱中层的几何中心处,如图2所示:
上层中层
1・A-211«
5«14«15-0-12
4・・313<
______
(a)(b)(c)
图2气候箱容积大于2m?时布点示意图
7.2.3.3气候箱容积小于0.05m3或大于50m3时,可根据实际需要或用户需求减少或增加
布点数量并图示说明。
7.2.4校准方法
按照721选择温度、湿度校准点,按照722、723布点温度、湿度传感器,按照6.2
设置空气交换率,气候箱达到稳定运行状态后,开始记录各测量点温度、湿度,记录时间
7
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间隔为2min,30min内共记录16组数据,或根据设备运行状况和用户校准需求确定时间间
隔和数据记录次数,并在原始记录和校准证书中进行说明。
7.2.5数据处理
7.2.5.1温度数据处理
a)温度偏差
按式(5)、(6)计算温度偏差。
△《max—《max—G(5)
△《min—《min—1s(6)
式中:
△tmax——温度上偏差,℃;
Atmin——温度下偏差,℃;
tmax——各测量点规定时间内测量的最高温度,℃;
tmin——各测量点规定时间内测量的最低温度,。C;
ts——气候箱设置温度,。C。
b)温度均匀度
气候箱在稳定状态下,测试舱内各测量点30min内(每2min测试一次)每次测量中实测
最高温度与最低温度之差的算术平均值,按式(7)计算温度均匀度。
n
△»u=):(%max—Gmin)/n(7)
i=1
式中:
△tu——温度均匀度,℃;
ti;max——各测量点在第,次测得的最高温度,℃;
%min——各测量点在第,次测得的最低温度,℃;
n——测量次数。
c)温度波动度
气候箱在稳定状态下,测试舱内各测量点30min内(每2min测试一次)实测最高温度与
最低温度之差的一半,冠以“土”号,取全部测量点中变化量的最大值作为温度波动度校
准结果,按式(8)计算温度波动度。
8
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△tf=—max[(t/,max—,j,min)/2](8)
式中:
△tf——温度波动度,℃;
Jmax——测量点/在几次测量中的最高温度,℃;
Gmin——测量点,在几次测量中的最低温度,℃。
7.2.5.2湿度数据处理
a)湿度偏差
按式(9)、(10)计算湿度偏差。
△"max=八max—h(9)
△八min=%min—八s(10)
式中:
△八max——湿度上偏差,%RH;
△%in——湿度下偏差,%RH;
hmax——各测量点规定时间内测量的最高湿度,%RH;
hmin——各测量点规定时间内测量的最低湿度,%RH;
hs——气候箱设置湿度,%RHo
b)湿度均匀度
气候箱在稳定状态下,测试舱内各测量点30min内(每2min测试一次)实测最高湿度与
最低湿度之差的算术平均值,按式(11)计算湿度均匀度。
n
△八u=〉:(九,max—&min)/n(11)
i=l
式中:
——湿度均匀度,%RH;
'max——各测量点在第》次测得的最高湿度,%RH;
叫min——各测量点在第》次测得的最低湿度,%RH;
71——测量次数。
C)湿度波动度
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气候箱在稳定状态下,测试舱内各测量点30min内(每2min测试一次)实测最高湿度与
最低湿度之差的一半,冠以“土”号,取全部测量点中变化量的最大值作为湿度波动度校
准结果,按式(12)计算湿度波动度。
△hf=±max[(%,max—%,min)/2](12)
式中:
△/if——湿度波动度,%RH;
%,max——测量点/在n次测量中的最高湿度,%RH;
%,min——测量点/在几次测量中的最低湿度,%RH。
7.3化学参数校准
7.3.1本底浓度
本底浓度校准包括VOC本底浓度和甲醛本底浓度的校准。根据客户实际需求选择具体
校准项目。
7.3.1.1VOC本底浓度
按6.2设置运行条件,空载运行5h以上可以开始采样,测试方法参照附录A进行。
7.3.1.2甲醛本底浓度
按6.2设置运行条件,空载运行5h以上可以开始采样,测试方法参照附录B进行。
7.3.2吸附率
按6.2设置运行条件空载运行,根据需求采用目标物进行吸附率的试验。参照相应目标
物测试方法进行。试验开始时,测定测试舱内目标物的本底值(co),然后将一定浓度的目
标物标准物质用气路管通过采样口持续导入测试舱中心位置(Q),试验开始72h后测定目
标物的浓度(C2),按式(13)计算吸附率。
a=[1_(C2_Co)/C]]x100%(13)
式中:
a——吸附率;
3
c0----目标物的本底浓度,mg/m;
C\----给定的目标物浓度,mg/m3;
3
c2----72小时后测定的目标物浓度,mg/mo
注:
10
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1根据客户需求采用甲苯或甲醛作为目标物进行吸附率测试。
2目标物的给定浓度(cP与实际检测时的被检测物质的浓度应在同一量值水平。
8校准结果表达
按本规范进行校准,出具校准证书。校准原始记录格式见附录C,校准证书内页格式
见附录D,校准结果应给出参数测量结果的不确定度。温度、湿度不确定度评定参见
JJF1101-2019;空气流速示值误差不确定度评定参见附录E;容积、空气交换率测量的不确
定度评定参见附录F;本底测量的不确定度评定参见附录G。
9复校时间间隔
建议复校间隔时间不超过一年,使用特别频繁时应适当缩短。在使用过程中经过修理、
更换重要器件等需要重新校准。
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附录A
VOC本底的测试方法
A.1测试步骤
A.1.1用Tenax-TA吸附管或2,6-对苯基二苯微多孔聚合物-石墨化炭黑-X复合吸附
管采集一定体积的空气样品。
A.1.2通过热解吸装置加热吸附管,并得到VOC的解吸气体。
A.1.3将VOC的解吸气体注入气相色谱仪进行定性-定量分析。
A.2仪器及设备
A.2.1恒流采样器:在采样过程中流量应稳定,流量范围应包含0.5L/min,并且当流量为
0.5L/min时,应能克服(5〜10)kPa之间的阻力,此时用流量计校准系统流量时,相对偏差
不应大于±5%。
A.2.2热解吸装置:应能对吸附管进行热解吸,其解吸温度及载气流速应可调。
A.2.3气相色谱仪:应配置FID检测器;毛细管柱:长应为50m的石英柱,内径应为0.32mm,
内涂覆聚二甲基聚硅氧烷或其他非极性材料;程序升温(推荐条件):初始温度应为50℃,
且保持10min,升温速率应为5℃/min,温度应升至250℃,并保持2min;载气:氮气,纯
度不应小于99.99%。
A.3试剂和材料
A.3.1Tenax-TA吸附管可为玻璃管或内壁光滑的不锈钢管,管内装有200mg粒径为
(0.18~0.25)mm的Tenax-TA吸附剂,或2,6-对苯基二苯酸多孔聚合物-石墨化炭黑-X
复合吸附管(样品管应有采样气流方向标识)。使用前应通氮气加热活化,活化温度应高于
解吸温度,活化时间不应少于30min,活化至无杂质峰为止,当流量为0.5L/min时,阻力
应在(5〜10)kPa之间。
A.3.2有证标准溶液:甲醇中16种挥发性有机物(VOC)标准溶液,成分见表A.1的规定。
表A.1VOC标准物质成分表
序号名称CAS号序号名称CAS号
1正己烷110-54-39间二甲苯108-38-3
2苯200-753-710邻二甲苯95-47-6
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表A.1VOC标准物质成分表(续)
序号名称CAS号序号名称CAS号
3三氯乙烯79-01-611苯乙烯100-42-5
4甲苯108-88-312壬烷111-84-2
5辛烯111-66-013异辛烷104-76-7
6乙酸丁酯123-86-414H—烷1120-21-4
7乙苯100-41-415十四烷629-59-4
8对二甲苯106-42-316十六烷544-76-3
A.4采样
A.4.1应在采样地点打开吸附管,将吸附管的一端接入气候箱采气口内,另一端与采样
器入气口垂直连接(气流方向与吸附管标识方向一致,连接管路尽量短),应调节流量在0.5
L/min的范围内后用流量计校准采样系统的流量,采集(5〜20)L(可根据实际情况确定采样
体积)气体样品,采集完成后此吸附管作为样品管保存,采样时应记录采样时间及采样流
量、时长、温度、湿度和大气压。每次采集样品,都应采集至少一个空白样品。现场空白
样品的采集方式为将老化好的吸附管运输到采样现场,去下密封帽后重新密封,不参与样
品采集,此吸附管作为空白管同已采集样品的样品管一同存放。
A.4.2采样后应取下吸附管,并用聚四氟乙烯堵帽密封吸附管的两端,做好标记后放入
可密封的金属或玻璃容器中,并应尽快分析,样品保存时间不应大于14d。
A.4.3标准吸附管系列制备时,应采用一定浓度的各组分标准气体或标准溶液,定量注
入吸附管中,制成各组分含量应为0.00阳、0.025gg>0.05阳、0.100.20pg、0.50gg
的标准吸附管,同时用100mL/min的氮气通过吸附管,5min后取下并密封,作为标准吸附
管系列样品。
A.5做样
A.5.1应采用热解吸直接进样的气相色谱法,将吸附管置于热解吸直接进样装置中,应
确保解吸气流方向与标准吸附管制样气流方向相反,经300°C充分解吸后,使解吸气体直
接由进样阀快速通入气相色谱仪进行定性、定量分析。
A.5.2当配置FID检测器时,应以保留时间定性、峰面积定量。
A.5.3样品分析时,每支样品吸附管应按与标准吸附管系列相同的热解吸气相色谱分析
方法进行分析。
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A.6气体样品中的浓度计算
A.6.1所采空气样品中各组分的浓度应按下式(A.1)进行计算:
Cmi=(jrii-mOi)/V(A.l)
式中:
3
cmi——样品管中t组分的浓度,mg/m;
mi——样品管中i组分的质量,pg;
mOi——空白管中i组分的质量,gg;
V——气体采样体积,Lo
A.6.2样品中各组分的浓度应按下式(A.2)换算成标准状态下的浓度:
cci=cmix(P()/P)x[(t+Wo](A.2)
式中:
3
cci——换算到标准体积后采集样品中i组分的浓度,mg/m;
P——采样时采样点的大气压力,kPa;
t——采样时采样点的温度,℃;
%——标准状态的绝对温度,273K;
Po——标准状态下的大气压力,101kPao
A.6.3所采气体样品中VOC的浓度应按下式(A.3)进行计算:
n
i=1
式中:
Cvoc----标准状态下所采气体样品中VOC的浓度,mg/m3;
”——标准状态下所采气体样品中i组分的浓度,mg/m3。
注:
1对未识别的峰,应以甲苯计;
2当用Tenax-TA吸附管和2,6-对苯基二苯酸多孔聚合物-石墨化炭黑-X复合吸附管采样的检测结
果有争议时,以Tenax-TA吸附管的检测结果为准。
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3本方法参照GB50325-2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》附录E。
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附录B
甲醛本底的测试方法
B.1试剂和材料
本法所用试剂除注明外,均为分析纯;所用水均为蒸储水。
B.1.1乙酰丙酮溶液(CH3coeH2coe出,体积分数0.4%)
用移液管吸取4mL乙酰丙酮于1L棕色容量瓶中,并加蒸储水稀释至刻度,摇匀,储
存于暗处。
B.1.2乙酸镀溶液(CH3coONH4,质量分数20%)
在分度值为0.01g的天平上称取200g乙酸铁于500mL烧杯中,加蒸储水完全溶解后转
至1L棕色容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,储存于暗处。
B.1.3甲醛标准溶液(浓度1席/mL):水中甲醛标准溶液(有校准证书),用蒸储水稀释至1
|ig/mLo
B.2仪器和设备
B.2.1分光光度计:具有412nm波长,并配有50mm光程的比色皿。
B.2.2空气采样器:流量范围(0〜2)L/min,并配有10mL大型气泡吸收管,硅胶干燥管。
B.2.3恒温水浴锅:控温范围(0-100)℃o
B.2.4天平:分度值不小于0.01g。
B.2.5实验室常用玻璃器皿。
B.3采样
把两个内装10mL蒸储水的大型气泡吸收管串联在一起,以IL/min流量,采气(100〜
120)L气体。并记录采样时的时间、流量、温度和大气压力。
B.4分析步骤
B.4.1标准曲线的绘制
把0ml,1mL,3mL,10mL,20mL,50mL和100mL的甲醛标准溶液(B.1.3)分别
移加到100mL容量瓶中,并用蒸储水稀释到刻度。然后分别取出10mL溶液依次加入50mL
的锥形瓶。各锥形瓶依次加入10mL乙酰丙酮(B.l.l)、10mL乙酸镂溶液(B.1.2),塞上瓶
塞,摇匀,再放置于(60±1)°C的恒温水浴锅中加热lOmin后取出,然后把这种溶液在避
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光处20c下存放(60±5)min。在分光光度计上412nm波长处,以蒸储水作为对比溶液,
调零。用50mm光程的比色皿测定标准系列管的吸光度4以甲醛含量为纵坐标,吸光度为
横坐标,绘制标准曲线,以斜率作为样品测定计算因子f(ng/mL),保留4位有效数字。
B.4.2样品测定
采样结束后将两个吸收瓶的样品溶液充分混合,并定容至20mL。用移液管准确吸取
10mL样品溶液于50mL锥形瓶中,按制作标准曲线的操作步骤测定样品吸光度。同时用10
mL蒸储水,采用相同方法作空白试验,确定空白值4()。
在每批样品测定的同时,用10mL蒸僻水,按相同步骤做试剂空白值测定。
B.5结果计算
B.5.1将采样体积按公式(B.1)换算成标准状况下的采样体积。
/=匕x(P/P。)xTo/Oo+。(B.1)
式中:
匕)——标准状况下的采样体积,L;
Vt——采样体积,L;
P——采样时的大气压,kPa;
Po——标准状况下的大气压力,101kPa;
t——采样时的气候箱的温度,C;
To——标准状况下的绝对温度,273K。
B.5.2样品中甲醛浓度按公式(B.2)计算。
c=(A-Ao)xfX%/%(B.2)
式中:
c----样品气中甲醛浓度,mg/m3;
A——样品溶液的吸光度;
A)——试剂空白溶液的吸光度;
/——标准曲线的斜率,gg/mL;
匕——采样时吸收液体积,mL
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%一标准状况下的采样体积,Lo
注:本方法参照GB/T17657-2013《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》中4.60条。
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附录c
校准原始记录参考格式
C.1流量参数
流量参数原始记录编号:
委托单位:仪器名称:
制造单位:规格型号:
温度一七,湿度:—%RH校准地点:出厂编号:
校准依据
校准所用主要标准器具
标准器名称测量范围不确定度/准确度等级溯源单位及证书编号证书有效期
环境气候箱标称容积Vo/n?空气交换率n/(/h)
参数设置温度/℃设置湿度/%RH
C.1.1容积
实测值/m容积相对测量不确
测量项目
123平均值误差/%定度
h
h
标称容积,o:m,其他装置所占容积%:nP实测容积V:m3
C.1.2箱内空气流速
设定流速%/实测流速/(m/s)示值误差/示值误差测量不
(m/s)I23平均值(m/s)确定度(%=2)
空气流速测试点分布图:
C.1.3空气交换率
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设定温度/℃:设定湿度/(%RH):
测量次数0123456平均值
实测流量/(m3/h)
设定值劭/(/h)空气交换率相对误差/%
空气交换率相对误差测量不确定度:
校准员:核验员:日期:
C.2温湿度参数
温湿度参数原始记录编号:
委托单位:仪器名称:
制造单位:规格型号:
温度—℃,湿度:—%RH校准地点:出厂编号:
校准依据
校准所用主要标准器具
标准器名称测量范围不确定度/准确度等级溯源单位及证书编号证书有效期
C.2.1温度参数校准记录温度设定值:℃
实测温度/℃
次数
123456789
1
2
3
15
16
最大值
最小值
上偏差下偏差
均匀度波动度
温度偏差测量不确定度:
C.2.2湿度参数校准记录湿度设定值:%RH
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实测湿度/(%RH)
次数
0ABC
1
2
16
最大值
最小值
上偏差下偏差
均匀度波动度
湿度偏差测量不确定度:
布点示意图:
校准员:核验员:日期:
C.3化学参数
化学参数原始记录编号:
委托单位:仪器名称:
制造单位:规格型号:
温度一℃,湿度:—%RH校准地点:出厂编号:
校准依据
校准所用主要标准器具
标准器名称测量范围不确定度/准确度等级溯源单位及证书编号证书有效期
C.3.1本底浓度
C.3.1.1VOC本底浓度
采样时间:—min流量:_____L/min温度:_____℃大气压:____kPa
项目
神/四ni/|ig本底浓度/(mg/n?)本底测量不确定度
VOC
甲苯
C.3.1.2甲醛本底浓度
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采样时间:_____min流量:_____
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