生物降解塑料中总有机碳（TOC）含量 燃烧氧化法

Q/LB.□XXXXX-XXXX目次TOC\o"1-1"\h前言 II1范围 12规范性引用文件 13术语和定义 14原理 15试剂与材料 16分析步骤 27分析结果的表述 28精密度 3前言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由江苏省质量协会提出并归口。本文件起草单位：南京市产品质量监督检验院（南京市质量发展与先进技术应用研究院）、江苏省产品质量监督检验研究院、中船鹏力（南京）塑造科技有限公司本文件主要起草人：庄棪、朱南、仝大伟、张小明、步江涛、朱荣、陈倩倩、倪永标、诸葛海涛、戴春发、田春、钱志华生物降解塑料中总有机碳（TOC）含量燃烧氧化法范围本文件规定了生物降解塑料中总有机碳（TOC）含量的测定方法。本文件适用于以生物降解塑料树脂、淀粉等为主要原料的生物降解塑料。规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法术语和定义下列术语和定义适用于本文件。总有机碳totalorganiccarbon，TOC指固体样品中有机物的含碳量（以质量浓度表示）。无机碳inorganiccarbon，IC指固体样品中无机碳酸盐的含碳量（以质量浓度表示）。原理试样经三氯甲烷溶解后再进行酸化处理，其中碳酸盐转化为二氧化碳被去除，再将三氯甲烷挥干后的试样直接放入高温燃烧管中，用非分散红外法测定生成的二氧化碳来推算样品中的总有机碳含量。试剂与材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。试剂三氯甲烷（CHCl3）。盐酸溶液[c（HCl）=2mol/L]：量取167mL盐酸（37%）加入833mL水中混匀。盐酸溶液（1+1）：将盐酸（37%）和水按1:1的体积比混匀。标准品碳酸钙（CaCO3，CAS号：471-34-1），纯度≥99.9%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。标准品配制分别准确称取0mg、5mg、10mg、20mg、50mg的碳酸钙标准品，对应碳含量分别为0mg、0.6mg、1.2mg、2.4mg、6.0mg。仪器设备总有机碳分析仪：配固体样品分析模块。分析天平：感量0.1mg。箱式电阻炉。恒温干燥箱。分析步骤试样制备陶瓷舟预处理将陶瓷舟在盐酸溶液（5.1.2）中浸泡20min，用水冲洗干净后，放入箱式电阻炉中900℃灼烧20min，消除陶瓷舟的碳本底。试样制备称取约0.5g试样放入烧杯中，加入5mL三氯甲烷溶液，搅拌至试样完全溶解，加入10mL盐酸溶液（5.1.3），振荡5分钟放置至无明显气泡产生，将溶液移至恒温干燥箱60℃烘干至恒重，准确称取干燥后的树脂薄膜30~40mg（精确至0.1mg）于预处理好的陶瓷舟内，待上机测定。测定总有机碳分析仪测定参考条件总有机碳分析仪测定参考条件列出如下：燃烧炉温度：1000℃。氧气流量：2.0L/min。最大积分时间：5min。绘制标准工作曲线按照6.2.1所列测定条件，将标准品置于预处理后的陶瓷舟依次进样测定。以标准品中碳含量为横坐标，单位以“%”表示，以碳含量响应值为纵坐标，绘制标准工作曲线。样品测定按照6.2.1所列仪器参考条件，将装有待测试样的陶瓷舟送入燃烧管中进行测定，得到试样的响