DB14-T 2410-2022 化妆品用牡丹根皮提取物制备技术规程

ICS65.020.01CCSB0514IDB14/T2410—2021前言 2规范性引用文件 3术语和定义 4原料要求 6车间要求 27制备工艺 28三废处理 39档案管理 3附录A（规范性规范性）化妆品用牡丹根皮提取物质量指标要求 4附录B（规范性规范性）化妆品用牡丹根皮提取物制备工艺流程 5DB14/T2410—2021本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由山西省药品监督管理局提出并监督实施。本文件由山西省化妆品标准化技术委员会归口。本文件起草单位：山西纳安生物科技股份有限公司、山西省药品检查中心、长治市全民大健康产业研究院、山西弘实标准化管理研究院有限公司。本文件主要起草人：渠志灿，杨秀芬，闫建康，李建丽，丁东源，姚丽平，贺继峰。1DB14/T2410—2021化妆品用牡丹根皮提取物制备技术规程本文件规定了化妆品用牡丹根皮提取物制备技术的术语和定义、原料要求、设备、车间要求、制备工艺、包装、运输、贮存、保质期、三废处理及档案管理。本文件适用于山西省化妆品用牡丹根皮提取物的制备。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB50073洁净厂房设计规范《中华人民共和国药典》2020年版（一部）《化妆品安全技术规范》2015年版3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1牡丹根皮为毛茛科植物牡丹PaeoniasufruticosaAndr.的干燥根皮，选取生长年限不低于四年生的牡丹根皮。4原料要求4.1牡丹根皮牡丹根皮无发霉，无虫蛀，无污染，无土、石块等杂质；水分不得大于13.0%，总灰分不得大于5.0%，丹皮酚含量不少于1.2%。4.2水符合GB/T6682中三级水的要求。5设备用于提取的设备包括：2DB14/T2410—2021a)吸尘粉碎机；b)热风循环烘箱；d)提取罐；e)双联过滤器；f)提取液储罐；g)离心机；h)膜分离设备；i)浓缩液储罐；j)离心喷雾干燥机。6车间要求干燥和收粉工序，应在100000级洁净区进行，应符合GB50073的要求。7制备工艺7.1原料处理牡丹根皮剪切成段，长度为2cm～4cm，清洗至无明显泥土，烘干至水分不得大于13.0%，粉碎过20目筛，筛上物进行二次粉碎，再次过20目筛，直至全部过筛。7.2投料称取适量过筛后的牡丹根皮粉末投入提取罐中，注入10倍重量的水，浸泡0.5h，总体积不得超过灌容积的3/4。7.3提取7.3.1第一次提取持续沸腾提取1h，同时收集蒸馏液（冷藏至析出白色结晶，滤过，结晶自然干燥）备用，提取液经双联过滤器（不低于100目）过滤后进入提取液储罐。7.3.2第二次提取提取罐中再次注入牡丹根皮6倍重量的水，持续沸腾提取1h，同时继续收集蒸馏液（冷藏至析出白色结晶，滤过，结晶自然干燥）备用，提取液经双联过滤器（不低于100目）过滤后进入提取液储罐，提取残渣按照9要求处理。7.3.3静置提取液，搅拌均匀，于2℃~6℃条件下静置12h，不低于1000目离心过滤后得到提取液。7.4浓缩提取液经1000Da超滤膜过滤器过滤后进入球形浓缩器，浓缩温度40℃~60℃,浓缩的真空度3DB14/T2410—2021小于等于0.04MPa,浓缩至相对密度1.16g/cm3～1.17g/cm3（20℃)。7.5干燥将浓缩液用离心喷雾干燥机进行干燥，设定进风温度为170℃~190℃,出风温度为88℃~90℃,根据设备参数调整进风量和液体流量，进行喷雾干燥。7.6收粉7.6.1用少量乙醇溶解上述收集蒸馏液（白色结晶），与干燥后的提取物混匀，低温干燥（50℃),粉碎，过80目筛后收集。7.6.2提取物的质量指标应符合附录A的要求。7.6.3牡丹根皮提取物制备工艺流程见附录B。8三废处理废水、废液及废渣，委托有资质的单位进行集中处理。9档案管理建立牡丹根皮提取物制备档案，详细记录原料要求、车间要求、制备工艺及三废处理的原始记录，要求有唯一性编号。保存三年，可追溯。4DB14/T2410—2021（规范性）（规范性）化妆品用牡丹根皮提取物质量指标要求表A.1牡丹根皮提取物质量指标要求