水分测定仪仪器操作

卡尔费休水份测定

(二)

仪器操作内容使用内置的方法建立自己的方法重点参数解释基础设置—configuration使用内置方法测定787内置方法卡氏滴定模式（测定水份）：KFT用水或标样标定滴定度：TITERwithH2Oorstd.用酒石酸钠标定滴定度：TITERwithNa2Tart*2H2O空白测定：BLANKdetermination使用内置方法测定795内置方法H2OTiter：用水或标样标定滴定度TarTiter：用酒石酸钠标定滴定度Blank_KF：测定空白值KF-Blank：测定样品水份（扣除空白）KF：测定样品水份使用内置方法测定795内置方法5Titer5Deter5Deter-B2Titer2Deter2Deter-B1Titer1Deter1Deter-BKetTiterKetDeterKetDet-BBrNumber使用内置方法测定758内置方法H2OTiter：用水或标样标定滴定度TarTiter：用酒石酸钠标定滴定度Blank_KF：测定空白值KF-Blank：测定样品水份（扣除空白）KF：测定样品水份使用内置方法测定758内置方法5Titer5Deter5Deter-B2Titer2Deter2Deter-B1Titer1Deter1Deter-BKetTiterKetDeterKetDet-BBrNumberTit.NaOHp+mval.BrNumberFormoPreFormoDosFormoDetFormolNo使用内置方法测定831/756内置方法标准方法KFC:测定样品水份.KFC-B:测定样品水份（扣除空白）BLANK:测定空白值GLP:系统检定使用萃取炉的方法Oven-Blk

:测定空白值Oven-Det

:测定样品水份（扣除空白）

774-Blk

:测定空白值774-Det

:测定样品水份（扣除空白）

使用内置方法测定一、调入方法787（701）：反复按<MODE>键，选择相应的方法可以在平衡时选择方法。795、758：按<USERMETH>键，>recallmethod/<ENTER>，

用左右方向键选择方法。需要在停止平衡的条件下才能切换方法。831/756：按<MODE>键选择相应的方法或按<USERMETH>键，>recallmethod/<ENTER>，用左右方向键选择方法。需要在停止平衡的条件下才能切换方法。

按<ENTER>键确认所选方法，方法即被调入工作内存。使用内置方法测定二、按<START>键，启动方法，仪器开始自动平衡。三、待平衡好后，再次按<START>键，屏幕提示输入样品信息；进样并输入信息后按<ENTER>键确认，测定开始；四、测定结束后仪器自动给出结果，并继续自动平衡。建立自己的方法（795、758、831/756）一、方法结构1测定模式(mode)2参数(parameters)3计算及数据输出(definitions)4变量数值(c-fmla)二、建立方法的程序1选择模式：<MODE

>键2设置参数：<PARAM>键3定义计算公式及打印内容：<DEF

>键4计算变量赋值：<C-FMLA

>键建立自己的方法三、保存方法按<USERMETH>键/>storemethod/<ENTER>

对方法命名后按<ENTER>键确认保存。四、调用存储的方法（同调用内置方法一样）按<USERMETH>键/>recallmethod/<ENTER>

选择方法名字后按<ENTER>键确认。重点参数解释一、测定模式二、控制参数三、滴定参数四、统计功能五、预选项六、结果计算八、打印报告九、仓储计算一、测定模式

－modeKFT(容量法)、KFC(电量法)—卡尔费休测定模式—用于水份测定—是一种特殊的预设定终点滴定。二、控制参数（容量法）

>controlparameters设定终点电位EPatU:250mV动态范围dynamics:100mV最大加液速度max.rate:max.ml/min最小加液速度min.volumeincr.:minul停止判据stopcrit:drift（time）stopdrift20ul/mint(delay)10sstoptimeOFFs停止标准stopcrit.到达预先设定的终点电位EP后，满足以下至少一个稳定条件:

1.

漂移停止标准stopdrift

例如stopdrift=20uL/min

表示:当到达终点后,维持该终点不变所需的加液速率不超过20uL/min,则滴定将停止.2.时间停止标准t(delay)

例如t(delay)=10s

表示:在电位(或pH)到达预设的终点后,如果能保持10秒而无需加液,则滴定将停止.漂移停止标准driftstopDrift/µl/min12µl/min停止6µl/min停止加入样品t/s基线漂移例如：6µl/min二、控制参数（电量法）

>controlparameters设定终点电位EPatU:50mV动态范围dynamics:70mV最大加液速度max.rate:max.ug/min最小加液速度min.volumeincr.:15.0ug/min停止判据stopcrit:rel.drift

（drift）

rel.drift5.0ug/min

stopdrift5.0ug/min三、滴定参数（容量法）

>titrationparameters滴定方向titr.direction:暂停时间1pause1:预加体积startV:暂停时间2pause2:萃取时间extr.Time:极化电流I(pol):极化电位U(pol):电极测试electrodetest:滴定温度temperature:时间间隔timeinterval:滴定过程中测量值的变化方向：水分测定为-在预加体积之前的暂停时间开始采集数据前,加入的体积在预加体积之后的暂停时间设置萃取时间设置极化电流的大小设置极化电位的大小设置是否进行电极测试滴定温度数据采集点的时间间隔开始体积startVOFF表示无预加体积abs表示预加绝对体积，即设置为

mL

，就预加

mL的滴定剂rel

表示预加相对体积,即根据样品量而定.计算公式为:startV(mL)=factorXsamplesize萃取时间extr.time在此时间内即使到达终点电位并满足停止判据，滴定仍不停止。适用于水份释放缓慢的样品测定。四、统计计算

>statistics状态status:滴定次数meann=结果表res.tab:开启/关闭off,on2---20original：对所有的滴定结果进行统计计算deleten：删除某一个滴定结果后再进行统计计算，选中后会出现deleten＝1，输入要删除的滴定结果的编号。deleteall：删除整个结果表。五、预选项（容量法）

>preselections干燥conditioning：显示漂移displaydrift：漂移校正driftcorr：样品身份req.ident:样品量req.smplsize:控制样品量limitsmplsize:萃取炉oven:激活脉冲activatepulse:选为ON，开始测定前自动平衡滴定杯在平衡的过程中显示漂移扣除背景值在开始测定时要求输入样品批号，编号等在开始测定时要求输入样品量控制样品量的上下限是否连接萃取炉远程控制开关漂移校正driftcorr样品含水量极小或滴定时间很长时需要漂移校正漂移校正值（ml或ug）=漂移值

滴定时间漂移值确定：自动auto：滴定开始时的漂移值手动man：根据平衡期间的稳定漂移值输入五、预选项（电量法）

>preselections提示滴定requestandtitr：滴定池cell：发生电流generatorI选为ON，提示6秒后开始滴定依发生电极类型而定：有隔膜（diaphragm），无隔膜（nodiaph）发生电极电流，“auto”表示电流自动适合试剂的电导率六、结果计算—变量说明

公式一般由未知量和各种常量（数）组成。对于公式，仪器有如下规定：未知量由仪器给出，以EP1表示，ml或ug；普通常量（数）用普通变量C01~C19表示；传递常量（数）用公用变量C30~C39表示；样品量用C00表示。六、结果计算—公式编辑

<DEF>键>FormulaRS?输入1,出现：RS1=输入用变量表示的公式后，按<ENTER>键，出现：RS1text结果名称RS1decimalplaces结果的小数点位数RS1unit：结果单位RS1limitcontrol结果的控制范围六、结果计算—公式编辑

<DEF>键>Formula卡氏试剂滴定度的标定：RS1=C00*C01/EP1用水标定：C01=1000(样品量以g计）水份测定：RS1=EP1*C39*C01/C00单位为％：C01=100单位为ppm：C01=1000000六、结果计算—公式常量的赋值按<C-FMLA>键就能为计算公式中的C01～C19赋值六、结果计算—统计计算

<DEF>键>mean

MN1=RS1

MN2=

…MN9=要进行统计计算，要在滴定参数<PARAM>键的统计项（>statistics)中的状态（status）处选择ON。对结果（RSX），标液消耗体积（EPX）或变量（CXX）进行统计计算。对MN1而言，缺省值为RS1。六、结果计算—公共变量

<DEF>键>commonvariables

C30=

C31=

…C39=将结果（RSX），标液消耗体积（EPX）或变量（CXX），平均值（MN1

）设置为公共变量。可以在仪器参数<CONFIG>键的公共变量项（>commonvariables)

中查看和修改公共变量的数值。七、打印报告

<DEF>键>report如果连接了打印机，可选择param：参数报告full：含原始结果，样品数据和统计的完整报告short：含结果和统计的简短报告mplist：测量点表curve：滴定曲线scalcfull：仓储计算的完整报告scalc

srt：仓储计算的简短报告calc：公式和运算量的报告ff：打印机换页，在每一个选项之间用“；”隔开。这样滴定结束后自动打印初始报告。注意：如果没有连接打印机，不要选择任何选项。手动打印报告手动打印方法设定的报告：依次按下列键：<PRINT><REPORT><ENTER>手动打印自选报告：依次按下列键：<PRINT>用左右方向键或<select>选择打印内<ENTER>八、仓储计算

<DEF>键>silocalculations

C24=

C25=

matchid：

要实现仓储计算，首先要按<SILO>键开启仓储功能。将结果（RSX），标液消耗体积（EPX）或变量（CXX），平均值（MN1

）等作为C24，C25储存起来。如果选择ON，在打印仓储报告时，样品身份和结果能一一对应。样品数据

<SMPLDATA>样品编号id#1orC21:id#1orC22:id#1orC23;样品量smplsize:样品量单位smplunit:样品代码可作为样品的特定计算常数.,多达8个字符表示输入样品量输入样品量的单位:g,mg,mL,

L,pc,none,或自己输入一个单位无论在测定期间还是测定结束，如果输入的样品量有误，可以在此修改，仪器按修改后的值自动计算结果。样品数据－开启仓储功能

<SMPLDATA>如果按SILO键，开启仓储功能，<SMPLDATA>键成为：样品数据－开启仓储功能

<SMPLDATA>>editsilolinessilolinemethod:id#1orC21:id#1orC22:id#1orC23;smplsize:smplunit:编辑样品数据进入仓储记忆仓储行（每一行是一个样品的信息）样品测定的方法样品代码可作为样品的特定计算常数。多达8个字符表示输入样品量输入样品量的单位样品数据－开启仓储功能

<SMPLDATA>>deletesilolinesdeletelinen>deleteallsilolinesDeleteall:cyclelines:savelines:删除某仓储行输入要删除的仓储行的行号删除所有的仓储行yes为全部删除，no为不删除设置“ON”，完成的仓储行将复制到仓储记忆的最高行仓储记忆的存储结果基础设定---configuration

<CONFIG>键基础设定---configuration

<CONFIG>键监控monitoring检定validation:校正calibration：(只有758有此功能）维护service:系统自检报告systemtestreport:监控检定周期监控pH校正周期监控维护周期开机系统自检，ON为打印系统自检报告，OFF为不打印系统自检报告基础设定---configuration

<CONFIG>键外设peripheralunits打印机sendto:手动打印报告man.ReportstoCOM:天平banlance:记录仪record:搅拌控制stirrercontrol:连接远程接口remotebox：可以选择Epson,Seiko,Citizen,IBM如果仪器后板有两个COM口，在此选择手动打印报告的输出口。可以选择Sartorius,Mettler,U,dU/dt,V,dV/dt,U(rel)在滴定过程中自动开关搅拌连接PC键盘或条形码读出器基础设定---configuration

<CONFIG>键辅助功能auxiliaries语种dialogue:日期date:时间time:编号runnumber:自动开始autostart:开始延迟startdelay:结果显示resultdisplay:设备标记devicelabel:程序版本program选择对话语言English,Franch,Germany现时日期现时时间开机后样品测定的次数0,1,...9999自动开始滴定启动方法后的延迟时间。bold（黑体）standard（标准字体）滴定仪的编号或代码滴定仪内运行的程序版本如：795.0010基础设定---configuration

<CONFIG>键RS232设置RS232settingsbaudrate:databit:stopbit：parity：handshake：公共变量com.var.打印机，天平的接口设置波特率数据位停止位奇偶性信号交换式C30...C39，一般为空白和滴定度。卡氏试剂的滴定度一般为C39。787水份仪的参数（一）仪器参数

—<CO