化工产品硫酸中重金属ICP法操作指南（征求意见稿）

ICS71.040.30CCSG6021ThemanualforthedeterminationofheavymetalsinChemical（本草案完成时间：2024.09.31）在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。DB21/TXXXX—2024 2规范性引用文件 3原理 4试剂和材料 4.1酸性溶液 错误！未定义书签。4.2单元素标准储备溶液 4.2.1砷(As)标准储备溶液(100μg/mL) 4.2.2镉(Cd)标准储备溶液(100μg/mL) 4.2.3钴(Co)标准储备溶液(1000ug/mL) 24.2.4铬(Cr)标准储备溶液(100μg/mL) 24.2.5铜(Cu)标准储备溶液(100μg/mL) 错误！未定义书签。4.2.6镍(Ni)标准储备溶液(100μg/mL) 错误！未定义书签。4.2.7铅(Pb)标准储备溶液(100μg/mL) 错误！未定义书签。4.2.8锑(Sb)标准储备溶液(100μg/mL) 错误！未定义书签。4.3标准工作溶液(10μg/mL) 25仪器和装置 26分析步骤 36.1萃取液制备 错误！未定义书签。6.2测定 错误！未定义书签。7结果的计算 38测定低限和精密度 错误！未定义书签。8.1测定低限 错误！未定义书签。8.2精密度 错误！未定义书签。9试验报告 错误！未定义书签。附录A................................................................错误！未定义书签。（资料性附录）........................................................错误！未定义书签。ICP光谱仪的工作条件..................................................错误！未定义书签。DB21/TXXXX—2024本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由辽宁省市场监督管理局提出并归口。本文件起草单位：辽宁省检验检测认证中心。本文件主要起草人：曹轶男等本文件发布实施后，任何单位和个人如有问题和意见建议，均可以通过来电和来函等方式进行反馈，我们将及时答复并认真处理，根据实际情况依法进行评估及复审。归口管理单位：辽宁省市场监督管理局，通讯地址：沈阳市皇姑区崇山中路55号，联系电话起草单位：辽宁省检验检测认证中心，通讯地址：沈阳市和平区文萃路4-2号，联系电话1DB21/TXXXX—2024化工产品硫酸中重金属ICP法操作指南本指南规定了采用等离子体原子发射光谱仪(CP)对化工产品硫酸中重金属铅、镉、铬、锰、铜、铁、镍、锌、钙、钴、镁、钠十二种元素同时测定的方法。本部分适用于化工类硫酸产品，包括工业硫酸、化学试剂硫酸、再生硫酸、蓄电池用硫酸、肥料生产用硫酸、发电厂用工业硫酸等。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GBT17593的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的败单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓动根椐本部分达成协议的各方研究可使用这些文件的最新版本。凡是不性日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T534-2014《工业硫酸》GB/T625-2007《化学试剂硫酸》GB/T40124-2021《再生硫酸技术要求及试验方法》GB/T9735-2008《化学试剂重金属测定通用方法》GB/T9723-2007《化学试剂火焰原子吸收光谱法通则》HG/T2692-2015《蓄电池用硫酸》HG/T5771-2020《肥料生产用硫酸》DL/T424-2016《发电厂用工业硫酸试验方法》3原理试样经过蒸发、残渣溶解后,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪在相应分析波下测定样品溶液中重金属铅、镉、铬、锰、铜、铁、镍、锌、钙、钴、镁、钠的发射强度,对照标准工作曲线确定各重金属元素的浓度,计算出试样中重金属含量。4试剂和材料4.1一般规定本方法所用试剂为优级纯及以上试剂，水为GB/T6682中规定的二级水或相当纯度的水。4.2硝酸溶液硝酸溶液：5%（体积分数）4.3各重金属元素标准储备溶液4.3.1铅标准储备溶液(1000μg/mL)4.3.2镉标准储备溶液(1000μg/mL)2DB21/TXXXX—20244.3.3铬标准储备溶液(1000ug/mL)4.3.4锰标准储备溶液(1000ug/mL)4.3.5铜标准储备溶液(1000ug/mL)4.3.6铁标准储备溶液(1000ug/mL)4.3.7镍标准储备溶液(1000ug/mL)4.3.8锌标准储备溶液(1000ug/mL)4.3.9钙标准储备溶液(1000ug/mL)4.3.10钴标准储备溶液(1000ug/mL)4.3.11镁(Co)标准储备溶液(1000ug/mL)4.3.12钠(Cr)标准储备溶液(1000μg/mL)4.4重金属元素标准工作溶液(10.0μg/mL)根据需要,分别准确移取1.0mL的铅、镉、铬、锰、铜、铁、镍、锌、钙、钴、镁、钠标准储备溶液于100mL容量瓶中,用5%硝酸溶液稀释至刻度,摇匀,配制成上述金属的标准工作溶液，浓度均为10.0μg/mL。4.5重金属元素标准工作溶液(1.00μg/mL)临用前，将10.0μg/mL标准工作溶液（4.4）稀释至1.00μg/mL。5仪器和装置5.1烧杯:50mL.5.2滴瓶：容积约30mL5.3容量瓶：50mL、100mL5.4数控加热板（0-300℃)5.5电子天平：精度0.1mg5.6电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP)：配备氩气纯度≥99.9%，仪器操作参考条件：a)入射功率：1300W；b)冷却气流量：15L/min；c)载气流量：0.8L/min；d)辅助气流量：0.2L/min；e)泵流量：1.5mL/min。3DB21/TXXXX—2024铁（238.204）、镍（231.604）、锌（206.200）、钙（317.933）、钴（228.616）、镁（285.213）、钠（589.592）。6分析步骤6.1样品前处理用装满试样的滴瓶，以差减法称取4g～10g试样，精确到0.1mg，置于50mL烧杯中，于数控加热班上缓慢蒸发至干，冷却，用5%硝酸溶液溶解残渣后，定量移入50mL容量瓶中，稀释并定容至刻度，摇匀。4.6标准曲线的绘制4.6.1分别取0.00、0.50、1.00、2.00、5.00、10.0mL的1.00μg/mL重金属元素标准工作溶于6支100mL容量瓶中，用5%硝酸溶液稀释并定容，混匀。4.6.2参照仪器操作条件，将电感耦合等离子体发射光谱仪调节至最佳测定状态，在对应的重金属元素分析波长下，分别测定各元素标准系列各浓度的发射光强度，以测得的发射光强度对相应的元素浓度 (μg/L）绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应≥0.999。4.6.3样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液，测得发射光强度由标准曲线或回归方程得样品溶液中重金属的浓度(μg/L）。若样品溶液中待测重金属浓度超过测定范围，分别用硝酸溶液或盐酸溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。7结果的计算试样中重金属元素i的含量,按式(1)计算:式中：Ci一样品溶液中重金属元素i的浓度,单位为微克每毫升(μg/L);50一经处理后样品溶液的体积，单位为毫升(mL);m一试样的质量