CSTM-光电晶体 热释电红外探测用钽酸锂晶体编制说明

《光电晶体热释电红外探测用钽酸锂晶体》上海师范大学，中国科学院上海硅酸盐研究所，天通控股股份有限公司，盐城市振弘电子材料厂《光电晶体热释电红外探测用钽酸锂晶体》编制说明工作简况，包括任务来源、主要工作过程、主要参加单位和工作组成员及其所做的工作引子热释电红外探测器是一种在国民经济和国防建设中都具有重大应用价值的光电器件，由于其具有非制冷、探测频段宽（紫外—远红外）、噪声低、探测率高、响应速度快、使用温度范围宽、稳定性高、读出电路简单、功耗低、尺寸小等优点，在红外探测和成像技术中具有重要的地位，每年由热释电红外探测器衍生的全球市场超过百亿美元，涉及温度测量、气体检测、激光测量、人体运动测量、夜视与成像等功能，广泛应用于武器装备、航空航天、环境、能源、化工、信息、先进制造、生物医疗、安保、电子消费品等各个高技术领域。热释电红外探测器最核心的敏感部件是热释电材料通过精细加工制备而成的元件。常见的热释电材料主要包括锆钛酸铅（PZT），钛酸锶钡（BST）和钽钪酸铅（PST）、钽酸锂（LiTaO3）、硫酸三甘酞（TGS）等。钽酸锂（LiTaO3）凭借超高的居里温度、较高的热释电系数、较低的介电常数和损耗、高的探测率优值等性能优势，被广泛的应用于高端热释电红外探测器产品，在工业NDIR红外气体传感器、红外光谱仪、火焰探测器、医疗呼吸机等产品上有不可替代的地位。随着环保、消防、大健康医疗、智能电网、智慧农业、THz系统、人工智能等高技术产业的飞速发展，以及相关核心应用技术的突破以及规模化生产带来的成本大幅度降低，钽酸锂热释电单晶、红外光电探测器及后端应用市场将会爆发式增长。国内外发展概况热释电材料领域，目前日本村田公司和尼塞拉公司生产PZT热释电陶瓷，英国Pyros公司生产PZT热释电薄膜，德国DIAS等公司提供钽酸锂热释电晶体等，美国TI公司提供BST热释电陶瓷，国内的热释电材料主要是上海硅酸盐研究所生产的PZT热释电陶瓷和铌镁酸铅钛酸铅（PMNT）热释电单晶，上海光学精密机械研究所、天通控股股份有限公司、中电科技德清华莹公司、盐城市振弘电子材料厂、上海召业申凯电子材料有限公司等生产钽酸锂热释电单晶等。在红外光电探测器领域，德国InfraTec、美国Excelitas等公司致力于高端钽酸锂热释电红外探测器的生产，中国的秦皇岛本征晶体科技有限公司则致力于采用标准化生产流程工艺大幅度降低钽酸锂热释电红外探测器的成本进而扩大其应用领域的工作。秦皇岛本征晶体科技、上海致密科技、武汉四方光电、武汉北立传感器技术等专业从事基于钽酸锂热释电红外探测器和MEMS热电堆红外探测器的NDIR气体传感器及应用方案开发。随着热释电钽酸锂晶体的红外探测器技术的逐步稳定、成熟，在各个行业智能化驱动下，基于热释电钽酸锂晶体的红外探测器正快速在国防、信息、医疗、消防、工业、运输等诸多产业领域扩大应用范围。尤其是在痕量工业环保气体检测、先进医疗呼吸监测器械、智能化明火报警器及灭火器械等细分产品领域，对红外探测器及热释电钽酸锂晶体的性能指标有着迫切的依赖性，但是在红外探测领域，对钽酸锂晶体尚未形成统一的性能标准用于指导在红外器件中的应用。通过本标准的制定，可为更先进的红外检测技术奠定材料基础，促进相关尖端技术的发展，一方面对能够对产品的命名和性能指标等进行统一和规定，满足热释电钽酸锂晶体的研究、生产、销售、使用和监管等各环节的迫切需要；另一方面，将较快的促进人们对这一新型产品的深入了解，尽快推广、实现其在各种红外探测和成像技术中的大规模应用，极大的提高我国在高端非制冷红外探测技术领域的国际竞争能力。任务来源《光电晶体热释电红外探测用钽酸锂晶体》团体标准是由中国材料与试验团体标准委员会（以下简称：CSTM标准委员会）光电材料及产品领域委员会提出，CSTM标准委员会《关于CSTM标准《光电晶体热释电红外探测用钽酸锂晶体》的立项公告》材试标字[2019]200号批准，CSTM标准委员会光电材料及产品领域委员会（CSTM/FC60/TC02）委托编制。主要工作过程2019年，CSTM标准委员会将本标准列入2019年CSTM标准制修订计划（国材试标字[2019]200号）。编制单位随即成立标准编写组，开展标准的起草工作，明确了各单位和相关参与人员的工作职能和任务。2019年12月-2020年2月对国内外运行的现有标准和用户质量要求进行收集和整理，并开展各项条款的验证和讨论。2020年2月根据收集的相关行业用户质量要求，召开第二次编制小组讨论会，讨论相关术语和抽样方案等条款，并形成《光电晶体热释电红外探测用钽酸锂晶体》CSTM标准草案。2020年3月-2020年4月，召开小组讨论会，讨论标准技术指标和检测方法、对晶体各项指标进行测试和整理，及时解决编制过程中发现的各种问题，形成了《光电晶体热释电红外探测用钽酸锂晶体》内部讨论稿。2020年5月-6月，对内部讨论稿认真校对和审核后，形成征求意见稿初稿，递交CSTM标准委员会。在光电材料及产品领域委员会光学晶体标准化技术委员会指导下进行了格式整理后，形成征求意见稿广泛征求意见。标准起草单位和主要起草人及其所做的工作本标准由CSTM标准委员会光电材料及产品领域委员会提出，CSTM标准委员会光电材料及产品领域委员会（CSTM/FC60）归口。标准起草和参与单位：上海师范大学，中国科学院上海硅酸盐研究所，天通控股股份有限公司，盐城市振弘电子材料厂。标准主要起草人：王飞飞，陈建伟，朱莉莉，丁志伟，唐艳学，焦杰，赵祥永。二、标准编制原则和主要内容（如技术指标、参数、公式、性能要求、试验方法、检验规则等）的论据，解决的主要问题编制原则本标准是以现有的相关钽酸锂晶体国家标准、国际标准和国内外钽酸锂晶体生长和加工的企业标准为基础起草，按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》的规定要求编制。在编制过程中，严格遵守《中华人民共和国标准法》等法律法规，并结合钽酸锂晶体的材料特性和热释电红外探测用钽酸锂晶体基片的应用特点进行总结和归纳。凡国家现行标准已有规定的，本标准均与其保持一致；国家标准中尚未规定的，查考国内外有关法律、法规的规定，根据热释电红外探测用钽酸锂晶体的特点，确定各项指标和指标值，力求使本标准有一定的先进性、通用性、科学性和可操作性。本标准适用于热释电红外探测用钽酸锂晶体的生产检验测试，其内容符合我国的实际情况。2.标准制定的相关内容：“标准”的适用范围、产品的规格（基本参数、标记示例、工艺特征）；技术要求（决定产品质量和使用特性的关键性指标），试验方法（包括：试验项目以及进行该项试验的方法和原理、试验所用的设备、仪器、工具、材料、试剂及样品等）；试验条件、试验的准备工作及试验程序；标准中的检验规则，包括：检验项目、抽取或取样的方法和数量。标准中的包装、标识和交货条件（包装方式和包装的技术要求等）。3.该项标准研究涵盖的内容研究主要技术指标及其对器件性能的影响度，研究材料、加工、测试等技术指标的基本要求及特殊要求，确定其加工、测试技术方法，制订相关技术标准；研究制定与标准相关的问题，包括：“标准”的适用范围、产品的规格，标准中技术要求和试验方法，试验条件、试验的准备工作及试验程序。三、主要试验（或验证）情况分析外观质量热释电红外探测用钽酸锂晶体的外观质量应符合以下要求：产品晶体呈无色；晶体外表面应无明显的划痕、崩边、崩口、肉眼可见的裂纹、色斑或其他外观缺陷；晶体表面应双面抛光；晶体边缘倒角。外观的检测采用目测法检测。该检测方法主要依据为钽酸锂晶体行业内加工企业通用检测办法，所用检测工具虽简单，但效率较高，符合钽酸锂晶体批量生产的要求。尺寸公差尺寸公差，是指基片的实际测量尺寸与需求尺寸之间的偏差值，是允许尺寸的变动量。尺寸对钽酸锂晶体热释电系数和体积比热容有影响，而表面粗糙度则对晶体的介电损耗起决定作用，这些参数对决定钽酸锂晶体热释电探测能力的探测优值起主导作用。直径公差±0.5mm、厚度公差0.01mm，表面粗糙度50nm是目前一般的加工工艺可以达到，同时也不会影响晶体使用性能的条件。我们随机抽取编制单位产品和国内外收集的样品，测试结果也符合该指标。定向面偏差定向面偏差，指钽酸锂晶体的实际衍射角与理论衍射角的偏移量，是允许角度的变动量。钽酸锂晶体属三方晶系，其沿Z轴切向的热释电性能最优，对于热释电红外探测用晶片，该指标要求较为严格，一般的加工工艺均可以满足使用要求。本标准按照国内外企业的标准和使用要求，规定晶体切型沿Z轴，定向面偏差≤10′。单畴化未经特殊处理的热释电晶体一般处于多畴状态，其从整体性能来看不具备热释电性，因此需要将晶体的自发极化通过一定手段进行重排，使铁电畴沿某一方向定向排列从而表现出热释电性能，此过程称为晶体的单畴化。对热释电晶体而言，单畴化是晶体能否完全发挥出热释电性能的必要指标，晶体单畴化程度超高，有利于晶体热释电性能提升。对钽酸锂晶体的单畴化试验参考了YS/T42-2010行业标准《钽酸锂单晶》的附录A，用散射光路法检测钽酸锂单晶棒的单畴化。优值：优值是衡量材料热释电性能的重要指标，优值主要有电流响应优值、电压响应优值和探测率优值，可分别表示为： 其中为材料的热释电系数，为材料的体积比热容，为材料的相对介电常数，为真空介电常数，取8.85×10-12F/m，为材料的介电损耗角正切。从上述公式中可以看出，热释电系数、相对介电常数和介电损耗作为衡量材料热释电性能优劣三个重要参数，可以通过对热释电单晶进行组分调控和离子掺杂来调控这三个参数，从而提高热释电单晶的优值。标准中如果涉及专利，应有明确的知识产权说明本标准中没有涉及专利。产业化情况、推广应用论证和预期达到的经济效果等情况以钽酸锂为代表的热释电单晶综合性能优异，不仅具有高的热释电系数和探测优值，还具有比较低的热扩散系数，广泛应用于高探测率的红外单元探测器和焦平面阵列器件的研制和生产，如人体传感器、火灾报警器、气体探测与分析仪、红外光谱仪、红外夜视和红外热成像系统等。热释电材料的热释电性能和介电性能必须达到相关要求，才能满足红外传感器低介电噪声、高响应率和高探测率等应用要求。然而，目前在国内外还没有针对这类红外光电探测用的钽酸锂热释电晶体制定统一标准。随着高探测性能红外传感器的应用需求以及该产品不断向实际应用的推进和发展，高端市场对产品性能的统一性要求越来越高，以满足广大科研生产的需要。因此，制定相关材料规范的迫切性日趋加剧，需要尽快确定红外光电探测用的钽酸锂热释电晶体材料的性能指标和测试方法，规范产品的性能，进而指导红外单元探测和焦平面阵列器件的研发和生产。鉴于此，本项目针对红外光电探测用的钽酸锂热释电晶体系列产品，制定相关标准，规范其分类、命名、技术要求、检验方法、检验规则、运输及存储等内容，为钽酸锂热释电晶体在红外光电探测领域的研究、生产、销售、使用和监管等各环节提供帮助。采用国际标准和国外先进标准情况，与国际、国外同类标准水平的对比情况，国内外关键指标对比分析或与测试的国外样品、样机的相关数据对比情况本标准无参考的国际标准。与现行相关法律、法规、规章及相关标准，特别是强制性标准的协调性本标准严格遵守《中华人民共和国标准法》等法律法规，并参考国内已颁布的钽酸锂晶体的相关标准。凡国家现行标准已有规定的，本标准均与其保持一致；国家标准中尚未规定的，查考国内外有关法律、法规的规定，根据热释电红外探测器的特点，明确各项指标。本标准适用于热释电红外探测用钽酸锂晶体的生产检验测试，其内容符合我国的实际情况。与国内现有国家标准、行业标准及相关的法规基本上保持一致，无冲突关系。重大分歧意见的处理经过和依据无。标准性质的建议说