分析化验安全技术操作规程

分析化验安全技术操作规程一、分析化验安全操作规程1.从事分析化验人员必须熟悉所用设备仪器的性能，熟练掌握操作规程和安全规程，持证上岗。2.化验室内要配备必要的消防器材和防毒面具。每个化验员必须熟悉消防器材的使用方法和注意事项。3.到现场取样时要穿戴好工作服和必要的防护用品。4.化验室内要经常保持卫生、试剂、药品分类排放。5.易燃易爆品应远离明火和热源。6.易挥发的有毒试剂操作时应在通风橱内进行，分析人员应大部分在通风柜外，以免引起中毒。7.所有试剂样品必须明确贴上标签，特殊试剂应标明“有毒”、“易燃易爆”标记。8.吸取试剂时应使用橡皮吸球或吸管。9.稀释浓硫酸时应将酸倒入水中，严禁将水倒入酸中，使用酸碱操作时，严格按酸碱规程执行。10.分析工取样要遵守国家标准的有关规定，并注意遵守生产车间的有关安全规定。二、化验分析技术操作规程（一）、原料分析1甲醇原料1.l外观：目测,无异臭味、无色透明液体，无可见杂质。1.2含量的测定：密度计法。2.仪器密度计：分度值为0.001g/cm3;温度计：0～50C，分度值为0.1C。玻璃量筒：250～500ml。3.操作步骤3.1将待测试样注入清洁、干燥的量筒中，不得有气泡。3.2温度恒定后，将清洁干燥的密度计缓慢的放入试样中，其下端离量筒底2厘米以上，不得与筒壁接触。3.3密度计的上端在液面外的部分所沾液体不得超过2～3分度。3.4待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度（标有读弯月面上缘刻度的密度计除外）。3.5温度t下测定试验密度Pt=Pt'+Pt'*a(15-t)Pt'温度t下密度计的读数值，a密度计玻璃膨胀系数，一般为0.000025t测定密度时的温度。3.6根据P15=Pt+k*(t-15)计算15度时的密度。k校正系数0.000583.7由吉托玛儿表查地甲醇含量。4.甲醇杂质含量测定（二）.成品分析1.外观：目测。2.技术指标项目指标试验方法优等品一级品合格品外观密度（P20）/(g/cm3)1.075～1.114GB/T4472-84甲醛含量％37.0～37.436.7～37.436.5～37.4GB/T9009-98酸度（以甲酸计）％0.020.040.05GB/T9009-9810GB/T3143铁含量％0.0003桶0.0005槽GB/T30490.0010桶0.0010槽甲醇含量％供需协商GB/T9009-983.甲醛含量的测定3.1原理甲醛与过量的中性亚硫酸钠溶液反应，生成氢氧化钠，以百里香酚酞作指示液，用硫酸标准滴定溶液滴定。HCHO+Na2SO3+H2O=H2(OH)C—SO3Na+NaOH2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O3.2仪器与试剂a、分析天平b、亚硫酸钠溶液：c(Na2SO3)＝126g/Lc、硫酸标准滴定溶液：c(1/2H2SO4)＝0.5mol/Ld、百里香酚酞指示液：1g/L3.3测定方法3.3.1于250毫升锥形瓶中加入50毫升亚硫酸钠溶液及3滴百里香酚酞指示液。3.3.2用硫酸标准滴定溶液中和至蓝色刚刚消失。3.3.3分析天平用减量法称取1.3～1.5g甲醛试样，精确至0.0002克，放入锥形瓶中。3.3.4用硫酸标准滴定溶液滴定至蓝色刚刚消失为终点。3、4结果表述以质量分数X表示的试样甲醛含量：X＝(VC*0.03003/M)*100=VC*3.003/M式中：V一滴定消耗硫酸标准溶液的体积，mL：C一硫酸标准滴定溶液的实际浓度，moI／L；M一试样的质量，gO．03003一与1.00mL硫酸标准溶液(C(1/2H2SO4)＝1.000moI／L)相当的以克表示的甲醛质量。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.1％。4、密度的测定4.1仪器密度计：分度值为0.0005,密度值范围1.050～1.100g/cm3及1.100～1.150g/cm3。4.2步骤4.2.1将待测试样注入清洁、干燥的量筒中，不得有气泡。4.2.2温度恒定后，将清洁干燥的密度计缓慢的放入试样中，其下端离量筒底2厘米以上，不得与筒壁接触。4.2.3密度计的上端在液面外的部分所沾液体不得超过2～3分度。4.2.4待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度（标有读弯月面上缘刻度的密度计除外）。4.2.5温度t下测定试验密度Pt=Pt'+Pt'*a(20-t)Pt'温度t下密度计的读数值；a密度计玻璃膨胀系数，一般为0.000025；t测定密度时的温度。4.2.6根据P20=Pt+k*(t-20)计算20度时的密度。k校正系数0.000585.甲醇含量测定5.l原理根据3条测得的甲醛含量和4条测得的密度由“工业甲醛溶液密度-甲醛含量－甲醇含量关系表”查的甲醇含量。6.酸度的测定6.1原理以溴百里香酚蓝为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样中的有机酸。RCOOH+NaOH=RCOONa+H2O6.2试剂、溶液与仪器6.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)＝0.1moI／L6.2.2溴百里香酚蓝指示液：0.1克溴百里香酚蓝溶于8.0毫升浓度0.8g／L的氢氧化钠溶液中，用水稀释至250毫升。6.2.3微量滴定管；容量5毫升，分度值0.02毫升。6.3分析步骤移取50.0毫升试样于250毫升锥形瓶中，加入4滴溴百里香酚蓝指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至蓝色为终点。6.4分析结果以质量百分数表示的酸度（以甲酸计X2按下式计算）：X2＝V2C2*0.046*100/VPt＝V2C2*4.60/VPt其中：V2——滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积mlC2——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/LV——试样的体积mlPt——tC温度下的试样密度，g/cm30.0460——与1ml氢氧化钠标准滴定溶液C(NaOH)＝1.000mol／L相当的以克表示的甲酸的质量。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.005％。7铁含量测定7.1原理用抗坏血酸将试液中的三价铁还原成二价铁，在PH值2～9时，可与邻菲啰啉生成橙红色络和物，于分光光度计吸收波长510nm处测定吸光度。7.2仪器与试剂a、721分光光度计。b、分析天平。c、盐酸,6N及3N溶液d、氨水10％及2.5％e、硫酸f、丙乙酸g、乙酸钠h、抗坏血酸，2％溶液i、邻菲啰啉，0.2％溶液j、硫酸铁胺k、铁标准溶液，1毫升含有0.100毫克铁。7.3试验步骤按照GB/T3049的步骤进行。7.4结果计算根据分光光度计的吸光度值，从标准曲线查得铁含量。三.化验室安全规程（一）一般要求1.从事各种化验分析，试验工作人员，都应熟悉所使用的化学药品的物理化学性质，仪器、设备的性能以及操作方法和安全事项,经过考试合格后，方可独立操作。2.进行化学分析和试验时，应严格按照操作规程和安全技术规程进行，掌握对各类事故的处理方法。3.化验室要有充足的照明和通风设施。4.进行化验工作时，劳保护品必须穿戴齐全。5.所有分析药品、试剂、样品必须贴有明确的标签，并注明名称、浓度、配制时间以及有效期等，且字迹要清楚。6.处理易燃、有毒、挥发性物质时，必须在通风橱中进行。7.废弃溶液、药品应按有关规定处理。8.化验室内应备有灭火器材。9.化验工作结束后，所有的仪器设备要清洗干净，切断电源，关闭水、气阀门。(二)电器设备的使用l.严格遵守用电安全规定，非电工禁止从事电气作业。2.检修设备、线路、开关、照明，安装临时电源等电气作业，均应由电工担任。3.电气设备必须有可靠的安全接地。4.使用电气设备时，要检查电源电压是否与使用设备的电压相符。5.保险丝容量必须符合规定，不准以粗代细或用其它金属丝代替。6.电气设备的线路发热,温度超过规定，电气设备故障，应立即切断电源，联系电工检查和修理。7.电气设备应严防受潮，禁止用湿布擦电源开关，手上有水时，禁止拉、合电闸。8.发现有人触电时,应先切断电源，并立即进行抢救。(三)易燃易爆物质的使用l.严禁在火源附近进行易燃易爆物质的操作。使用醚类、苯、甲苯、丙酮、汽油等易燃物质,其附近不得有明火。2.加热易燃液体时，必须在有冷却回流器的烧瓶中进行。3.禁止将易燃物质在明火上加热。4.水浴和油浴应使用密闭电炉，禁止将油浴加热到接近油的着火点。5.易发生爆炸危险的操作，应采取安全隔离措施。6.禁止将氧化剂与可燃物一起研磨。(四)有毒有害物质的使用1.能放出有毒有害气体或蒸气的工作，必须在通风橱内进行夕必要时应戴防毒面具。2.有毒有害物质必须按指定地点、要求存放。3.在使用剧毒物品时，必须有人监护和佩戴防护用具。(五)腐蚀性物质的使用1.使用腐蚀性、刺激性物品时,必须戴胶皮手套和防护眼镜。2.稀释浓酸时，必须将酸注入水中,用玻璃棒缓慢搅拌,禁止将水注入酸中，稀释时应缓慢进行,若温度过高,应等冷却后进行。3.溶解化学药品和稀释溶液时，必须在耐热容器和硬质玻璃器皿中进行。4.当酸、碱溶液，化学试剂灼伤皮肤和溅入眼睛时，应立即进行处理。5.禁止浓硝酸与可燃物接触。6、溶解氢氧化钠或氢氧化钾时,要严防沸腾溅出，应缓慢进行,严防溶液飞溅。(六)化学试剂的储存和保管l.禁止将取出的试剂再放回瓶中，且不得将