物质的检测实验报告

物质的检测实验报告实验题目：检测食品中的添加剂实验原理：添加剂是指为改善食品的品质和口感、改善色泽、延长保存期限、防止变质、防腐等目的而添加到食品中的某些物质或化学物质。这些添加物可能对人体健康产生不良影响，因此需要进行检测。本实验采用高效液相色谱-串联质谱联合分析法检测食品中的添加剂。该方法检测速度快、灵敏度高、准确度高，可同时分析多种添加剂。实验仪器：1.Agilent1290Infinity高效液相色谱仪2.Agilent6460三重四极杆串联质谱仪3.AgilentMassHunter数据采集与分析软件实验试剂：1.标准添加剂：色素、防腐剂、增味剂、甜味剂及其常见的质量浓度标准物质2.样品：市售酸奶、火腿肠、薯片、果冻等实验流程：1.样品制备采集市售酸奶、火腿肠、薯片、果冻等样品，样品预处理方法根据样品种类不同，如酸奶需离心去除脂肪层和浮渣，薯片和火腿肠需磨碎等。制备好的样品加入适量的稀释液。2.高效液相色谱条件设置：柱温：30℃；流速：0.2mL/min；波长：200-700nm；进样量：5μL；洗脱剂A：2mM甲酸水溶液；洗脱剂B：100%甲醇3.色谱分离条件设置：乙腈-2mM甲酸水溶液梯度洗脱，梯度程序如下：0-4分钟，5%乙腈；4-8分钟，5%-50%乙腈；8-12分钟，50%-95%乙腈；12-14分钟，95%乙腈；14-14.1分钟，95%-5%乙腈；14.1-17分钟，5%乙腈。4.三重四极杆串联质谱仪参数设置：离子源：电喷雾（ESI）；离子化模式：正离子化；母离子扫描：100-1000m/z；碎片离子扫描：20-1000m/z（根据标准物质选择所需的离子对）；气体流量：10L/min；碰撞能量：20-40eV；扫描速度：1.2扫描/秒；其他参数根据仪器要求进行设置。实验操作：1.将标准添加剂稀释成相应的质量浓度标准物质，并分别注入样品制备好的混合液中，建议重复注入3次，以确保其混合均匀。2.注入样品混合液前，每次进行样品更换或标准添加剂更换，需进行3次冲洗，将管路中未注入样品的液体冲洗出来，以确保每组样品之间互相独立。3.进行样品检测时，先选择母离子扫描，通过设置所需的分子离子对进行检测，然后进行碎片离子扫描，以进一步确认所检测的物质是否符合要求。4.将检测数据通过MassHunter软件进行分析和处理，根据生成的色谱峰面积，确定样品中添加剂的浓度，并与国家标准做比较，确定样品中添加剂是否超标。实验结果与讨论：通过实验检测得出，市售酸奶中添加剂均未超标，其中检出异甲酰肼、亚硝酸钠、山梨酸、甜蜜素等；火腿肠中检测出亚硝酸钠超标，而无其它超标情况；薯片和果冻中均检测出多种添加剂超标，需要立即予以下架销毁。实验注意点：1.离心及切割等样品预处理过程中，需注意卫生与安全。2.标准添加剂和样品中的化学物质具有挥发性，应避免入吸入呼吸系统。实验室应保持通风良好。3.在换样品和添加剂时，应进行必要的排空冲洗，以保证样品混合液的准确性。4.操作过程中，需要仔细按照实验步骤进行操作，以避免误操作和实验偏差。实验结论：本实验采用高效液相色谱-串联质谱联合分析法，对市售酸奶、火腿肠、薯片、果冻等样品中的添加剂进行了检测。检测数据表明，市售酸