CSTM-化学试剂 硬脂酸编制说明

九、重金属按T/CSTMXXXX-201X拟定方法中6.10：取测定灼烧残渣(6.4)后的残渣，加1mL盐酸和0.5mL硝酸，于水浴上蒸干。残渣溶于适量水及0.2mL乙酸溶液(30%)中，稀释至20mL。取15mL，按GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不应深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取剩余的5mL样品溶液及含0.01mg（分析纯）或0.02mg（化学纯）质量的铅(Pb)标准溶液，稀释至15mL，与同体积试液同时同样处理。结果见表11：表11样品编号测定方法样品实测(μg)标准加入量(μg)测得量(μg)回收量(μg)回收率(%)重金属(以Pb计)，/%分析纯指标（/%）R21020679饱和硫化氢水溶液比色法21012101000.0001≤0.000521012101002100100989821001009898硫化钠-丙三醇溶液比色法210119900.0001210119902100100989821001009898实验结果：测定方法无异常，两种方法测定结果一致，实测数据符合拟定指标，试验方法可行。

各单位实验数据汇总名称分析纯化学纯韶远科技（上海）有限公司R20070459R21020679含量(C18H36O2)w/%≥98.0≥97.599.3099.72熔点范围，t/℃68.0～71.0（熔距2℃）67.0～73.0（熔距2℃）68.568.9灼烧残渣(以硫酸盐计)，w/%≤0.2≤0.20.030.05酸值(以KOH计)/(mg/g)197～200195～202196198碘值(以I计)/(g/100g)≤1.0≤1.50.920.54中性脂肪或蜡合格合格合格合格水溶性酸合格合格合格合格镍，w/%≤0.0001≤0.00050.000090.00006重金属(以Pb计)，w/%≤0.0005≤0.0010.00020.0001表1硬脂酸国内外标准指标对比表名称企业标准JISK8585-2015拟定指标T/CSTMXXXXX-202X韶远国药、吉象分析纯化学纯分析纯分析纯化学纯含量(C18H36O2)w/%≥98.0//≥95.0≥98.0≥95.0熔点范围，t/℃67～7367～7064-～7068-7168.0～71.0（熔距2℃）67.0～73.0（熔距2℃）灼烧残渣(以硫酸盐计)，w/%/≤0.1≤0.2≤0.01≤0.1≤0.2酸值(以KOH计)/(mg/g)196～211193～199192～202195～200197～200195～02碘值(以I计)/(g/100g)1.0～2.0//＜1.5≤1.0≤1.5中性脂肪或蜡/合格合格/合格合格水溶性酸合格合格合格/合格合格镍，w/%≤0.0001≤0.0005重金属(以Pb计)，w/%≤0.0005≤0.001

表2硬脂酸国内外标准方法对比表名称企业标准JISK8585-2015拟定方法T/CSTMXXXXX-202X含量(C18H36O2)，w/%按GB-T9722气相色谱法通则，采用气相色谱法测定含量。采用JISK9701中气相色谱法进行测定。按GB/T9722气相色谱法通则，采用气相色谱法测定含量。熔点范围，t/℃按GB/T617-2006的规定测定。采用JISK0064中3.0目视法进行测定。按GB/T617的规定测定。灼烧残渣(以硫酸盐计)，w/%按GB/T617-2006的规定测定。采用JISK0067中4.4.4（4）（第四法硫酸盐灼烧法）。称取20g样品，灼烧至0.1毫克位数。按JISK8951规定，加1mL硫酸，以(650±50)℃灼烧1小时称取2g样品，按GB/T9741-2008中4.2的规定测定。结果按第5章的规定计算。酸值(以KOH计)/(mg/g)/采用JISK0070中3.0酸值的测定方法进行测定。用酚酞做指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。碘值(以I计)/(g/100g)/采用JISK0070中6.0碘值的测定方法进行测定称取2.0g样品，精确至0.0001g。置于300mL具塞锥形瓶中，加20mL环己烷-乙酸溶液(按体积1+1混合液)，待样品溶解后加入配制好的25.0mL氯化碘溶液，摇匀，密塞，于20℃～25℃暗处放置30min。加15mL碘化钾溶液(100g/L)及100mL水，在强烈摇动下用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定至淡黄色，加3mL淀粉指示液(10g/L)，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。续表2硬脂酸国内外标准方法对比表名称企业标准JISK8585-2015拟定方法T/CSTMXXXXX-202X中性脂肪或蜡//称取约1.0g样品，加0.5g无水碳酸钠及30mL水，煮沸使样品溶解，溶液应澄清。水溶性酸//称取5g样品，加热熔化，加等体积新沸的热水，振摇2min，冷却，过滤，滤液中加1滴甲基橙指示液(1g/L)，溶液不应呈红色。镍(Ni)，w/%//按GB/T9723－2007《化学试剂火焰原子吸收光谱法通则》测定。重金属(以Pb计)，w/%//取测定灼烧残渣(6.4)后的残渣，加1mL盐酸和0.5mL硝酸，于水浴上蒸干。残渣溶于适量水及0.2mL乙酸溶液(30%)中，稀释至20mL。取15mL，按GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不应深于标准比色溶液。

表3各生产厂硬脂酸原企业标准检测数据名称分析纯化学纯韶远科技（上海）有限公司国药集团化学试剂有限公司国药集团化学试剂有限公司R20070459R210206792020122420210219202006012020090120210301含量(C18H36O2)，w/%≥98.0≥97.599.3099.72--99.199.699.2熔点范围，t/℃68.0～71.0（熔距2℃）67.0～73.0（熔距2℃）68.568.969.2～69.969.1～69.868.568.769.1灼烧残渣(以硫酸盐计)，w/%≤0.2≤0.20.030.050.10.060.050.040.04酸值(以KOH计)/(mg/g)197～200195～202196198196.619