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DB34DB34/T1998—2013饲料中五种喹诺酮类药物的测定液相色谱-串联质谱法DeterminationoffivequinolonesinSeedsbyhighperformanceliquidchromatographytandemmassspectrometry安徽省质量技术监督局发布I1饲料中五种喹诺酮类药物的测定液相色谱本标准规定了饲料中五种喹诺酮类药物残留量测定-液相色谱串联质谱GB/T6682分析实验室用水规格和试验用甲醇/乙腈（50+50）提取样品中的喹诺酮类4.6标准品：氟罗沙星、氧氟沙星、环）：诺沙星、双氟沙星标准品，用甲醇溶解并定容至10.0mL棕色容量瓶中4.8标准工作溶液：10µg/mL。吸取适量氟罗沙星、氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、准储备溶液（4.6用甲醇配成混合标准溶液。各组分浓度为15.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾（E2称取2.0克（精确到0.01g）试样于50m腈，50+50漩涡混匀1min，超声提取10min，10000r/min离心5min（温度5℃),取上清液。），mL甲醇溶液洗脱并收集洗脱液。洗脱液于45℃下用氮气吹干，用1mL流动相定容，漩涡混匀后过将混合标准工作液（4.7）用初始流动相逐级稀释成10µg/L～200µg/L的标准系列溶液。称取0535355a)离子源：电喷雾离子源（ESIc)检测方式：多反应监测（MRMe)喷雾电压、碰撞能等电压值应优化至最优灵敏度；f)定性离子对、定量离子对、碰撞电压、碰撞能量DifloxacinFleroxacinCiprofloxacin各检测目标化合物以保留时间和两对离子的（特征离子对/定量离子对）所对应的LC-MS/MS色谱一致（一致的条件是偏差小于20同时要求被测试样中目标化合物的两对离子对应LC-MS/MS色谱峰面积比与标准溶液中目标化合物的面积比一致，相对丰度>50％、20-50％、10-20％、<14X.......................................(1)X──样品中目标化合物含量，单位为微克每千克(µg/kgC──测定浓度，单位为微克每升(µg/LV──样品定容体积，单位为毫升（mLW──样品称样量，单位为克（g）。本方

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