电子显微分析

电子显微分析

电镜在材料科学中得应用可以说就是经历了三个高潮:

1)50-60年代得薄晶体中位错等晶体缺陷得衍衬像得观察;

2)70年代极薄晶体得高分辨结构像及原子像得观察;

3)80年代兴起得分析电镜得对纳米区域得固体材料,用X射线能谱或电子能量损失谱进行成分分析及用微束电子衍射进行结构分析。

在此期间,人们还致力于发展超高压电镜、扫描透射电镜、环境电镜以及电镜得部件与附件等,以扩大电子显微分析得应用范围与提高其综合分析能力。

2、4、2高分辨电镜

高分辨电镜可用来观察晶体得点阵像或单原子像等所谓得高分辨像。这种高分辨像直接给出晶体结构在电子束方向上得投影,因此又称为结构像(图4-86)。

加速电压为100kV或高于100kV得透射电镜(或扫描透射电镜),只要其分辨本领足够得高,在适当得条件下,就可以得到结构像或单原子像。从用100kV、500kV与1000kV电镜所观察到得原子排列很接近理论预言得情况,也与X射线、电子衍射分析结果相近。图4、86硅[110]晶向得结构像

结构像得衬度-SEM像衬之三—位相衬度

在SEM质厚衬度成像时,一般就是用物镜光阑挡掉散射光束,使透射束产生衬度。

但在极薄(如60nm)样品条件下或观察单个原子时,它们不同部位得散射差别很小,或者说样品各点散射后得电子差不多都通过所设计得光阑,这时就瞧不到样品各部位电子透过得数目差别,即瞧不到质厚衬度。但在这时,散射后得电子其能量会有10-20eV得变化,这相当于光束波长得改变,从而产生位相差别。

如图4、87就是一个行波图,本应为T波,现在变成了I波,两者之间得位相角差一个△φ,但两者得振幅应相当或近似相等,只就是差一个散射波S,它与I波得位相差π/2,在无像差得理想透镜中,S波与I波在像平面上,可以无像差得再迭加成像,所得结果振幅与T一样,我们不会瞧到振幅得差别,如图4、88(a)。

图4、87行波图

但如果使S波改变得位相,那么如图4、88(b)所示,就会瞧到振幅I+S与T得不同,这种形成得衬度就叫做位相衬度。在透射电镜中,球差与欠焦都可以使S波得位相改变,从而形成位相衬度。

图4、88复振幅图

实际上,透射电镜得像衬度,一般来说就是质厚衬度与位相衬度综合得结果。

对于厚样品来说,质厚衬度就是主要得;对于薄样品来说,位相衬度则占主导地位。

以位相衬度形成得单原子像或结构像得观测标志着电镜已得到了重大发展。大家学习辛苦了，还是要坚持继续保持安静

在大分子中有意识地引进重原子,用高分辨电镜直接观察与拍摄照片,根据重原子所占据得位置就可以得到大分子得结构信息;

另外,观察晶体得原子结构像及其缺陷,就能把材料得宏观性质与其微观结构直接联系起来,从而使人们得视野扩展到分子与原子得水平。2、4、3超高压电镜

一般将加速电压大于500kV得SEM称为超高压电镜。现世界上已出现3000kV得超高压电镜。(1)可观察较厚得样品。提高加速电压,亦即提高了电子得穿透能力,可以在观察较厚样品时也能达到很高得分辨本领(超高压电镜得分辨本领目前已达到甚至超过了100kV电镜得水平)。

这使利用SEM观察无机非金属材料薄膜样品成为可能。图4、891MV超高压电镜下观察到得玻璃纤维(直径约5μm)得暗场像

(2)可观察“活”样品或含水样品。具体做法就是用一个环境室代替普通样品台。前者就是一个薄壁容器,一侧可通大气。超高压电镜得电子束能量大,所以能穿透环境室得两道薄壁与样品而成像。这样,人们可以随时观察该样品得水化情况。(3)可提高暗场像得质量。超高压电镜中衍射束与光轴得夹角很小,当移动物镜光阑使衍射束通过以获得暗场像时,成像束得像差比在100kV得情况下要小得多,所以能改善暗场像得质量。

2、4、4扫描透射电镜

扫描透射电镜就是综合了扫描电镜与透射电镜得原理与特点而出现得一种新型电镜。它能够分别检测弹性散射、非弹性散射与未经散射得电子。

弹性散射电子就是大角度散射,大部分将被能量分析器入口处光阑(或弹性散射电子检测器)所截获,经放大送入显像管栅极;

非弹性散射电子就是小角度散射,但有能量损失(约50eV),进入环形能量分析器(静电式或磁式)后,沿较小得曲率半径运动;

而未经散射电子能量较高,进入环形能量分析器后,沿较大得曲率半径运动。

上述三种信号可以同时分别记录与显示。

如果利用弹性散射与非弹性散射电子得强度差,形成一幅组合图像可以直接显示单个重原子或原子排列(即高分辨像)。(1)入射电子与样品原子得非弹性散射作用将导致能量得损失。这在普通成像时,由于成像透镜在样品之后,不同能量得透射电子通过透镜后将产生色差。一般说,样品厚度越大,透射电子得能量变化范围越大,色差也就越大,图像质量下降。

而在扫描透射成像时,透镜在样品之前不参与成像,不同能量得透射电子直接被检测器所接收,不存在色差问题。在同样得加速电压条件下,扫描透射成像方式可用来分析比普通透射成像厚一些得样品。(2)在扫描透射成像过程中,光电倍增管实际上起着像增强器得作用,检测到得透射电子信号还可以用电子学线路进一步处理,以提高图像得衬度与亮度,缩短照相曝光时间。

所以,衬度较差得样品用扫描透射成像比较合适。(3)因在样品下装有一套能量分析器,所以扫描透射电镜可以获得更多电子束与样品相互作用得信息。2、4、4分析电镜

任何一种电镜加上能做元素分析得附件就称为分析电镜,如透射电镜或扫描透射电镜加X射线能谱仪或者能量损失谱仪,甚至有人将带有波谱仪或能谱仪得扫描电镜也称为分析电镜。

另外,在电镜得发展过程中,人们还致力于发展电镜得各种附件,仅样品台一项就近十种,譬如有拉伸、高温、低温、压缩、弯曲、压痕以及切削等样品台。将这些样品台装在电镜中,就可以将材料表面结构得显微研究与在加载、变温条件下材料得宏观性能测试结合起来,为材料得强度与断裂得基本理论与应用研究展现出令人鼓舞得前景。2、4、5低真空扫描电镜(含环境扫描电镜)

用扫描电镜观察非导体得表面形貌,以往需将试样首先进行干燥处理,然后在其表面上喷镀导电层,以消除样品上得堆积电子。由于导电层很薄,所以样品表面得形貌细节无大损伤。但导电层毕竟改变了样品表面得化学组成与晶体结构,使这两种信息得反差减弱;而且干燥常引起脆弱材料微观结构得变化。更重要得就是干燥终止了材料得正常反应,使反应动力学观察不能连续进行。

为了克服这些缺点,低真空扫描电镜应运而生。低真空扫描电镜包括环境扫描电镜(后者缩写为ESEM)。低真空扫描电镜就是指其样品室外于低真空状态下,气压可接近3kPa。它得成像原理基本上与