烃类溶剂贝壳松脂丁醇值测定法 编制说明

《烃类溶剂贝壳松脂丁醇值测定法》编制说明根据国家标准化管理委员会于2023年12月28日下达准计划的通知》要求，由中国石油天然气股计划编号为《20232109-T-469加单位有广东省惠州市石油产品质量监督检验中研究院、辽宁省产品质量监督检验院、中石化石密度试验，进行精密度计算确定精密度，并准修订方案、原文翻译、精密度试验方案设计和标准征求意见稿和编制说明的审查和修改、参与精赵玥，中石化石油化工科学研究院有限公司国国际公认的测定油漆、清漆及相关产品中溶剂相对贝壳松脂丁醇值测定法》是由兰州炼油化工总有限公司兰州石化分公司）负责起草。自发布以来，GB/1922-2006《油漆及清洗用溶剂油》、HG/T5532-剂》、MH/T6043-2015《溶剂丁醇值的标准测试方法》，该标准是目前国际比，修改了试剂等级、试验温度、部分操作步有必要参照该标准对GB/T11134-查阅相关的标准资料，ASTMD1133-13标准翻译，GB/T11134-1989）；）；）；）；）；）；m）修改了精密度（见第12章，1989年版的第表1GB/T11134-89与ASTM标准内容ASTMD1133-13GB/T11134-89浑浊度观察卡白纸上打印10号字或12号字的黑色英在一张20mm×80mm的白色卡片上，用英文打片文字母，字体为No.31Bruceoldstyle。注：本标准正式出版的打印文件可作为观察浑浊度的打印样张。字机五号字打印上101010101010的12个黑色印刷符号。正庚烷试剂光谱纯或高效色谱纯分析纯试验温度25℃±5℃25℃±1℃锥形瓶底部离浑浊度观察卡片的距离从水浴中取出锥形瓶，浑浊度观察卡片放置锥形瓶下方，对锥形瓶底部离浑浊度观察卡片的距离无要求。锥形瓶置于用烧杯作的水浴中，烧杯底下放置一张浑浊度观察卡片，锥形瓶底部离烧杯底部3cm～6cm。滴定管内溶剂体积校正无如果滴定管内溶剂的温度不是25℃±1℃,则需按式(2)求出该溶剂的校正体积V4,进行体积校正。结果报告修约到0.5个KB单位取至小数点后一位为确保新版标准检测结果与旧版标准基本一致，GB/T11134-89的技术差异逐一进行考察以对该方法来说，观察卡片的作用是对试样溶进行判断，其关键要求是字符样本边缘清晰，有较高的及，各单位完全可以自行用符合GB/T24988要求的A字体为No.31Bruceoldstyle。由于该字体比较罕见，软件均未默认安装该字体，为便于方法的使用，用户常见字体。经比较，我国办公软件常见黑体字体与Bruc相近，而我国标准中常用的五号字的字号介于西文1字体Bruceoldstyle黑体Kauri-ButanolKauri-Butanol五号Kauri-ButanolKauri-Butanol11134-1989要求卡片、ASTMD1133-13要求的10号、12号Bruceo的黑色英文字母和5号黑体的黑色“10”符号分别作为浑浊度卡片进行了试样GB/T11134-89的卡片10号Bruceoldstyle12号Bruceoldstyle五号黑体极差重复性石脑油35.535.535.335.40.20.3甲苯和正庚烷混合液155.655.855.355.50.50.5甲苯和正庚烷混合液284.884.784.284.50.60.7正己烷25.425.325.225.20.2-从表3可以看出，采用不同的字体、字号检测结重复性要求。但为了容易观察，将浑浊度观察卡片的要求GB/T24988要求的A4复印纸，用激光打印机清晰打印黑体五11134-1989要求正庚烷试剂等级为试样分析纯高效液相色谱纯差值重复性石脑油35.835.60.20.3甲苯和工业己烷混合液155.855.50.30.5甲苯和工业己烷混合液284.684.20.40.7工业己烷25.425.30.1-试样名称20℃25℃30℃极差重复性石脑油35.535.635.80.30.3甲苯和工业己烷混合液155.455.555.70.30.5甲苯和工业己烷混合液284.084.384.60.60.7工业己烷25.425.525.60.2-制使检验操作更简便快捷，故按照ASTMD1133浊度观察卡片，锥形瓶底部离烧杯底部3cm～6cm。因操作不方便，所以修改为按ASTMD11试样名称0cm2cm3cm5cm6cm7cm极差重复性石脑油35.935.835.835.735.635.50.40.3甲苯和工业己烷混合液155.955.755.755.655.655.40.50.5甲苯和工业己烷混合液284.984.684.584.384.384.10.80.7工业己烷25.525.425.425.325.325.20.3-重复性要求，为了提高实验室间分析结果的GB/T11134-1989要求滴定管内溶剂温度达不到25℃±1℃时对滴定溶剂进行体积校正，ASTMD1133-13删除了此项要求。为考察滴定管内溶溶剂温度体积校正前体积校正后差值重复性20℃35.535.60.10.325℃35.535.500.330℃35.535.40.10.3该校正值在最终计算修约后对结果基本不产生影响，而且ASTMD1133-13温度范围内，故此次修订按照ASTMD1在实际检测过程中发现标定和试样检测条件的一致性对检测结果影修约至0.5个KB单位报出，为保证试验结果的精度，结果报告仍沿用GB/T洗剂的贝壳松脂丁醇值结果在10～30范围内。GB/T11134-89和ASTMD1133-2013只给出了贝壳松脂丁醇值在30～90范围的精密度，不能满足产本次试验由中国石油天然气股份有限公司兰州石化分公司负责收集7标准文本（征求意见稿）中规定的操作步骤进行，每个样品重复测定次数样品编号样品名称结果范围备注1烷烃清洗剂10～202工业己烷20～303工业己烷20～304石脑油30～405清洗润滑剂50～606工业己烷和甲苯混合物70～80由于未收集到该结果范围的实际样品，按一定比列自行配制了该混合物7工业己烷和甲苯混合物80～90实验室测定次数样品编号S1S2S3S4S5S6S7L1113.3021.5023.3333.5956.9374.3983.12212.9121.9222.9533.4656.6774.9182.99L2112.2622.8523.3830.6452.0471.1381.46212.3022.8923.4230.6952.0071.1581.50L3113.5022.6223.8935.1754.3677.0086.14213.4122.7723.4535.2454.7076.4586.61L4112.1822.3623.5533.7754.5674.1683.00212.1222.4823.4633.5554.9574.4282.75L5112.2222.4923.5134.7755.5673.8284.15212.2622.4523.6234.5655.8573.3284.01L6112.2322.3622.7834.6554.1674.5684.24212.1822.4622.9334.8054.5574.7984.78贝壳松脂丁醇值范围重复性（r）再现性（R）10～90r=9.108E-03(X+18.8764)R=4.699E-02(X+18.8764)注：x为两次测定结果的算数平均值贝壳松脂丁醇值修订前再现性（R）修订后方法再现性（R）-0.3--0.4-0.20.42.30.40.62.53.2800.70.93.44.6个实验室，人员结构相差大，不同试验人员用眼睛行为，不同试验人员判断滴定终点有差异；三是为对同一样品，分别按现行标准和修订后标准试样GB/T11134-1989修订后差值重复性烷烃清洗剂0.20.3工业己烷23.523.30.20.4石脑油35.435.80.40.5甲苯和工业己烷混合液155.855.30.50.7甲苯和工业己烷混合液284.984.20.70.9从表12样品试验结果可以看出，标准修订前后样品结果均在方法重试样12差值重复性烷烃清洗剂0.10.3工业己烷23.523.30.20.4石脑油35.535.70.20.5甲苯和工业己烷混合液155.755.40.30.7甲苯和工业己烷混合液284.784.20.50.9从表13样品验证结果可以看出，标准修订后样品重复测定结果均在试样实验室1实验室2差值再现性烷烃清洗剂0.9工业己烷23.522.32.0石脑油34.535.92.5甲苯和工业己烷混合液153.255.52.33.5甲苯和工业己烷混合液285.582.53.04.8从表14样品验证结果可以看出，标准修订后不同实验室测定结果均3.2.3经验证使用修订后标准测定GB/T11134国家标准技术内容更为科学合理，增强方法标准可操作性和世界上通行的贝壳松脂丁醇值检测方法，至今已经过9次修订，最新版为修订的GB/T11134标准与ASTMD113本标准作为推荐性国家标准，建议标准实施日期为“自发布之日起6个月”。GB/T11134-XXXX影响测定结果的因素较多，与GB/T11134-技术内容变化较大。为了贯彻实施本国家标准，建本标准全部代替GB/T11134-1989，本