(高清版)DB34∕T 1376-2022 鸡蛋中氟苯尼考残留量的测定

34DeterminationofflorfenicolresiduesineggsI本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定c)删除2规范性引用文件中GB/T14699.1。郝金华、左爱民、钱志松、刘发全、祁钊、潘孝成、——2011年首次发布为DB34/T1鸡蛋中氟苯尼考残留量的测定GB/T6682分析实验室用水规格和试4高效液相色谱法试样中残留的氟苯尼考经乙酸乙酯提取，正己烷脱脂4.2.5氢氧化铵：25％～28％。）：4.2.13氟苯尼考工作液（10μg/mL）：准确移取（4.2.12）中氟苯尼考标准储备液1.0mL，用24.2.14氟苯尼考标准溶液：取氟苯尼考工称取均质后的试样5g(精确至0.01g),置于50mL聚丙烯离心管中，依次加入30mL乙酸乙酯(4.2.3),0.9mL氢氧化铵(4.2.5),5g无水硫酸钠，振荡提取30s,以4000r/min离梨形瓶中的残渣用3mL水溶解，超声5min,加入3mL正己烷(4.2.4)涡旋混合30s,静置分层，弃掉上层的正己烷，再加3mL正己烷(4.2.4)涡旋混合30s,静置分层，移取1mL水相流动相：甲醇-水(40:60)。3X——试样中各种药物的含量，单位为毫克每千克（mg/kgV——定容体积，单位为毫升（mLCs——标准溶液的浓度，单位为微克每毫升(μg/mLm——试样质量，单位为克（g）。4.6.1灵敏度4.6.2准确度本方法在添加浓度为80μg/kg添加水平的回收率均为4.6.3精密度％，），a)氟苯尼考标准储备液（400μg/mL精确称取20mg氟苯尼考标准品（精确至0.01mg置于50mL容量瓶中，用乙腈溶解，此溶液浓度为，-18℃保存，有效期6μg/mL、2μg/mL、4μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、40μg/m45.3.1高效液相色谱串联质谱仪：配电喷雾离子源（ESI5.3.2分析天平：感量0.1g、0.1mg、0.01m5.3.5涡动仪。5.3.7氮吹仪。5.3.8固相萃取柱：HLB（60mg/3mL）或相当者。5.4.1提取5.4.2净化），5.4.3液相色谱参考条件A(%)B(%)558555氟苯尼考标准工作溶液和试液分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面5.4.4质谱参考条件），）：）：5）：）：）：）：）：注：其中356.1/119*为定量离子对。液相比，其允许偏差不超过表3规定的范围。色谱图参见附录>50%>20至50%>10至20%≤10%±25%±30%±50%各检测目标化合物以保留时间和两对离子（特征离子对/定量离子对）所对应的液相色谱串联质谱法色谱峰面积相对丰度进行定性，要求被测试样中目标化合物的保留时间与标准溶液中目标化合物的保留时间一致（一致的条件是偏差小于2按照5.4.3和5.4.4确立的条件，测定试液（5.4.2）和标准系列溶液（5.2.8—b））中氟苯尼考的不称取试样，按5.4.5的步骤做空白实验。应确认不含有干扰将标准系列溶液（5.2.8—b））由低到高浓度进样检测，以峰面积-浓度作图，得到标准曲线回归6X——试样中氟苯尼考含量，单位为毫克/每千克（mg/kgC——试液色谱峰对应的氟苯尼考浓度，单位为微克/每毫升(μg/mLm——试样质量，单位为克（gV——定容体积，单位为毫升（mL）f——稀释倍数。本方法在添加浓度水平上的回收率为7011