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ICS71.100.70DB34/T1330—2011化妆品中尿素的测定高效液相色谱法2011-03-07发布2011-04-07实施安徽省质量技术监督局发布DB34/T1330—2011本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽省产品质量监督检验研究院提出。本标准由安徽省质量技术监督局归口。本标准起草单位：安徽省产品质量监督检验研究院。本标准主要起草人：储大勇、黄颖、韩枫、孙志伟、祝红蕾。1DB34/T1330—2011化妆品中尿素的测定高效液相色谱法2原理化妆品中的尿素用乙腈+水(1+1)溶解，以乙腈+水为流动相，尿素标样：取分析纯尿素经95%乙醇重结晶后，于100℃烘箱中烘干后备用。重结晶后的尿素在5.2规定的条件下应无杂峰。20.00mg/mL尿素标准溶液：称取尿素标样1.0g(精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中，用4仪器称取样品0.1g～0.5g(精确至0.001g,含尿素约40mg)置于50mL容量瓶中，用乙腈+水(1+1)溶解并稀释至刻度，超声振荡10min取出，冷却至室温，用0.45Hm滤膜过滤，滤液待测。流动相：乙腈+水=5+95(V+V),使用前用0.45μm滤膜过滤并用超声波脱气。2DB34/T1330检测波长：195nm。进样体积：10μL5.3标准曲线的制备分别吸取20.00mg/mL尿素标样溶液1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL,5.00mL置于50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，此溶液分别含尿素400.00Hg/mL、800.00Hg/mL、1200.00μg/mL、1600.00μg/mL、2000.00μg/mL,用0.45μm滤膜过滤，滤液待用。在上述色谱条件下，待仪器稳定后注入标准系列溶液，记录色谱峰面积，以尿素的质量浓度(μg/mL)为横坐标，相应的色谱峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。5.4试样的测定在与测定标准系列溶液相同的条件下，注入待测溶液，根据峰的保留时间定性。记录色谱峰面积，并从标准曲线查得尿素的浓度。典型的尿素高效液相色谱图见附录A和附录B。6结果的表示尿素的质量分数W(%)按下式计算：................................式中：V——样品定容体积，mL;p——由标准曲线查出的试样溶液中尿素的浓度，μg/mL。7重复性与再现性7.1重复性平行测定结果的相对偏差小于3%。7.2再现性不同试验室间测定结果的相对偏差小于5%3DB34/T1330—2011 400尿素4.4min保留时间(min)4DB34/T1330—2011(资料性附录)尿素=4.4min

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