CSTM-金属材料在高温高压水中的应力腐蚀腐蚀疲劳裂纹扩展速率测量方法

ICS77.040.01CCSA29团 体 标 准T/CSTMXXXXX—202X金属材料在高温高压水中的应力腐蚀/腐蚀疲劳裂纹扩展速率测量方法Stresscorrosioncracking/corrosionfatiguecrackgrowthrateofmetalmaterialsinhightemperatureandpressurewater202X-XX-XX发布202X-XX-XX实施目次TOC\o"1-2"\h\z\u前言 金属材料在高温高压水中的应力腐蚀/腐蚀疲劳裂纹扩展速率测量方法警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。范围本文件规定了金属材料在高温高压水中应力腐蚀/腐蚀疲劳裂纹扩展速率测量方法，包括试样制备、试验设备、试验过程控制、裂纹扩展速率试验步骤、试验结果及分析、试验报告等。本文件适用于主要适用于金属材料在模拟水冷堆和火电厂的一、二回路高温高压水环境下的应力腐蚀/腐蚀疲劳裂纹扩展速率试验。规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T15970.1金属和合金的腐蚀应力腐蚀试验第1部分：试验方法总则GB/T15970.6金属和合金的腐蚀应力腐蚀试验第6部分：恒载荷或恒位移下预裂纹试样的制备和应用ASTME647-11StandardTestMethodforMeasurementofFatigueCrackGrowthRatesASTME399-06StandardTestMethodforLinear-ElasticPlane-StrainFractureToughnessKICofMetallicMaterials术语和定义上述规范性引用文件界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1应力腐蚀stresscorrosion由残余或外加应力和腐蚀环境联合作用导致的腐蚀损伤。3.2腐蚀疲劳corrosionfatigue在交变载荷和腐蚀性介质交互作用下形成的损伤3.3裂纹长度cracklength有效裂纹长度的测定是从裂纹尖端到试样缺口或到加载点轴线，具体取决于试样的几何形状。3.4裂纹扩展速率crackgrowthrate在一定试验阶段，裂纹增长的长度和所用时间的比值。3.5试样宽度specimenwidth有效宽度的测定从试样的背面到缺口面或到加载平面，具体取决于试样的几何形状。3.6试样厚度specimenthickness试验试样厚度方向上从一面到另一面的尺寸。3.7施加载荷appliedload施加在试样上的载荷。3.8应力强度因子stressintensityfactor是外加载荷、裂纹长度和试样几何尺寸的函数，具有应力×长度的开方的量纲，专门用来确定张开型位移(模型I)试样裂纹尖端的弹性应力场的增强。3.9应力比stressratio在一个循环周期内，最小载荷与最大载荷代数比值，R=Pmin/Pmax。原理环境促进开裂(EAC)，通常包括应力腐蚀开裂(SCC)和腐蚀疲劳（CF），是影响核电站长期运行可靠性、安全性和经济性的关键问题之一，应力腐蚀一旦发生，将大大降低反应堆结构材料的使用寿命。应力腐蚀开裂对应的加载方式为恒载荷或恒应力强度因子(stressintensityfactor,K)，腐蚀疲劳对应的加载方式为是交变载荷，主要载荷控制参数包括，应力/应变幅值、载荷比、加载频率等。为了量化模拟工况下设备或部件的应力腐蚀开裂/腐蚀疲劳行为，获取定量的裂纹扩展速率标准参数，本标准采用预制疲劳裂纹的紧凑拉伸试样，结合直流电压降技术，在线实时测量材料的裂纹扩展速率，并通过在线切换水化学技术研究腐蚀介质、载荷等多维度多方面影响因素的作用规律。仪器和设备高温高压水环境应力腐蚀/腐蚀疲劳实验系统应包括伺服加载系统、水化学控制回路、高压釜、加热及温度控制器、信号采集与集成控制软件系统。伺服加载系统应与DCPD测量系统集成联动，以方便实现对载荷控制，从而实现疲劳裂纹向应力腐蚀裂纹的过渡、恒定应力强度因子(K)、升K、降K等控制模式。伺服加载系统伺服加载和计算机应能够实现交互控制。加载系统应能够实现多种载荷加载方式，并至少有20kN的载荷容量，可以对0.5或1TCT试样开展试验；建议载荷能够达到100kN，可对2.0英寸CT试样开展应力腐蚀/腐蚀疲劳试验。加载系统至少能够达到0.0001～2Hz的加载频率范围，并且可以实现如正弦波，半正弦波，三角波，梯形波等多种波形方式加载方式，可利用集成控制软件编程的方式自动变化加载模式。更宽的加载频率或载荷可进行更大载荷和频率范围的试验。采用计算机集成交互控制拉伸单元的目的在于能够比较容易地实现下列应力腐蚀阶段的控制：(1)可以在进行应力腐蚀/腐蚀疲劳试验过程中实现灵活的载荷模式控制；(2)便于在空气中预制疲劳裂纹，以及在高温高压水环境中从预制的机械疲劳裂纹向应力腐蚀裂纹的过渡；(3)在高温高压水环境中，当裂纹尖端因氧化、还原及腐蚀等而发生钝化，应力腐蚀裂纹扩展停止时，可通过疲劳加载重新激活应力腐蚀裂纹的扩展；(4)当在裂纹扩展过程中，由于树枝晶(铸造、焊接组织)、晶粒粗大组织的隆起而导致短路，进而影响测量结果时，可以通过施加疲劳载荷快速穿过该区域，消除其影响；(5)可以模拟更复杂的载荷状态，例如恒载荷、恒应变速率、恒定K，升K和降K等模式的试验；(6)可以通过编程的方式在线变化试验条件，同时实现测试过程的安全控制。在高温高压水环境下进行应力腐蚀/腐蚀疲劳试验时，应考虑到高压釜内压施加在拉伸杆端面的载荷，应该在控制程序中将该载荷计算进去，或者在在设备上采用压力平衡装置来平衡内压的影响。内压对拉伸杆的作用载荷F为：F=P∙πd22 其中，P为高压釜内压力，d为拉伸杆的直径。另外，在进行腐蚀疲劳或小载荷的应力腐蚀试验时，如果密封圈与拉伸杆之间的摩擦阻力较大，或者需要载荷精确控制时，还需要对摩擦阻力进行测量，并在试验过程中减去，合理选择密封圈可大大降低摩擦阻力。水化学控制回路水化学控制回路系统，见附录图A.1。一般采用可调流量的高压计量泵为高压釜系统提供压力和介质流量。高温高压水对高压釜、试样、夹具、管路等材料的腐蚀所产生的腐蚀产物、水中杂质(尤其是有机物)的分解产物均会影响高压釜内水质。高压计量泵的流量应与高压釜容积相匹配，控制高压计量泵流量的目标是保证高压釜内的水质恒定、且为可控的目标值。对于模拟压水堆核电厂一、二回路的一般环境情况下，应至少保证高压釜内换水率大于2次/小时，即高压泵每小时的流量大于高压釜的容积，在较纯净水质工况要求下，建议高压釜换水率大于4次/小时。对于采用水化学循环回路的高压釜系统，加热功率应适当提高，以将高压釜入口的低温循环给水迅速加热到高温。对于换水速率较高的试验系统，建议在高压釜给水入口前利用预热器预热到运行温度，这样可以减少低温给水对高压釜内温度稳定性和均匀性的影响。对于容积小于3升的小型高压釜，当换水率不高时(2次/小时)，循环回路中只要安装一定效率的再生热交换器，可不必使用预热器，这样可大大简化高压釜水化学控制回路的设计和控制。当试验要求高压釜温度具有较高的均匀性和稳定性，且循环介质流速较高时，应在高压釜入口管路上安装预热器。对于水化学控制系统要求：(1)回路气密性：整个水回路要保证密封性良好，不会泄露空气，且能承受至少0.3MPa的压力，以保证进行模拟PWR核电厂一回路高溶解氢水化学时所需增加的背压。(2)循环泵：回路中应安装有自循环泵，建议可采用高品质磁力驱动齿轮泵、磁力驱动屏蔽离心泵或膜片泵，以保证高压计量泵的供水，以及水箱水质的净化和/或水化学测量与控制。(3)水化学控制：水化学控制回路中应带有气体和液体注入配件，能够迅速(建议在五分钟之内)改变水化学条件，包括水中离子含量、pH值、溶解气体等含量；应安装有0.3MPa的高精度背压阀，以进行水箱背压控制。(4)水箱容积：应选择容积尽量小的水箱，建议水箱容积约为2倍高压釜容积，以保证可以迅速改变水化学条件，且高压釜装满后水箱中仍然有一半的水量。(5)回路管道：尽量采用与水箱和高压釜相匹配的小尺寸管路，管路尽量短，以保证水质，且易于改变水化学。建议采用内抛光的不锈钢管、镍基合金管或钛管，少量管路可采用高品质聚四氟乙烯管。具体管路材质的选取依赖于高温高压介质环境，通常360℃以下且不含有Cl-等侵蚀性离子，可选用316不锈钢；360℃以上且含有Cl-等侵蚀性离子，需选用耐腐蚀性能更佳的625镍基合金；360℃以下且含有Cl-等侵蚀性离子，需选用耐腐蚀性能更佳的625镍基合金或钛管。(6)高压泵：应选择隔膜高压计量泵，不建议使用柱塞计量泵，以减少柱塞摩擦碎屑进入高压釜，影响水质。高压泵流量应达到每小时4倍以上高压釜容积。在高压计量泵出口必须安装相适应的脉动阻尼器，且用氮气或氩气充压至0.6倍系统运行压力，以吸收高压泵运行过程中产生的压力波动。(7)高压釜：高压釜设计承受压力和温度至少能够运行20MPa,360℃，可选用304、321、310、316等类型不锈钢锻件，或者哈氏C-276、625合金等镍基合金锻件、TC4钛合金制造高压釜；对于要进行高浓度氯离子试验，或者对水质要求较高的试验回路，建议采用镍基合金或钛合金高压釜。通常高压釜倒置运行，从而使聚四氟乙烯密封件从温度较低的釜体下方的釜盖穿过，从而不会在高温下失效。(8)高压釜加热器与温度控制：建议采用陶瓷加热圈作为加热器，三相电控制。如果高压釜尺寸较大，建议采用分段温度控制方式，以减小釜内上下部位的温度不均匀性。加热器保温建议采用硅酸铝耐火纤维或陶瓷纤维保温套，开式设计，以方便加热器的维护和更换。(9)温度与压力波动控制：实验设备连续运行较长时间期间，高压釜内温度波动应尽量控制在±0.2℃，压力波动应控制在±0.2%系统运行压力，在高压计量泵出口应使用脉冲阻尼器以抵消高压泵产生的压力脉冲。(10)回路系统的清洁：在安装回路时，必须严格保证管内壁、管件、阀门等各种回路配件的清洁，系统安装后，需要在接通去离子床的条件下进行高温循环至少两周时间，以消除回路中各种杂质对高压釜内水质的影响；也可以在回路中安装高强度紫外光灭菌器，通过回路循环消除回路中TOC分解对水质的影响。信号测量与记录信号测量与记录系统的要求：(1)直流电源：要求具有高稳定性和可靠性，较低的温漂，可实现恒流控制，建议所提供的电流可以达到2～10A，例如Agilent6611C，或相当精度和稳定性的直流电源。(2)固态继电器桥：实现电流方向翻转，消除热电势、环境中固定的电磁干扰信号对裂纹长度测量的影响。(3)电压表：至少为七位半及以上分辨率精度，可稳定测量nV信号，高可靠性，低温漂，带有计算机数字通讯接口。DCPD发展到使用5A电流产生100μV的电压降，并且已经可以实现纳伏级别的分辨率，通过平滑信号可以实现1nV的分辨率。(4)集成控制软件：可实现对伺服加载系统不同加载模式的控制，例如恒载荷、恒应变速率、恒K，升K和降K(变K)以及手动控制；能够利用通讯接口(例如IEEE488、RJ45网络、RS232、USB等)通过数据采集器(Scanner)采集关键的测试参数，温度、进出口电导率、载荷、溶解氧与溶解氢、直流电压降、腐蚀电位、裂纹长度、时间等；可将测量信号可视化在电脑屏幕上，便于随时调节实验参数。试样上裂纹长度的测量系统原理见附录图A.2，高压釜外电流线和信号线采用屏蔽双绞线形式，试样上的焊接信号线(电流，电压)推荐使用铂丝，通常选用φ0.75mm的Pt线作为电流加载线，φ0.25-0.5mm的Pt线作为电位测量线。高压釜内电流线和DCPD电压线要尽量远离，以防止电流引线对DCPD信号采集的电磁干扰。电位线的在试样上的焊接位置要求并不是非常的严格，接触点通常使用点焊技术实现。导线和导线、导线和釜体之间必须绝缘，高压釜内温度在300℃以下，可以使用聚四氟乙烯(PTFETeflon)将导线进行包裹，从通过贯穿件密封穿过高压釜盖，并一直延伸到高压釜外。当高压釜内温度超过300℃时，最好使用高温稳定的氧化锆管进行防护，高纯度的氧化铝(刚玉)也可以在纯水中使用。应保证试样与夹具和拉伸杆之间的绝缘，拉伸杆与高压釜之间的绝缘，防止电源与电源大地构成回路干扰直流输出，使用过零控制温度控制器，试样上DCPD信号线要远离加热电流线、温度控制器和拉伸单元控制器。设备安装环境及供电由于长期的试验过程中，环境温度的波动对电极的热电势以及仪器设备的测量精度有影响。实验设备系统建议安装在室内温度比较稳定的实验室中，有条件时建议安装恒温空调系统，以减小室内温度波动对精密仪器测量精度的影响。实验室内市电电源要求相对比较稳定，所处的附近电网受到的冲击较小。实验仪器的电源推荐采用在线式UPS整形滤波，以减小外部供电线路高次谐波对DCPD信号的干扰。信号采集仪表的电源必须与加热控制器和拉伸机控制器等强电分开，不可共用电源。建议实验室内进行电磁场屏蔽，以防止实验室周围磁场和电场对仪器的干扰。实验室内的所有电源线、信号线均采用带屏蔽的导线，或者用金属线管保护，并确保屏蔽管良好接地。实验室应有良好的独立接地系统，试验设备系统的机架、控制仪器、高压釜等外壳全部采用4mm2以上线径的纯铜线接地。试样试样制备由于在高温高压水中进行腐蚀疲劳和应力腐蚀的难度大，本文推荐采用标准CT或TPB试样进行测试，以获得更可靠的试验数据。标准CT试样和TPB试样形状尺寸参照ASTME399标准，见附录图B.1。电极位置选取采用DCPD方法测量裂纹长度需要在试样上焊接电流和电压导线。ASTME647标准中给出了在试样上焊接导线的位置，附录图B.2所示。同时该标准也给出了测量系统的设备接线方式，图B.3所示。但是，根据该标准基本上无法进行正确可靠的裂纹扩展数据测量，必须进行下列工作：(1)确定电流信号的位置。电流信号位置的选取原则为，保证电场分布均匀并且在开裂平面分布比较集中，同时电极引线容易安装和固定，不与夹具产生干涉。ASTME647中所推荐的电流注入位置(见附录图B.2所示)并不合适，主要原因是不容易进行电极连接操作，与拉伸夹具相互干涉。建议电流从试样背部注入，以方便在试样上焊接电极。(2)确定主电压降信号的拾取位置。选取原则为电压信号的变化对裂纹长度的变化要敏感，信号尽可能的强烈。可参照ASTME647中所推荐在试样的开口处的对角顶点，附录图B.2示。(3)使用参比电压降信号的目的是，在测量数据的过程中，使用主电压降和参比电压降的比值变化进行裂纹长度的计算，以消除因环境因素波动等对试样电阻率漂移造成的影响，尤其对镍基合金，必须采用参比电压降以消除高温下电阻率漂移的影响。(4)选取参比电压降位置的原则为，参比电压在测量周期内受裂纹长度的变化影响较小。(5)针对不同形状的试样，要对试样进行电场和力学有限元分析。得出裂纹长度变化与试样上主电压降、应力强度因子的关系，并将此关系使用四次方以上多项式拟合，以保证所建立的裂纹长度与主电压降之间的函数关系具有足够高的精度，函数计算值误差不应高于0.01%。CT试样上电场分布模拟如图B.6所示。范例：如附录图B.5所示，以开口对角顶点为主电压信号拾取点；电流注入位置在试样的厚度方向上，靠近背部，以避免电极引线与夹具发生干涉；参比电压信号在试样背面，开裂平面的某一单侧，位于电位降信号受裂纹长度影响最小，且所拾取的信号足够稳定的位置。电流注入及参比电压降拾取推荐位置见附录表B.1为使该测量方法不受电流大小、试样尺寸和材料性质的影响，对电压降信号进行无量纲化处理，定义DCPD为： DCPD=V/V0 (1)V为有限元计算中某一a/W值下的电压降值，V0为有限元计算起始a/W点的电压降。利用有限元分析结果得到正向和反向拟合关系式，正向拟合式为：a/W=c反向拟合式为：DCPD=c0其中，a为CT试样中裂纹长度，即裂纹前端到载荷中心轴的距离；W为CT试样宽度，即加载孔中心到试样背面的距离。CT试样裂纹长度与电势的关系根据有限元模拟结果，得到DCPD信号与裂纹长度的关系曲线，附录图B.8给出了1英寸CT试样DCPD电势信号与裂纹长度的关系图，由此关系图可拟合得到公式(2)和(3)中的参数。试验过程控制应力强度因子K的选择7.1.1应力强度因子计算公式应力腐蚀实验一般使用恒定K、降K控制，根据ASTME399(2013)标准，CT试样K控制的加载公式为： KQ=PQB f(aW)=(2+aW其中，KQ为CT试样的应力强度因子，PQ为试样所受的力，B为试样厚度，BN为侧槽处厚度。恒K或变K控制时，是通过检测裂纹长度的变化，实时计算K值，当K值偏离目标值0.1%后进行载荷的调整，调整周期需依据裂纹扩展的速率等进行选取。考虑裂纹长度测量的误差，如果出现试样裂纹长度下降的现象时，程序不进行载荷的调整。7.1.2应力强度因子K的选取范围样上施加的载荷大小应保证试样裂纹尖端处于平面应变状态，K的控制范围与材料的屈服强度和断裂强度、以及试样尺寸有关，在ASTME647中定义为K1=0.25W-a对于奥氏体不锈钢、镍基合金等经过退火、固溶处理或敏化的材料，以及其它硬化系数较高的金属材料，在进行应力腐蚀裂纹扩展速率试验时，可以控制K在15~25MPa√m范围；进行腐蚀疲劳试验时，可以控制K在15~35MPa√m范围。对于经过冷变形或辐照等硬化系数很小的材料，以及屈服强度较高的材料，例如冷变形的奥氏体不锈钢、镍基合金、低合金钢等，进行应力腐蚀裂纹扩展速率试验时可以控制K在15~35MPa√m范围；进行腐蚀疲劳试验时可以控制K的范围在15~40MPa√m范围内。对于1英寸以上厚度的CT试样，可选择更高的K值范围，具体数值可参考ASTME647中的推荐值。有效裂纹长度根据ASTME399的要求，实验结束时的试样剩余裂纹长度应满足(W-a)>2.5(KIC/σys)2，其中K1C为材料的断裂强度，σys为屈服强度。对于退火或经过敏化材料等硬化系数较高的材料，可以适当控制裂纹长度比推荐标准略大；对于冷变形或辐照后等硬化系数较小的材料，可适当控制裂纹长度低于推荐标准。对于奥氏体不锈钢、690、600等镍基合金等材料，推荐应力腐蚀开裂裂纹长度不超过0.55W。直流电流试样上所注入的直流电流应尽量大，以获得更强的DCPD电势变化信号，但过高的电流会使试样发生极化、电流泄漏等问题。因而，最大电流以试样不发生极化为标准，对于0.5TCT试样，所通过的电流选择在1.5-3A范围内，对于1TCT试样电流范围建议在5～10A范围内。裂纹扩展速率实验步骤试样准备(1) 试样的表面处理，通过磨削、抛光等方法对试样的表面进行处理，去除机械加工在表面所残留的污染、毛刺等，并保证表面粗糙度达到试样技术的要求；(2) 试样打标，记录试样材料牌号、批次、热处理状态等；(3) 按照ASTME399标准测量试样的几何尺寸，得到试样厚度B，侧槽底部厚度BN，试样宽度W，长度L，初始裂纹长度a，销钉孔中心距等几何尺寸；(4) 清洗试样，裂纹尖端不能被油污、清洗剂、氯离子、铅等有害杂质污染。焊接电极引线(1) 电极引线的焊接需要足够的耐心和小心，以得到可靠的焊接，可在高温高压水环境下进行长时间的工作。电极引线建议采用退火的Pt丝，其中电流线线径应与电流相匹配，通常采用0.7～0.8mm直径细丝，电位线可采用0.3～0.5mm直径细丝；(2) 电极在试样上的焊接建议采用双脉冲点焊机完成，双脉冲点焊机采用低压大电流的焊接模式，容易获得可靠的焊点，但不会烧毁试样；(3) 电极焊接的方式参见附录图C.1，其中电流引线的焊接最好能够使电极线与试样表面垂直焊接，然后用薄片(Strap)良好固定；没有薄片时也要保证垂直。(4) 主电压降、参比电压降信号的引线焊接要注意保证位置精度在±0.1mm以内，尤其是参比电极，位置差异会导致裂纹长度测量的误差；(5)电极引线之间的绝缘务必严格保证，且电流线与信号线之间尽量远离；(6) 电极绝缘选择：当运行温度低于300℃时，可采用聚四氟乙烯管(PTFE)，当高于300℃时，必须采用陶瓷材质的绝缘套管，具体材料根据实验环境介质选择。在高温纯水中可选择高纯度三氧化二铝、氧化钙或氧化铝稳定的氧化锆，在含硼酸、氢氧化锂等介质中只能选择氧化锆材质的套管。预制疲劳裂纹推荐在原位进行试样的疲劳预开裂，疲劳预制裂纹长度应在1～2mm，疲劳加载使用的K值要稍小于应力腐蚀实验的目标值。预制裂纹可以在室温中进行。疲劳裂纹向腐蚀裂纹的过渡需要在目标温度和压力的腐蚀环境下进行疲劳向腐蚀裂纹的过渡，以保证所形成的应力腐蚀裂纹与实际测试阶段的开裂机制完全相同。具体加载过程图C.2所示。由于高温水中DCPD所测得的信号响应通常低于实际裂纹长度，根据经验，针对不锈钢和镍基合金等材料，通常采用1~2倍的修正系数对DCPD信号进行放大，从而对测量的裂纹长度进行补偿修正。具体过渡流程如下：首先，需要使疲劳裂纹尖端尖锐化，以便于腐蚀裂纹的萌生。可采用半正弦波或梯形波加载，使用和正式实验相同的K值，逐渐降低载荷比R。对抗应力腐蚀能力较强的材料，推荐以0.1的幅度连续的升高R，例如，0.5/0.6/0.7，从而使裂纹尖端越来越尖锐。对具有冷变形的材料，例如冷变形不锈钢，应力腐蚀倾向较高，每次R的升高幅度可适当提高。然后，需要使腐蚀裂纹进行适当的扩展，至少扩展长度超过1个平均晶粒尺寸，如果材料晶粒尺寸均匀性较差，应扩展超过3～5个晶粒尺寸。当R升到0.7后，开始逐渐降低频率0.1/0.01/0.001Hz，以留有足够的时间让裂纹尖端材料与腐蚀介质发生腐蚀化学(或电化学)反应，使裂纹向前扩展，这时裂纹扩展速率逐渐降低，最后在0.001Hz时引入最大载荷处9000s的保持时间，让应力腐蚀裂纹充分扩展，达到稳定扩展阶段。对经过辐照和冷变形的材料，如果裂纹扩展行为良好，即裂纹扩展速率相对比较稳定，可转为恒K、变K等加载方式，开始应力腐蚀试验。对抗应力腐蚀能力强的材料，可能发生裂纹不扩展，或者裂纹尺寸逐渐缩短等现象，这可能与裂纹尖端的钝化、形成保护性氧化膜等行为有关。这时，需要逐渐延长在最大载荷处的保持时间至80000s甚至更高以确保腐蚀裂纹的萌生，并逐渐过渡到应力腐蚀裂纹，达到完全过渡。材料的种类和冶金组织，即材料的应力腐蚀倾向，决定了疲劳裂纹向腐蚀过渡阶段的时间。对于冷变形的奥氏体不锈钢，在模拟压水堆一回路工况下，横载荷下裂纹扩展速率达到1E-7mm/s以上的一般只需要200~500小时就可以实现完全过渡，但经过充分固溶处理的奥氏体不锈钢在这种环境下则需要1000小时以上，甚至几千小时才能实现完全过渡。Andresen[4]总结大量研究结果发现，不充分或不成功的穿晶-沿晶过渡，往往造成错误的裂纹扩展速率，从而影响对试样应力腐蚀性能的正确评估。裂纹扩展试验过程中需要试验研究人员依据过渡阶段的裂纹扩展行为及裂纹扩展速率及时做出合理的程序段调整，以确保充分且成功的穿晶-沿晶过渡，如一旦发现在过渡初期裂纹停止扩展(裂纹分叉不平，预开裂不充分等原因)，便需要返回2-3个加载程序段，重新激活裂纹，再依次进行过渡。应力腐蚀裂纹扩展速率试验8.5.1裂纹长度测量为了获得稳定可靠的裂纹扩展速率，需要使裂纹在某一固定实验条件下扩展足够的长度，以增加数据的可靠性。例如，对于应力腐蚀裂纹扩展速率在10-7～10-5mm/s级别的材料，在某一条件下的裂纹扩展长度至少要达到10个晶粒尺寸。对于裂纹扩展速率较慢的材料，例如裂纹扩展速率在10-9mm/s或者更低时，必须延长测试时间，以使裂纹长度至少扩展2个晶粒尺寸，以保证数据的可靠性。裂纹一旦出现不扩展现象，必须返回2-3个加载程序段再次过渡，重新激活裂纹。8.5.2重复试验及数据有效性确认为进一步确认材料在某一条件下的裂纹扩展速率，需要在同一试样上进行至少2次的重复试验。对于数据结果重现性较差的情况，应进行三次甚至更多次的重复试验。此外，还推荐采用多个相同试样进行相同条件的重复试验，以保证数据的有效性。8.5.3过载试验在加载过程中可能出现过载等问题。过载主要导致裂纹尖端塑性区分布发生本质变化，偏离原应力腐蚀裂纹扩展状态，因而过载会使裂纹扩展速率降低甚至停止。通常过载会导致a/W升高迅速升高，可重新选择使用动态加载(梯形波)以使裂纹穿过过载的塑形变形区。根据过载程度和裂纹扩展速率，合理选择最大载荷的保持时间，以使裂纹扩展速率恢复到过载之前的状态。如果过载严重则需要重新进行裂纹的尖锐化和腐蚀裂纹过渡。若过载严重，引起a/W升高过多，可能会使整个试样发生严重变形，此时需要停止实验打开高压釜对试样开口进行观察，发生显著张口的试样则需要终止试验。8.5.4裂纹停止扩展应对措施有很多原因可能导致裂纹停止扩展，主要包括：过渡未完全、过载、晶粒粘合、裂纹尖端短路、裂纹尖端应力场动态分布消失等。不同的原因应采取不同的策略：(1)在开始应力腐蚀实验后，如果腐蚀裂纹长时间(例如，大于1000h)未发生扩展，尤其是在腐蚀性较强的环境下也未发生裂纹扩展时，应该怀疑腐蚀裂纹过渡没有完成，应继续进行过渡，确保过渡过程充分完成。(2)对于过载所导致的裂纹扩展停止现象，采用重新向腐蚀裂纹过渡的方法解决；详见8.5.3。(3)对于晶粒粘合、裂纹尖端短路等导致的裂纹扩展停止，采用卸载、重新加载的方式打断晶粒粘合部分或短路桥；(4)对于裂纹尖端氧化钝化、动态应力场消失等造成的裂纹扩展速率低于预期速率，可考虑采用周期性卸载，或低周循环或更低的R使裂纹尖端再活化。另外，如果已知某些材料在试验工况下有足够高的应力腐蚀裂纹扩展速率，例如高于10-8mm/s，当发现试样在一些情况下的裂纹扩展缓慢或停止时，应该采用周期性卸载激励措施，激活腐蚀裂纹。实验结果及分析裂纹长度测量结果确认及裂纹扩展速率修正实验结束后将试样在空气中采用疲劳加载方式使其断开，在试样断口上测量腐蚀裂纹扩展长度。在试样的厚度方向，在断面上等距离选择5处量然后求平均值作为裂纹的实际扩展长度。将实际长度与DCPD系统测量的长度进行比较，修正DCPD测量结果。K的校正计算实际裂纹长度与程序测量裂纹长度的偏差。一般裂纹长度偏差小于10%时，不对K进行修正。如果偏差超过10%，需要重新计算实际的加载K值，并对裂纹扩展速率结果进行校正。如果发现裂纹偏离预期开裂平面，需要细致的分析并在报告中给出。当裂纹偏离开裂平面20°时，裂纹扩展速率的测量会有严重的偏差，应综合评价试验的有效性。实验报告在试验报告中应列出(但不限于)的内容：(1)试验基本信息1)试验编号或代码2)试验目的，内容及预期目标3)试验验收标准及内容要求4)试验大纲5)质保大纲，人员责任任务，进度要求(2)试验材料的信息1)材料类型、牌号、批次，热处理工艺及化学成分；2)原始材料的冶炼和成型方式(挤压、方钢、平板)，还包括最终退火温度；3)送样材料的加工和热处理状态，例如变形的细节(滚轧方式和方向)、焊接或者焊后热处理工艺等；4)材料的微观组织、晶粒尺寸和均匀性、夹杂物及其它缺陷情况；5)给出相对于部件的取样方向，相对于供样的取样位置，残余应力/应变状态等。(3)设备参数1)设备信息资料，包括系统配置图，包括水化学系统、高压釜系统、加载系统、DCPD测量系统等；2)加载系统载荷、水化学仪表、温度和测量仪表、DCPD测量仪表的标定、检定状态；3)水化学回路上的净化树脂、溶解气体、添加离子等信息；4)试样在高压釜中的安装方式、绝缘情况宏观照片；5)釜内ECP、高温pH、对电极等信息及宏观照片；6)试验控制软件版本。(4)试验条件参数1)试验温度和压力；2)介质环境条件，水化学条件(B,Li，高温pH和溶解氧/氢)，添加离子、电导率要求等；介质流速，高压釜换水率。周期性的水纯度分析结果，例如氯离子，硫酸根等离子含量；3)载荷施加方式，疲劳预制状态，使用的K值，疲劳裂纹扩展量；4)试验记录数据内容；5)试验数据有效性判断标准。(5)试验结果及分析1)打开高压釜后的试样、引线连接及绝缘情况宏观照片；2)运行过程参数曲线，包括整个实验测试过程中的温度、压力、高压釜进出口电导率、腐蚀电位、载荷、负荷等所有可记录的数字化参数；3)裂纹扩展长度-时间曲线，标注每个阶段试验条件及裂纹扩展速率，必要时要有局部数据的放大图；4)试样疲劳开裂后所得的实际应力腐蚀裂纹长度数据、断口表面及侧面宏观、微观照片；5)试验数据的修正方法及结果；6)对试验结果进行误差分析、机理性分析、有效性评价。(6)结论1)数据有效性评价结果；2)重要的应力腐蚀阶段数据结果；3)应力腐蚀机理。

附录A(资料性附录)仪器和设备示意图图A.SEQ图A.\*ARABIC1DCPD腐蚀疲劳裂纹扩展速率测量系统水化学控制回路系统简图图A.SEQ图A.\*ARABIC2直流电压降法测量紧凑拉伸试样裂纹长度原理图附录B(资料性附录)试样图B.SEQ图_B.\*ARABIC1紧凑拉伸(CT)试样图为尽量降低测试过程中裂纹偏离开裂平面的可能，推荐在试样两侧沿开裂平面分别加工深度为试样厚度5%的引导槽。试样有效厚度计算方法：Be=√(B∙BN)，其中：Be为有效厚度，B为试样厚度，BN为切槽处厚度。图B.SEQ图_B.\*ARABIC2紧凑拉伸试样的标准尺寸图B.SEQ图_B.\*ARABIC3ASTME647推荐的用DCPD法测量CT试样裂纹长度时电流注入和电压拾取的位置图B.SEQ图_B.\*ARA