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34DB34/T4314—2022植物源性农产品中氟虫腈及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法Determinationoffipronilanditsmetaboliteresiduesinagriculturalproductsofplantorigin—Liquidchromatographytandemmassspectrometrymethod2022-10-26发布2022-11-26实施安徽省市场监督管理局发布I1GB2763-2021食品安全国家标准):5.1.2甲醇(CH3OH,CAS号):25.2.2乙酸铵-甲酸水溶液(5mmol/L):称取0.388g乙酸铵(5.1.4),用0.1%甲酸水溶液(5.2.1)5.4.1氟虫腈标准储备溶液(1000mg/L):准确称取氟虫腈标准品10mg(精确至0.1mg),用甲醇(5.1.2)溶解,定容至10mL,-18℃下避光保存,有效期6个月。5.4.2氟甲腈标准储备溶液(1000mg/L):准确称取氟甲腈标准品10mg(精确至0.1mg),用甲醇(5.1.2)溶解,定容至10mL,-18℃下避光保存,有效期6个月。5.4.3氟虫腈砜标准储备溶液(1000mg/L):准确称取氟虫腈砜标准品10mg(精确至0.1mg),用甲醇(5.1.2)溶解,定容至10mL,-18℃下避光保存,有效期6个月。用甲醇(5.1.2)溶解,定容至10mL,—18℃下避光保存,有效期6个月。5.4.5混合标准储备溶液(10mg/L):分别吸用甲醇(5.1.2)溶解,配制成浓度为10mg/L的混合标准储备溶液,-18℃下避光保存,有效期1个37000r/min离心5min,取上),e)进样体积:5μL。/(%)555f)毛细管电压0.5KV,去溶剂气1000L/h(高纯氮,纯g)检测方式:多反应监测MRM,多反表2氟虫腈及其代谢物的的保留时间和多反应监m/zm/z4单位为%>50>20~50>10~20将基质匹配混合标准工作溶液和试样溶液依次注入液相色谱-质谱联用仪中,以保留时间和定5(mg/kg),按公式(1)或公式(2)计算。 为毫克每升(mg/L);留2位有效数字。当结果超过1mg/kg时,保留3位有效数字。DB34/T4314—202261003737E31.50200
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