DB35T 2204-2024 海水 硫化物的测定 流动注射分析法

ICS07.060CCSA45ICS07.060CCSA45福 建 省 地 方 标 准DB35/T2204—2024海水 硫化物的测定 流动注射分析法Seawater—Determinationofsulfide—Flowinjectionanalysismethod2024-09-05发布 2024-12-05实施福建省市场监督管理局 发布DB35/T2204—2024目 次前言 II1范围 12规范性引用文件 13术语和定义 14方法原理 15干扰物质 26试剂和材料 27仪器和设备 48样品的采集和保存 59分析步骤 510结果计算 511结果表示 612质量控制 613废物处理 614注意事项 6参考文献 8IDB35/T2204—2024前 言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由福建省海洋生态环境监测中心提出。本文件由福建省生态环境厅归口。本文件起草单位：福建省海洋生态环境监测中心、海峡富民生质检技术服务有限公司。本文件主要起草人：林建国、王晓娟、李悦、陈松泉、徐洪顺、郑盛春、罗荷洲、苏玮玲。IIDB35/T2204—2024海水 硫化物的测定 流动注射分析法范围10以S2-计），0.008mg/L（以S2-）。（GB17378.3 洋测范 3分样采贮存运输HJ442.3 近海环测技规范 三分 近岸域质测下列术语和定义适用于本文件。3.1硫化物 sulfide海水中溶解性无机硫化物和酸溶性金属硫化物的总和。注：包括溶解性H2S、HS-、S2-，以及存在于悬浮物中的可溶性硫化物和酸溶性金属硫化物。65℃±2（H2S）660nm1。1DB35/T2204—2024标引序号说明：1——蠕动泵；2——加热模块（65℃）；3——气体渗透模块；4——注射阀；5——反应环；6——显色加热模块（50℃）；7——检测池；R1——磷酸溶液（6.24）；R2——氢氧化钠溶液R3——对氨基二甲基苯胺溶液（6.29）；R4——三氯化铁溶液（6.28）；C——载流（氢氧化钠溶液，6.27）；S——试样；W——废液。图1 工作理图3 23 23 3 本文件的主要干扰物为SO2-、SO2-、SCN-、NO-、I-、NO-、CN-和部分重金属离子。硫化物含量为0.3mg/L时，样品中干扰物质的最高允许含量分别为SO2-700mg/L、SO2-3 23 23 3 3 NO-200mg/L、I-400mg/L、NO-2.0mg/L、CN-5mg/L、Cu2+2mg/L、Pb2+25mg/L、Hg2+4mg/L3 18.0液和实验用水均用超声脱气。6.26.42

盐酸：ρ（HCl）=1.19g/mLg/mLg/mLDB35/T2204—2024NaOH2O[Na2S2O3·5H2O]2ONa2CO32O2O碘：I2淀粉：（C6H10O5）n。K2Cr2O71052hC6H8O6（EDTA-2Na）：C10H14N2Na2O8NaClNaHCO315c（HCl）=3mol/L500mL248mL浓盐酸（6.2），稀释至1000mL，混匀。500mL16.5mL水稀释至1000mL，混匀。100mL浓磷酸（6.3）100016.25 20.0g1.0g5.0g溶于50mL水中，摇匀并贮存于棕色试剂瓶中；现配现用。4.0gmL容量瓶中，用水定容至标线，混匀。c（NaOH）=0.025mol/L1.0g（6.5）至1000mL容量瓶中，用水定容至标线，混匀；上机使用前超声真空脱气10min。6.65g（6.6）（6.23）500mL容量瓶中，用盐酸溶液（6.23）定容至标线，混匀；低温避光保存，有效期1个月，上机使用前超声真空脱气10min。0.5g（6.7）（6.22）后移至500mL容量瓶中，用盐酸溶液（6.22）定容至标线，混匀；若制备后的试剂颜色变暗，则试剂失效，应更换试剂重新配制。0℃～4℃避光可保存1个月，上机使用前超声真空脱气10min。6.30 K2Cr2O7）=0.10002.4515g（6.16）水中，溶解后移至500mL容量瓶，用水定容至标线，混匀。6.31 6.35g250mL20g（6.11）和适量水，溶解后移至500mL棕色容量瓶中，用水定容至标线，混匀。c（1/2Na2S2O3）≈0.1mol/L12.25g（6.8）加入0.1g碳酸钠（6.10），移至500mL容量瓶中，用水定容至标线，混匀。该溶液贮存于棕色瓶中；临用前用重铬酸钾标准溶液（6.30）标定；亦可使用有证标准物质，初次直接使用，后续用前标定。2501g50155mL（6.21）53DB35/T2204—2024（6.32）1mL（6.36）（1）进行计算：式中：

······························································(1)c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V1——滴定重铬酸钾标准溶液时，硫代硫酸钠标准溶液的用量，单位为毫升（mL）；V0——滴定空白溶液时，硫代硫酸钠标准溶液的用量，单位为毫升（mL）。乙酸锌-5.0g1.25g100mL0.375g（6.26）500mL棕色容量瓶中，用氢氧化钠溶液（6.27）定容至标线，混匀。该溶液贮存于棕色容量瓶中，标定后使用；亦可使用有证标准溶液。于250mL碘量瓶中，加入10mL乙酸锌-乙酸钠溶液（6.33）、10.00mL待标定的硫化钠标准贮备液（6.34）及20.00mL加入20mL5mLmin1mL继续（6.32）10.00mL水代替硫化钠标准贮备液做空白试验。硫化钠标准贮备液的浓度按照公式（2）进行计算：···································(2)式中：ρ——硫化钠标准贮备液的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V0——空白滴定时，硫代硫酸钠标准溶液用量，单位为毫升（mL）；V1——滴定硫化钠标准贮备液时，硫代硫酸钠标准溶液用量，单位为毫升（mL）；ｃ——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）。pH10～12，150mL200mL0.5mL～1mL乙酸锌-pH10～12的水稀释至标线，充分摇匀；亦可使用有证标准溶液配置硫化物标准使用液；现配现用。1g100mL沸水，冷却后贮存于试剂瓶中，现配现用。35.0g氯化钠（6.19）0.2g碳酸氢钠（6.20）1L。仪器和设备流动注射分析仪。0.0001g。超声清洗器。4DB35/T2204—2024GB17378.3HJ442.3（6.25）（6.33）5mL（6.25）1.0乙酸锌0℃～4h0.000.100.250.501.002.50和5.00mL（6.35），（6.27）5070.000mg/L0.0200.050mg/L0.1000.200mg/L0.500和1.000mg/L（以S2-计）；亦可根据样品中硫化物的浓度适当调整曲线范围。分别移取标准系列溶液（9.2.1）置于样品管中，按程序进样、测定，得到不同浓度硫化物的信号值（以S2-ρ1。用加入抗氧化剂溶液（6.25）和乙酸锌-乙酸钠溶液（6.33）的人工海水（6.37）代替样品，按照与样品分析相同步骤进行测定；结果记为ρ0。样品中硫化物的质量浓度（以S2-计，mg/L），按照公式（3）进行计算：2式中：2

1 0

(3)ρ2——（mg/L）；ρ1——（mg/L）；ρ0——（mg/L）；f——稀释倍数。5DB35/T2204—2024当测定结果小于1.00mg/L时，保留至小数点后三位；当测定结果大于或等于1.00mg/L时，保留三位有效数字。每批样品应至少测定2个实验室空白，实验室空白值不应超过方法检出限，全程序空白值不应超过方法检出限。否则应查明原因，重新分析直至合格之后才能测定样品。每批样品分析均应绘制标准曲线，标准曲线的相关系数r≥0.999。10101010mg/L～0.010.01mg/L～0.1相对偏差不超过20％；分析结果在0.1mg/L～1mg/L，平行双样相对偏差不超过10％；分析结果在1mg/L～2mg/L5每批样品应至少测定10％的加标样品，当样品数量少于10个时，应至少测定1个加标样品。分析结果在0.002mg/L～0.01mg/L，加标回收率允许限为60％～120％；分析结果在0.01mg/L～0.1mg/L，加标回收率允许限为60％～110％；分析结果在0.1mg/L～2mg/L，加标回收率允许限为80％～110％。分析过程中产生的废液应集中回收，交有资格的废弃物专业处理公司处理。换；如果发