实验室器皿的清洗储存作业指导书

实验室器皿的清洗储存作业指导书1.目的为规范实验室器皿清洗操作程序，以保证检测工作的准确度和精密度。2.范围适用于对本中心实验室化学检测用器皿的清洗3.职责3.1器皿清洗人员：按作业指导书程序进行清洗，保证器皿清洁无污染。3.2检测人员：负责对器皿清洗人员的指导监督，参与特殊要求器皿的清洗。3.3检测组组长：负责器皿清洗人员和检测人员的培训，清洗液的配制。4.操作程序4.1待洗器皿4.1.1检测人员将所用器皿内残留的溶液倒掉，有机废液倒入有机废液桶，水和稀酸溶液倒入水槽。4.1.2检测人员把需要洗涤的器皿放到固定的位置，有特殊清洗要求的器皿要与清洗人员交代清楚，或者参与清洗。清洗人员上下午各清洗一次，清洗前清除器皿上所有的墨迹（用浸泡的酒精棉）。 4.2.有机项目检测用的器皿 4.2.1浸泡液的配制：按体积比1:20，将中性洗涤剂（如：洗洁精）溶解至纯水中。浸泡液有效期视浸泡数量来定，一般不超过3个月。 4.2.2清洗过程  1）将器皿清空，加入洗涤剂，用毛刷刷洗，自来水冲净。   将器皿置于浸泡液中浸泡过夜，至少12个小时（常量检测项目的器皿视情况可以不浸泡直接进到下一步）。  将器皿取出，用自来水冲洗干净，然后用纯水冲洗3遍。洗净的器皿倒置后容器内壁应不挂水珠。   不易洗干净的器皿和洁净度要求高的器皿，将器皿置于自来水中，超声15分钟,重复三次,然后用纯水冲洗3遍。洗净的器皿倒置后容器内壁应不挂水珠。 4.3无机元素检测用的器皿 4.3.1硝酸浸泡液的配制：按体积比1:4，将浓硝酸溶解至纯水中。浸泡液有效期视浸泡数量来定，一般不超过3个月。 4.3.2 清洗过程1）将器皿清空，加入洗涤剂，用毛刷刷洗，自来水冲净。   将器皿置于硝酸浸泡液中浸泡过夜，至少12个小时。  3）将器皿取出，用自来水冲洗。洗净的器皿倒置后容器内壁应不挂水珠。  4）用纯水冲洗3遍。 4.4烘干过程 4.4.1称量的器皿需要烘干，其他需要烘干的器皿由检测人员告诉清洗人员。4.4.2将清洗好的塑料器皿，或有计量刻度的玻璃器皿, 如容量瓶，量筒等，风干。急用的在60℃烘箱中烘干或吹干。4.4.3将清洗好的其他类型器皿置于80℃烘干，急用的在120℃烘箱中烘干。洗净的容器冷却至室温，放入指定位置。4.5器皿储存 带磨口塞的仪器如容量瓶、比色管等最好在清洗前用线绳把塞和管拴好，以免打破塞子或互相弄混。洗净后的器皿放在专门的柜子里保存。资料性附录1.消解罐的清洗方法。1）用热的清洗液清洗消解罐：用海绵或者脱脂棉擦洗消解罐内的可见污物，避免其他洗涤用具划伤消解罐，从而造成更容易吸附样品以及降低罐子使用寿命。2）盖子部分不必每次消解完样品都清洗，一天只需清洗一次，清洗步骤按照清洗液-自来水-去离子水-干燥的步骤清洗即可。3）如果污染物中有某些清洗液很难清洗干净的有机物，则可能需要用到丙酮、二甲苯之类的溶剂，使用此类溶剂清洗消解灌时，一定要注意残留溶剂一定要用水冲洗干净。4）不同污染物所需清洗溶剂：污染物种类清洗试剂灰尘，大部分盐类，部分氧化物等热肥皂水金属及金属氧化物等物质酸（硝酸、盐酸、氢氟酸）脂肪，油类（焦油，油脂，石油等），树脂等有机溶剂（丙酮，二甲苯等）5）特殊污染物使用常规清洗方法很难清洗干净，此时根据污染物的种类需要采用不同试剂通过微波加热方式彻底清洗消解灌。针对金属元素大部分离子可通过使用浓硝酸加热的方式即可清洗干净，但是使用周期较长或者前后两次分析元素的数量级相差较大时可用王水清洗。对于一些比较顽固的污染元素（铬、铝、汞等）可能需要用到1:1:1的硝酸/氢氟酸/水。对于极低含量元素分析，消解灌的清洗步骤可能需要重复1—2次。2.沾有油污器皿的清洗被油脂、凡士林等沾污的器皿，要单独洗涤，防止油脂污染其它器皿，增加洗涤困难。洗涤时，首先除去油脂，少量油脂可用工业擦拭纸吸收。无法除去油脂时，可使用分析纯丙酮或石油醚冲洗油脂，有机废液倒入废液桶。第二步，将器皿置于含有洗涤剂的热水溶液中，趁热洗刷，可除去油脂。最后用自来水洗净器皿内部。3.比色皿清洗1）比色皿可以用冷酸或用酒精、乙醚、丙酮、正己烷等有机溶剂清洗.2）比色皿的清洗液配制：浓盐酸：甲醇：水=1:4:33）比色皿清洗用溶剂或清洗液浸泡，然后用自来水和纯水冲洗干净。经常使用的比色皿可以洗净后浸泡在纯水或分析纯乙醇中保存。4.安全注意事项 酸浸泡液具有腐蚀性，配制及使用过程中应特别注意应在通风橱中进行，戴好防护镜和防护手套。----------------------------------------------------------------------编制/日期：审批/日期：实验室玻璃器皿清洗、干燥和存放作业指导书1.适用范围：适用于本实验室玻璃器皿的清洗、干燥和保存。2.编写依据：《化验员读本上册化学分析》3.职责:实验人员负责玻璃器皿的洗涤、干燥、使用和保存等工作。4.内容：4.1玻璃仪器的清洗4.1.1玻璃仪器的一般清洗步骤一般的玻璃仪器，如，烧杯、烧瓶、锥形瓶、试管和量筒等，可以用毛刷从外到里用水刷洗，这样可刷洗掉水可溶性物质、部分不溶性物质和灰尘；若有油污等有机物，可用去污粉、肥皂粉或洗涤剂进行洗涤。用蘸有去污粉或洗涤剂的毛刷擦洗，然后用自来水冲洗干净，最后用蒸馏水或去离子水润洗内壁2～3次。洗净的玻璃仪器其内壁应能被水均匀地润湿而无水的条纹，且不挂水珠。在有机实验中，常使用磨口的玻璃仪器，洗刷时应注意保护磨口，不宜使用去污剂，而改用洗涤剂。对不易用毛刷刷洗的或用毛刷刷洗不干净的玻璃仪器，如，滴定管、容量瓶、移液管等，通常将洗涤剂倒入或吸人容器内浸泡一段时间后，把容器内的洗涤剂倒入贮存瓶中备用，再用自来水冲洗和去离子水润洗。砂芯玻璃滤器在使用后须立即清洗，针对滤器砂芯中残留的不同沉淀物，采用适当的洗涤剂先溶解砂芯表面沉淀的固体，然后用减压抽洗法反复用洗涤剂把砂芯中残存的沉淀物全部抽洗掉，再用蒸馏水冲洗干净，于110℃烘干，保存在防尘的柜子中。4.1.2难洗污物的洗涤方法4.1.2.1结晶和沉淀物的洗涤如，氢氧化钠或氢氧化钾因吸收空气中的二氧化碳而形成碳酸盐以及存在氢氧化铜或氢氧化铁沉淀时，可用水浸泡数日，然后用稀酸洗涤，使之生成能溶于水的物质，再用水冲洗。如存有有机物沉淀，则可用煮沸的有机溶剂或氢氧化钠溶液进行洗涤。4.1.2.2残留汞齐的洗涤汞与一些金属形成金属合金(汞齐)，附着在玻璃壁上形成深色斑痕，可用体积分数为10％的硝酸溶液将汞齐溶解，再用水洗净。4.1.2.3干性油、油脂、油漆的洗涤可用氨水或氯仿进行洗涤，未变硬的油脂可用有机溶剂洗涤；煤油可用热肥皂水洗涤；黏性油可用热氢氧化钠溶液浸泡洗涤。4.1.2.4污斑的洗涤玻璃上的白色污斑，是长期贮碱而被碱腐蚀形成的；玻璃上吸附着的黄褐色的铁锈斑点，可用盐酸溶液洗涤；电解乙酸铅时生成的混浊物，可用乙酸洗涤；褐色的二氧化锰斑点可用硫酸亚铁、盐酸或草酸溶液洗涤；玻璃上的墨水污斑可用苏打或氢氧化钠溶液洗涤。4.1.2.5银盐污迹的洗涤氯化银、溴化银污迹可用硫代硫酸钠溶液，银镜可用热的稀硝酸溶液使之生成易溶于水的硝酸银加以洗除。4.1.3洗涤剂及其配方使用方法针对玻璃上的不同粘污物，采用相应的洗涤剂洗涤，并通过化学或物理的方法能有效地将玻璃仪器清洗干净。几种常用的洗涤液见表1。表1：几种常用的洗涤液洗涤液及其配方使用方法（1）铬酸洗液(尽量不用)研细的重铬酸钾20g溶于40mL水,慢慢加入360ml浓硫酸用于去除器壁残留油污,用少量洗液涮洗或浸泡一夜，洗液可重复利用,洗涤废液经处理解毒方可排放（2）工业盐酸[（浓或(1+1)]用于洗去碱性物质及大多数无机物残渣（3）纯酸洗液(1+1)、(1+2)或(1+9)的盐酸或硝酸(除去Hg,Pb等重金属杂质)用于除去微量的离子,常法洗净的仪器浸泡于纯酸洗液中24h（4）碱性洗液100g/L氢氧化钠水溶液水溶液加热(可煮沸)使用,其去油效果较好，注意,煮的时间太长会腐蚀玻璃（5）氢氧化钠乙醇(或异丙醇)洗120gNaOH溶于150ml,水中,用95%乙醇稀释至1L用于洗去油污及某些有机物（6）碱性高锰酸钾洗液30g/L的高锰酸钾溶液和1mol/L的氢氧化钠等体积混合清洗油污或其它有机物质,洗后容器沾污处有褐色二氧化锰析出,再用稀盐酸或草酸洗液、硫酸亚铁、亚硫酸钠等还原剂去除（7）酸性草酸或酸性羟胺洗液称取10g草酸或1g盐酸羟胺,溶于100mL(1+4)盐酸溶液中洗涤氧化性物质如洗涤高锰酸钾洗液洗后产生的二氧化锰,必要时加热使用（8）碘-碘化钾溶液1g碘和2g碘化钾溶于水中,用水稀释至100ml洗涤用过硝酸银滴定液后留下的黑褐色沾污物,也可用于擦洗沾过硝酸银的白瓷水槽9）有机溶剂汽油、二甲苯、乙醚、丙酮、二氯乙烷等可洗去油污或可溶于该溶剂的有机物质,注意其毒性及可燃性。指示剂乙醇溶液的干渣可用盐酸-乙醇(1+2)洗液洗涤（10）乙醇、浓硝酸(不可事先混合!)适用于一般方法很难洗净的少量残留有机物于容器内加入不多于2mL.的乙醇,加人4ml浓硝酸,静置片刻,立即发生激烈反应,放出大量热及二氧化氮,反应停止后再用水冲洗,在通风柜中进行,不可塞住容器4.2玻璃仪器的干燥做实验经常用到的玻璃仪器应在实验完毕后清洗干净备用，根据不同的实验，对玻璃仪器的干燥有不同的要求，通常实验中用的烧杯、锥形瓶等洗净后即可使用，而用于有机化学实验或有机分析的玻璃仪器，则要求在洗净后必须进行干燥。4.2.1晾干不急等用的玻璃仪器，可在纯水刷洗后倒置在无尘处，然后自然干燥。一般把玻璃仪器倒放在玻璃柜中。4.2.2烘干洗净的玻璃仪器尽量倒净其中的纯水，放在带鼓风机的电烘箱中烘干。烘箱温度在105～120℃保温约1h。称量瓶等烘干后要放在干燥器中冷却保存。组合玻璃仪器需要分开后烘干，以免因膨胀系数不同而烘裂。砂芯玻璃虑器及厚壁玻璃仪器烘干时须慢慢升温且温度不可过高，以免烘裂。玻璃量器的烘干温度也不宜过高，以免引起体积变化。4.2.3吹干体积小又急需干燥的玻璃仪器，可用电吹风机吹干。先用少量乙醇、丙酮(or乙醚)倒入仪器中将其润湿，倒出并流净溶剂后，再用电吹风机吹，开始用冷风，然后用热风把玻璃仪器吹干。4.3玻璃仪器的存放4.3.1玻璃仪器的存放要分门别类，便于取用。4.3.2移液管洗净后应置于防尘的盒中。4.3.3滴定管用毕洗去内存的溶液，用纯水刷洗后注满纯水，上盖玻璃短试管或塑料套管，夹于滴定管夹上。4.3.4比色皿用后洗净，在小瓷盘或塑料盘中垫上滤纸，倒置其上晾干后收放于比色皿盒或洁净的器皿中。4.3.5带磨口塞的玻璃仪器，如，容量瓶、比色管等最好在清洗前就用线绳或塑料细丝把塞和瓶口拴好，以免打破塞子或弄混。需长期保存的磨口仪器要在塞子和磨口间垫一纸片，以免日久粘住。长期不用的滴定管应去除凡士林后，垫上纸并用皮筋拴好活塞保存。磨口塞间有砂粒不要用力转动，也不要用去污粉擦洗磨口，以免降低其精度。4.3.6成套仪器，如，索氏萃取器、气体分析器等用毕要立即洗净，放在专用的盒子里保存。在贮藏室内玻璃仪器