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DB34DB34/T2127.9—2014区域地球化学调查样品分析方法第9部分:催化极谱法钨、钼含量的测定AnalysismethodsofgeochenicalsurveysamplesPart9:DeterminationofTungsten,Molybdenumcontantbycatalyticpolarography安徽省质量技术监督局发布I1警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问取澄清溶液,在硫酸-苯羟乙酸-辛可宁-氯酸钠底液(同一溶液测定钨、钼的兼顾条件)中,钨和钼均能产生灵敏的极谱催化波,峰电位分别约为-0.76mv和-0.28mv(相对饱和甘汞电极电位),分别2称取2.0g辛可宁(3.3滴加数滴硫酸(3.9溶于水后,用水稀释至1000mL。称取25g苯羟乙酸(3.4溶于水后称取200g氯酸钠(3.5溶于水后氢氧化钠溶液(3.8加热溶解,冷却后,移入1000mL容量瓶氢氧化钠溶液(3.8溶解后,用硫酸(3.9)中和,冷却后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至3.16.2移取5mL钼标准溶液(33将试料(6.1)置于30mL镍坩埚中,加入3~4g氢氧化钠(3.1低温放入马弗炉中,升温并过量2mL,冷却后,加入2mL辛可宁溶液(3.10),6mL苯羟乙酸溶液(3.11),10mL氯酸钠调至无色,并过量1mL,冷却后,加入1mL辛可宁溶液(3.103mL苯羟乙酸氯酸钠溶液(3.12),用水稀释至刻度,摇匀。放置10分钟后,倾于25mL小烧杯中,置于以调整V1——从校准曲线上查得试料中钨、钼的量(μg/mL40——从校准曲线上查得空白溶液中钨、钼的量(μg/mLV1——分取试料溶液体积(mL);选取5个含量水平的土壤和水系沉积物的样品,分别在5个实验室进行4次测定,数据经统计Wr=0.0633m+0.1075R=0.3536m+0.0641Mor=0.0386m+0.0720R=

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