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DB34DB34/T2127.2—2014区域地球化学调查样品分析方法AnalysismethodsofregionalgeochemicalsurveysamplesPart2:Determinationofmulti-elementContentbyX-Rayfluorescencespectrometry安徽省质量技术监督局发布I1本标准规定了区域地球化学调查样品(土壤、水系沉积物)中24种组分的X射线荧光光谱测定方本标准适用于土壤、水系沉积物样品中Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、P、K2O、CaO、Ba、Ti、V、Cr、Na2OMn41MgOP712Al2O36Ni1161Y1K2OV41111Nb1当试料受X射线照射后,其中各元素原子的内层电子被激发而引起电子跃征X射线,其强度的大小与试料中元素含量存在线性关系,采用经验系数法或散射线内标法校2GBW07310、GBW07311、GBW07312、GBW07317、GBW07318、GBW07401、GBW0GBW07405、GBW07406、GBW07407、GBW07408、GBW07409、GBW07410、GBW0GBW07425、GBW07426、GBW07427、GBW07428、GBW07429、GBW07430、GBW0GBW(E)070006、GBW(E)0700076.1.2试样应在105℃烘2h,放入干压至35MPa,停留5s,减压取出。试料片表面应光滑,无裂纹。在试料片非分析面贴上样品编号标选择分析元素含量适中的样品,按(5.1(5.2)的3视野光栏直径为30mm,真空光路(﹤20Pa)。试样盒面罩直径为30mm。各分析元素的测量条件见附录表A.1。通过标准化样片(5.4.6.2)的测量校正仪器采用组分与区域地球化学试样的组分大致相同的国家一级标准物质系列(3.2)绘制校准曲线。每个组分都应有一个具有足够的含量范围又有一定梯度的Na2OMnMgOPAl2O3NiYK2OVNbWiaIi2bIic1AijRjBikRkC.....................(2)4);Ni、Zn、Ga、Pb、Rb、Sr、Y、Zr、Nb等元素以强度与RhKα康普顿散射强度之比值与推荐值回归分析进行校准,Cu元素以强度与Rh-Kα强度之比值NaBa-LαVV-Kβ1MnMn-Kβ1NiYNbY-Kβ1输入标准化样名称,测量标准化样片组分的输入未知样品分析编号。在测量未知试样前,测量标准化样片(5.4.6.2),进行仪器漂移5(%)选取5个含量水平的土壤和水系沉积物的样品,分别在5个实验室进行4次测定,数据经统计Na2OMgOR=0.0784m+0.09604Al2O3K2Or=0.014m-0.007PR=0.1280m+47.6448VMnNiR=0.2167m-0.11R=0.035m+7.245YR=0.0862m+15.7186Nb6本部分适用于X射线荧光光谱法测定土壤、水系沉积物样品中24种组分,表中所列分析元素测Na-KαRX-2584Mg-KαRX-2563Al-Kα44P-Kα5K-Kα44Ba-Lα55V-KαMn-Kα

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