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DB34DB34/T2979.1—2017塑料及其制品中有机污染物分析方法第1部分:对特辛基苯酚的测定气相色谱-质谱法Methodsofanalysisfororganicpollutantsinplasticsandplasticproducts—Part1:Determinationfor4-tert-Octylphenol—Gaschromatography-massspectrometry安徽省质量技术监督局发布IDB34/T2979《塑料及其制品中有机污染物分析方法》共1塑料及其制品经粉碎后,用丙酮微波萃取法提取,提取液经过滤后,采用气相色谱-质谱),):4.3.2对特辛基苯酚工作溶液:移取适量对特辛基苯酚标准储备液,用丙酮逐级稀释):2取出冷却至室温后过滤,移取全部滤液于50mL容量瓶中,并用适量丙酮清洗残渣合并与容量瓶中,用丙酮定容(视试样中对特辛基苯酚含量作相应的稀释或浓缩混匀后过0.45µm色谱柱:5%苯基-甲基聚硅氧烷石英毛细管色谱柱或性能相似的分析柱,规格为:30m×0.25程序升温:初始温度100℃,保持1min;以15℃/min升温至%,):3将标准系列工作液分别注入气相色谱-质谱联用仪中,测定相应的峰面积,以标准工作液的质量浓将试样溶液注入气相色谱-质谱联用仪中,得到对特辛基苯酚定量离子的峰面积,根据标准曲线得试样待测液和标准品的选择离子在相同保留时间处(±0.5%)出现,并且对应质谱碎片离子的质荷相对离子丰度/%允许的相对偏差/%X(cc0)VK...................................(1)mc——试样中对特辛基苯酚峰面积对应的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);););K——稀释倍数;m——试样质量,单位为克(g)。););45 A.1对特辛基苯酚标准溶液的GC-MS总离子流(TIC)色谱图(见图A.1) A.2对特辛基苯酚标准物质的GC-MS质谱图(见图A.2)丰度#63993:Phenol,4-(1,1,3,3-tetramethylbutyl)- 135.00 9500 9000 8500 8000 7500 7000 6500 6000 5500 5000 4500 4000 3500 3000 2500 500 50029.0077.00 1500107.00 57.00 1000206.00 0020
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