催化材料准原位测试方法 X射线光电子能谱-立项审定答辩

目录标准制订背景标准国内外情况说明专利情况说明标准主要技术要素及参数说明应用前景标准工作组标准制定计划标准制订背景01拟申请题目催化材料准原位测试方法X射线光电子能谱范围和定义催化材料(catalystmaterials)：一般是指在化学反应里能提高化学反应速率而不改变化学平衡，且本身的质量和化学性质在化学反应前后都没有发生改变的物质。原位测试(in-situtest)：一般是指在材料处理过程中或结束后，其所处环境和位置不变的情况下直接对材料的某些特性进行测试的技术，通常需要专用检测设备。准原位测试（quasiin-situtest）：采取必要的保护措施和实验装置，尽可能消除环境和位置变化对样品某种特性的影响，并利用常规仪器设备进行测试的方法。标准制订背景01X射线光电子能谱(XPS)在各领域中的应用XPS是分析材料表面化学成分、氧化态以及电子结构等表面结构信息的重要的测试分析方法之一。准原位XPS设备连接示意图2021年应用X射线光电子能谱技术发表论文统计所有领域：9,963篇催化材料：1,965篇明确使用准原位(quasiin-situ)技术：9篇(数据源自WebofScienceCoreCollection

)标准制订背景01催化材料原位需求准原位XPS表征空气中水和氧与材料表面发生化学反应；温度和压力变化也对样品表面电子结构产生影响；准原位XPS测试成为大多数催化材料研究的主要分析方法之一。环境变化会改变材料表面性质(近常压XPS设备)标准制订背景01催化材料的准原位XPS测试便携式空气敏感样品转移器（AST）高度敏感样品使用转移保护器用惰性气体保护高温高压反应室（HPC）进行预处理及催化反应实现准原位测量反应条件：高温（800℃）、低温（-100℃）及高压（≤30bar）转移器与仪器对接特制空气敏感样品保护转移器-1空气敏感样品转移器-2催化反应室催化反应标准国内外情况说明02本标准需引用以下文件GB/T22461-2008GB/T30704-2014

GB/T19500-2004

GB/T25184-2010

标准国内外情况说明02准原位XPS相关标准目前国内外尚无相关标准；基本原理参考《XPS光电子能谱方法通则》（GB/T19500-2004）及《表面化学分析词汇》（GB/T19500-2004）；仪器校准参考《XPS光电子能谱仪检定方法》（GB/T25184-2010）；数据处理参照《表面化学分析XPS光电子能谱分析指南》（GB/T30704-2014）中XPS数据定性定量分析的相关内容。专利情况说明03示例：配气系统和高温高压反应室(HPC)本标准只对准原位XPS实验及测试提供建议，未涉及具体专利。各仪器厂商会有不同的准原位实验装置（包括HPC和AST），发布机构将不承担识别专利的责任。HPC实验方案要点：样品的安装方法；气氛的选择和气路搭建；温度和气氛实验的设计；XPS测试和数据分析。标准主要技术要素及参数说明04样品安装数据分析温度控制气路系统应用举例以及数据呈现形式Au/MoC催化剂准原位还原实验实验目的：观察在空气中敏感的MoC催化剂原位还原过程中的价态变化，同时得到活性金属Au和表面C，O物种的相关信息。实验方案：1.粉末样品使用压片机压成约6mm直径的圆片进行测试2.还原气氛选择：15%CH4/85%H23.实验设计：从室温（RT）~623K区间，温度每升高25K气氛处理1h后进行测试；623K-823K区间，温度每升高25K气氛处理1h后进行测试。标准主要技术要素及参数说明04JACS2022,144,3535-3542.ACSCatal.2022,12,48-57.Nature2021,589,396-401.Angew.Chem.Int.Ed.2020,59,21736-21744.JACS2019,141,18921-18925.NatureComm.201910:4431.ACSCatal.2019,9,5998−6005.ACSCatal.2019,9,2693−2700.NatureComm.2019,10:1389.Chem2018,42917-2928.Angew.Chem.Int.Ed.2017,56,10761-10765.Science2017,357,389-393.“AtomiclayeredAuclustersconfinedoverα-MoCforcatalyzingthelowtemperaturewatergasshiftreaction”

SiyuYao,XiaoZhang…DingMa*(马丁)Science

2017,357,389-393.标准主要技术要素及参数说明04样品预处理室(HPC)：材质/温度/压力/气路样品转移器密封性XPS仪器精度技术要素及主要参数指标：预处理室材质需注意在温度和压力下有稳定的化学性质，不会对待测样品产生影响，预处理室最高温度1000oC，最高耐压2MPa，气路系统可实现气体流速控制和气路切换等要求。合理性：满足大部分实验需求。指标：最低可耐受真空需达到10-7mbar量级。合理性：保证样品在转移器中不会因混入空气而受到影响。指标：XPS仪器能量分辨率需达到0.48

eV(Ag3d5/2)

。合理性：可通过结合能变化判断样品价态的改变。本标准所用到的数据处理方法参照GB/T30704-2014和GB/T19500-2004中关于XPS数据定性和定量分析的相关介绍，试验报告数据合理。应用前景05助力科研和相关产业发展随着催化材料领域的发展，对于使用特殊气氛或温度处理之后材料表面变化情况的准原位测试需求日益增加，材料的多样化、实验的复杂性以及XPS测试的表面敏感性都会增加此类实验表征的难度，本标准的制定可以为催化材料领域的相关科学研究提供通用的参考方法。应用前景05准原位XPS测试需求日益增加随着科研和应用水平提升，国内很多科研院所配备或将要配备相应准原位装置；国内科研院所积极响应（单位名称以汉语拼音排序）多家单位对本标准制定工作表示极大兴趣，愿意参与标准制定，这些单位包括：北京科技大学、岛津公司、复旦大学、河南大学、湖南大学、华南理工大学、华南师范大学、江南大学、兰州大学、南开大学、宁夏大学、清华大学、三峡大学、上海交通大学、四川大学、太原理工大学、西安交通大学、西北工业大学、西南大学、浙江工业大学、中国科技大学、中科院化学所、中科院宁波材料所、中科院青岛能源所、中科院山西煤化所、中科院生态中心、中石化上海石化院……

标准工作组06谢景林教授级高工北京大学徐尧博士北京大学多年XPS仪器使用、维护和测试经验；利用准原位XPS实验协助发表包括Science，Nature等杂志的多篇高水平文章；国家标准委员会分技术委员会委员（TC38/SC2，TC125），熟悉标准制订相关工作。熟悉催化反应和气路设计；准原位XPS实验经验丰富，以第一作者在Angewantde、Nature

Communication杂志发表多篇文章；多年XPS仪器使用、维护和测试经验。标准主要起草单位和人员北京大学分析测试中心电子能谱实验室已经开展了多年的（准原位）XPS测试分析，依托北大化学学院强大的人才和技术优势，积累了较为丰富的仪器使用和管理经验。同时还将邀请有相关实验经验的兄弟单位共同参与标准的制定工作。标准制定计划07项目获批后计划2个月左右完成标准初稿和实验验证；广泛征求意见和修改，形成报批稿（约1~2月）；报审过程约1~2月。项目初步计划研究一定气氛条件下固体表面化学组成和电子结构变化，捕捉样品表面活性中间体信息。hvP1P2P3P0sampleAnalyzerUHV

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K,20

bar可应用于处理条件苛刻样品高温高压预处理系统近常压X射线光电子能谱(NAP-XPS)残余气体分析器（RGA）荷电中和枪（FG）离子刻蚀枪（IG）原位反应监测，表面清洁、刻蚀及深度剖析其它附属设备：多级差分抽空系统(NAP-XPS)CSTM标准立项感谢各位评委

祝大家身体健康、工作顺利！

“催化材料准原位测试方法X射线光电子能谱”

Methodofquasiin-situtestforcatalystmaterials—X-rayphotoelectronspectroscopy

标准立项答辩CSTM标准立项“催化材料准原位测试方法X射线光电子能谱”

Methodofquasi