铝铁、铝锰铁及硅铝锰铁 钙和镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法 征求意见稿

1GB/TXXXX—XXXX铝铁、铝锰铁及硅铝锰铁钙和镁含量的测定火焰原子吸收光谱法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本文件规定了采用火焰原子吸收光谱法测定铝铁、铝锰铁及硅铝锰铁中钙和镁含量。本文件适用于铝铁、铝锰铁及硅铝锰铁中钙和镁含量的测定。测定范围（质量分数0.005%～0.50%。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T28372铁合金取样和制样总则3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理以硝酸分解试料，以氢氟酸将硅转化为四氟化硅，经高氯酸冒烟除去。在盐酸介质中，以二氯化锶作抑制剂，分别用钙和镁空心阴极灯作光源，于火焰原子吸收光谱仪422.7nm和285.2nm波长处测量吸光度，计算钙和镁含量。5试剂除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682二级水规定的蒸馏水或去离子水或与其纯度相当的水。5.1盐酸，ρ约1.19g/mL。5.2硝酸，ρ约1.42g/mL。2GB/TXXXX—XXXX5.3氢氟酸，ρ约1.15g/mL。5.4高氯酸，ρ约1.67g/mL。5.5过氧化氢，ρ约1.13g/mL。5.6盐酸溶液，1+1。5.7二氯化锶溶液，60g/L：称取60g二氯化锶（SrCl2·6H2O）于400mL烧杯中，加入适量水溶解，转移至1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。5.8钙标准溶液，100µg/mL。称取0.2497g预先在105℃~110℃的干燥箱中干燥1h并于干燥器中冷却至室温的高纯碳酸钙（wCaO≥99.99%）于250mL烧杯中，加入100mL水、10mL盐酸（5.1加热溶解并煮沸驱尽二氧化碳，冷却后转移至1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。5.9镁标准溶液，100μg/mL。称取0.1659g在850℃灼烧30min并于干燥器中冷却至室温的氧化镁（wMgO≥99.99%）于250mL烧杯中，加入约20mL水、10mL盐酸（5.1），加热溶解，取下冷却至室温，转移至1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。6仪器原子吸收光谱仪：附钙和镁空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：6.1精密度用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，计算平均值和标准偏差，该标准偏差不应超过平均吸光度值的1.5%。用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，计算其标准偏差，该标准偏差不应超过最高浓度的标准溶液平均吸光度的0.5%。6.2特征浓度在与测量溶液的基体相一致的溶液中，钙的特征浓度应不大于0.20μg/mL，镁的特征浓度应不大注：不同仪器公司产品的特征浓度会有较大区别，选用的仪器应满足各仪器厂商6.3校准曲线的线性将工作曲线按浓度等分成五段，钙工作曲线最高段的吸光度差值与最低段吸光度差值之比，应不小于0.80，镁工作曲线最高段的吸光度差值与最低段吸光度差值之比，应不小于0.70。7取样和制样按照GB/T28372、GB/T4010的规定取制样，试样应能通过0.125mm筛孔。8分析步骤8.1试料称取0.50g试样，精确至0.0001g。8.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。3GB/TXXXX—XXXX8.3空白试验随同试料做空白试验。8.4测定8.4.1试料的分解将试料（8.1）置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，在冷水浴中缓慢加入15mL硝酸（5.2）、适量氢氟酸（5.3铝铁和铝锰铁加入2mL，硅铝锰铁加入5mL待剧烈反应停止后，加入5mL高氯酸（5.4在电炉上低温加热至试料完全分解，继续加热至开始冒高氯酸烟，取下稍冷。将溶液转移至150mL锥形瓶中，再次加热至冒高氯酸烟，分次滴加10滴硝酸（5.2）破坏碳化物，继续加热冒高氯酸烟至粘稠状，取下稍冷。加入10mL盐酸溶液（5.6），煮沸3min溶解盐类，取下冷却，转移至100mL容量瓶中（若混浊，以快速滤纸过滤），加入10.00mL二氯化锶溶液（5.7），以水稀释至刻度，混匀。8.4.2测量将试液分别于原子吸收光谱仪422.7nm和285.2nm波长处，用空气-乙炔火焰，以空白试验溶液（见8.3）调零，测量吸光度，从校准曲线上查出相应的钙和镁含量。8.5工作曲线的绘制分别移取0mL、0.20mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、20.00mL、30.00mL、钙标准溶液（5.8）和镁标准溶液（5.9）于一组100mL容量瓶中，各加入10mL盐酸溶液（5.6）、10mL二氯化锶溶液（5.7），以水稀释至刻度，混匀，分别配制成钙系列标准溶液和镁系列标准溶液。以空白试验溶液（8.3）调零，按8.4.2步骤测量吸光度。分别以钙和镁的质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。9分析结果的计算质量分数w计，数值以%表示，按式（1）计算：式中：ρ——自工作曲线上查得的测量溶液中钙或镁的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mLV——测量溶液的体积，单位为毫升（mLm——试料的质量，单位为克（g）。计算结果按GB/T8170修约，保留两位有效数字。10精密度本方法的共同精密度试验是由8个实验室，对6个水平的样品进行测定，每个实验室对每个水平测定3次。共同试验数据按GB/T6379.2进行统计分析，统计结果表明质量分数与其重复性限r和再现性限R间分别存在函数关系，函数关系式计算结果见表1。实验室报出的原始数据见附录B。4GB/TXXXX—XXXX表1精密度钙镁11试验报告试验报告应包括下列内容：a)测试实验室名称和地址；b)试验报告发布日期；c)本文件的编号；d)试样本身必要的详细说明；e)分析结果；f)标准样品名称和结果；g)测定过程中存在的任何异常特性和在本标准中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果产生影响的任何操作。5GB/TXXXX—XXXX（规范性附录）试样分析结果接受程序流程图从独立结果开始是否再次测定y3是否再次测定y4是否r为允许差或重复性限。图A.1试样分析结果接受程序流程图6GB/TXXXX—XXXX精密度试验原始数据B.1钙精密度试验原始数据见表B.1B.1钙精密度试验原始数据水平数实验室12345610.004280.02480.05120.1530.3160.5420.004220.02530.05200.1580.3130.5470.004310.02460.05110.1590.3110.54120.004500.02630.05200.1580.3320.5340.004340.02610.05200.1530.3220.5420.004270.02560.05150.1540.3150.53630.004460.02430.05210.1530.3220.5290.004260.02480.05110.1510.3120,5330.004360.02470.05310.1470.3110,53840.004510.02390.05170.1480.3130.5350.004540.02360.05280.1450.3090.5410.004590.02430.05120.1510.3010.53550.004250.02550.05300.1430.3120.5410.004310.02590.05230.3170.5470.004150.02560.05150.1470.3210.53860.004170.02440.05120.1520,3330.5230.004370.02430.05230.1560,3240.5290.004270.02480.05210.1540,3210.53370.004320.02410.04890.2970.5530.004400.02390.04970.1470.3050.5460.004350.02460.04810.1430.3110.55980.004380.02550.05050.1570.2870.5390.004320.02510.04910.1610.2970.5340.004410.02570.04970.1590.2840.5437GB/TXXXX—XXXXB.2镁精密度试验原始数据见表B.2B.2镁精密度试验原始数据水平数实验室12345610.004400.01550.05110.2890.5420.004420.01510.05160.1100.2820.5430.004330.01470.05260.1040.2850.54620.004220.01380.05180.1100.2980.5370.004510.01580.05260.1150.2910.5250.004390.01440.05220.1090.2500.52130.004700.01510.05240.1030.2870.5330.004460.01520.05320.2880.5310.004560.01510.05320.1050.2890.53140.004380.01410.05220.2490.5210.004390.01380.05170.1160.2680.5350.004610.01440.05200.1190.2590.53050.004620.01340.05260.2570.5360.004230.01390.05160.1160.2690.5390.004140.01290.05190.1290.2580.54860.004940.01410.05120.1170.3000.5320.005150.01430.05210.1170.2980