镍合金化学分析方法 第9部分：总硼含量的测定 姜黄素分光光度法 征求意见稿

1GB/T42513.9-202X镍合金化学分析方法第9部分：总硼含量的测定姜黄素分光光度法警告——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康保护措施，并符合国家有关法规规定的条件。本文件描述了用姜黄素分光光度法测定镍合金中总硼含量的方法。本文件适用于镍合金中总硼含量的测定，测定范围（质量分数）：0.0010%～0.030%。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义（GB/T6379.1-2004，ISO5725-1:1994，IDT）GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法（GB/T6379.2-2004，ISO5725-2:1994，IDT）GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理将试料溶于盐酸和硝酸中，在不低于290℃的温度下，用磷酸和硫酸熏制试液30min，分解惰性硼化合物（例如氮化硼）。在硫酸-冰醋酸介质中形成姜黄素硼配合物，并在543nm的波长下测量其吸光度。5试剂2GB/T42513.9-202X除非另有说明，在分析过程中仅使用认可的优级纯及以上纯度的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。此试剂中不得含有乙醛。乙醛测试程序：将20mL冰醋酸转移到50mL烧杯中，然后加入1mL1g/L高锰酸钾溶液醛，颜色不会在10min内消失；若存在乙醛，则在15min后将形成容易看到的棕色。5.7硫酸—冰醋酸混合酸（1+1），在流动水冷却和搅拌的同时，将硫酸（5.2）缓慢加入等体积的冰醋酸（5.6）中。此溶液应现用现配。5.8醋酸盐缓冲溶液：将225g醋酸铵溶于400mL水中，加入300mL醋酸（5.6），采用中速滤纸过滤，5.9氟化钠溶液：称取4g氟化钠（NaF溶解于1006仪器使用的所有玻璃容器和容量瓶，应先用冰醋酸（5.6）冲洗，再用水冲洗，最后干燥。6.1石英锥形瓶，100mL，带石英或聚丙烯盖子。6.2塑料容量瓶，容积50mL、100mL、500mL、1000mL。6.3所有玻璃量具都应符合GB/T12808中的A级要求。6.4分光光度计，543nm波长处的光谱带宽不大于10nm，波长示值误差不大于2nm，最大吸光度溶液所测得吸光度的相对标准偏差应不大于±0.3％。波长示值误差采用氧化钬滤光片在536nm处的最大吸收值或通过其他合适的校准方法测得。7取制样7.1样品的取样和制备应按买卖双方对协议程序进行，在发生争议时，按照相关国家标准进行。7.2样品采用铣削或钻孔的形式，不需要进一步的制备。7.3若样品被铣削或钻孔过程中产生的油或油脂污染，应用高纯度丙酮清洗，并在空气中干燥。7.4若样品中含有颗粒或颗粒大小差异较大的碎片，则测试样品应采用随机分样器分取。3GB/T42513.9-202X8分析步骤8.1试料量硼质量分数小于0.015%的试样称取0.5g，精确至0.0001g。硼质量分数大于0.015%小于0.030%的试样称取0.25g，精确至0.0001g。8.2空白试验随同试料进行空白试验。8.3测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。8.4测定8.4.1将试料（8.1）置于100mL石英锥形瓶（6.1）中，加入10mL盐酸（5.1）和5mL硝酸（5.3盖上盖子，并置于室温直至溶解完毕或反应停止，以避免较高温度下可能损失硼。如试料难以溶解时，可进行搅拌。注1：对于难溶的镍合金，可在加入盐酸后反复加入2mlH2O2至无剧烈反应，低温蒸至近干，重复加入10mL盐酸和8.4.2小心加入10mL磷酸（5.4）和5mL硫酸（5.2加热直至冒硫酸烟，盖好盖子，于290℃继续加热30min。取下锥形瓶，冷却至室温。加入30mL水温热并搅拌至溶解。移入50mL塑料容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。8.5补偿溶液8.6显色8.6.2向两个塑料容量瓶（8.5和8.6.1）中，依次添加以下试剂，每a)6.0mL硫酸—冰醋酸混合酸（1+15.7移液器避免接触容量瓶的颈部和侧面。b)6.0mL姜黄素溶液（5.12加塞，静置2.5h，使完全显色。），d)30.0mL醋酸盐缓冲溶液（5.8溶液开始变成橙色，加塞摇晃，再静置15min。4GB/T42513.9-202X8.7光度测量基准，采用分光光度计在543nm的波长下测量吸光度。8.7.2含硼姜黄素络合物试液的吸光度减去试液补偿液的吸光度。8.8工作曲线的绘制六个100mL石英锥形瓶中，按照8.4.1至8.7（省略8.8.2以标准溶液中硼的质量(μg）为横坐标，以减去“零点”的吸光度为纵坐标，绘制校准9试验数据处理利用校准曲线（8.8.2）将试液的净吸光度转换为硼的质量，以μg表示。硼含量wB以质量分数（%）计，按公式（1）计算：wB=×100m—试料的质量，单位为克（g）；m1—试液中硼的质量，单位为微克(μg）；m2—空白试验中硼的质量，单位为微克(μg）。10精密度精密度数据是由13家实验室对6个不同水平硼含量的样品进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平硼含量在GB/T6379.1规定的重复性条件下测定4次。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）情况不超过5%。重复性限（r）按照GB/T6379.2采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据参见附录C。r/%10.2再现性5GB/T42513.9-202X在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）情况不超过5%。再现性限（R）按照GB/T6379.2采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据参见附录C。表2再现性限（R）11试验报告试验报告应至少给出以下内容：——试验对象；——本文件编号；——分析结果及其表示；——与基本分析步骤对差异；——观察到的异常现象；——试验日期。6GB/T42513.9-202X本文件与ISO11436:1993结构编号对照一览表表A.1给出了本文件与ISO11436:1993结构编号对照一览表。表A.1本文件与ISO11436:1993结构编号对照情况11223 435465 -76877GB/T42513.9-202X表A.1本文件与ISO11436:1993结构编号对照情况(续)-98999-8.2.2（已删去）----9-AnnexA（已删去）--8GB/T42513.9-202X本文件与ISO11436:1993技术差异及其原因表B.1给出了本文件与ISO11436:1993技术差异及其原因的一览表。表B.1本文件与ISO11436:1993技术差异及原因1性24状样品”5为“10μg/mL”68--9GB/T42513.9-202X精密度试验原始数据精密度数据是在2024年由13家实验室对硼含量的6个不同水平样品进行共同试验确定的，每个实验室对每个水平的硼含量在重复性条件下独立测定4次。精密度试验所