土壤总碳、总氮、总硫含量的测定 编制说明

3环的视角为我们揭示土壤中元素的生物地球化学本质。该认识促使我们更加重视碳作为自然界所有有机物的基本构成元素，在土壤生物地球化学循环中占据氮素是植物生长不可或缺的营养元素，对地球生态系统的基础生产力有着重硫元素是地壳中丰度较高的元素之一，其在土壤中的化学行为关系到硫在生4这一过程对于土壤和水体的相互作用至关重要。硫在植物生长以及土壤质量评估中的无机物和有机物充分氧化燃烧生成可测定气体，利用不同类型检测器进行检国在全球变化研究领域的技术合作提供了保障。这些研究也对于推动资源环境的并由项目承担单位中国科学院南京土壤研究所负责资料收集、验证方案及标准文56土壤碳测定的经典方法使用重铬酸钾氧化土壤样品，并根据有机碳被氧化前后重铬酸离子数量的变化来确定有机碳含量，使用重铬酸钾法氧化土壤样品时会壤总碳含量采用的校正系数1.724并不适用所有土壤类型。随着仪器自动化的发1湿化学法(重铬2需要建立准确的模型与校正标准，模型的可靠性会影响结果的准确性；对某些土壤类型或特殊条件下的样品不适用；光谱设备价格37综合各类土壤总碳分析方法的优缺点，高温燃烧法比较适合用来分析土壤总测定土壤总氮含量的方法主要分为湿烧法和干烧法两类，湿烧法采用硫酸加），1281XRF能在不破坏样品的情况下快速测定总硫含量；适应多类地质和土设备成本高；需要进行样品的标准化和2设备要求简单；使用的试剂较为受土壤类型和化学成份的影响，测定结果存在误差；不同类型土壤需采用不同3法通过高温燃烧氧化样品，能够精确测定土壤中硫含量；分析仪器土壤样品通常是异质的，可能存在不均匀的氮、硫含量。为研究确认土壤样品的目数对高温燃烧法测定土91234567%1234567），首先通过调研市场上供应量充足的土壤成分分析标准物质（由中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所研制生产）,选择不同地区和不同含量碳、氮、硫的土壤标准物质。总碳、总硫定制报告中采用全自动定氮仪的凯氏氮法，故通过比对高温燃烧法的元素分析测定和利用湿法NS书中的总氮定值使用不包含硝态氮和亚硝态氮的凯氏氮法，其测得的总氮并不包虽然土壤样品在风干及制样过程中由于水分挥发损失、微生物转化和样品处中的NO2--N氧化为NO3--N，再用还原剂将NO3--项目组选择如下土壤标准物质进行分析：NO2--N和NO3-NO2--N和NO3--N含量（连包括和不包括硝态氮和亚硝态氮的处理。硝态氮处理的凯氏氮结果，均能够与元素分析仪的总氮测定在后期高温燃烧法测定土壤总氮含量的外部验证实验实施592±24637±22639±28366±20276±15/2390±90高温燃烧的方式有多种，常应用于土壤碳和硫含量检测的主要是高频感应燃高频感应燃烧是使用高频电流产生感应电磁场，激发金属或碳质材料的导电前高频感应燃烧常用设备有各类碳硫分析仪，燃烧管燃烧常用设备有各类元素分应加热，温度通常可以达到1500℃。燃烧管燃烧的温度通常可以达到900℃到1200℃,在测定土壤中硫元素时，使用特定材料和改进的设计，温度可以达到测器（TCD）和红外检测器（IRDetector在测定碳、氮、硫时的灵敏度各有不123N0.02-30mg；S0.02-30mgN0.02-30mg4在经预检测确认装样品所用的空白坩埚和锡杯的检测结果均低于仪器测定要NCNCSCS123456789试，使用元素分析仪（TCD+毛细管分离柱）和元素分析仪（TCD+吸附-解吸柱）1/2.02±0.053690±1502/1.30±0.051230±603639±283.81±0.10324±174366±20/5/1.70±0.092290±11061240±50216±972390±90459±198//119±513，尽管碳硫分析仪及两类元素分析仪的测定结果中硫的相对误差和相对标准偏639±281240±502390±90639±281240±502390±90217246257216对误差RE等参数，检测结果按照附件表《方法准确度测试数据表》格式统一填12345678图25总碳测定曼德尔统计量h图26总碳测定曼德尔统计量k硫测定结果的一致性和离群情况检查。分别按照测定元素对每个实验室的每个样品计算实验室间一致性h值和实验室内一致图27总氮测定曼德尔统计量h图28总氮测定曼德尔统计量k如下图29所示，实验室间总硫测定一致性曼德尔统计量h图表明，实验量h值超出了曼德尔临界值；下图30总硫测定曼德尔统计量k图显示实验室6图29总硫测定曼德尔统计量h图30总硫测定曼德尔统计量k对使用柯克伦检验后数据再使用格拉布斯检验，一个离群观测值检验统计为////水平下的临界值（0.303）说明已不存在离群值。但在柯克伦检验过程中，实验室对使用柯克伦检验后数据再使用格拉布斯检验，一个离群观测值检验统计为