【年产1000吨苯甲酸丙酯生产工艺设计6900字（论文）】

年产1000吨苯甲酸丙酯生产工艺设计目录TOC\o"1-2"\h\u28383年产1000吨苯甲酸丙酯生产工艺设计 115518引言 3236321原料及产品介绍 3208291.1苯甲酸 3268751.1.1理化性质 392791.1.2用途 4309281.2正丙醇（n-propanol） 44991.2.1理化性质 4174621.2.2用途 5199301.3苯甲酸丙酯（propylbenzoate） 5172381.3.1结构式 5247291.3.2理化性质 5125091.3.3用途 693062生产方法的选用和流程设计 6183562.1苯甲酸丙酯生产工艺 692562.1.1传统生产工艺 6152222.2生产工艺流程框图 6120313物料衡算及能量衡算 7106783.1反应基准 7298343.2物料规格及反应参数 7292653.2.1物料规格 7288383.2.2反应参数 859763.3物料衡算 8256323.3.1苯甲酸 824003.3.2正丙醇 8195313.3.3对甲苯磺酸 9110623.3.4进料物中杂质量 962413.3.5出料物中杂质量 9287443.3.6物料衡算表 948123.4能量衡算 10213163.4.1热量平衡式 10260523.4.2物料带入设备的热量Q1 1037683.4.3物料带出设备的热量Q4 1176633.4.4过程的热效应 1240313.4.5加热剂与反应系统交换的热量 13253123.4.6设备所消耗的热量及损失∑ 1369063.5热量衡算表 1373354设备计算和选型 1377804.1工艺设备的选型原则 13140344.2反应釜的材质 13160724.3反应釜中物质的平均密度ρm的计算 14298434.4反应釜的计算和选型 14260794.4.1确定筒体和封头型式 1599524.4.4确定筒体高度 15323524.4.5确定夹套直径 15237524.4.6确定夹套的高度 16137024.4.7人孔的选择 16100764.5反应釜各参数的确定 1655955投资估算和成本估算 1755845.1原料消耗量 17115915.1.1苯甲酸 17296425.1.2正丙醇 17165705.1.3对甲苯磺酸 172533038.1×2×250＝19050kg＝19.05t 17250555.2水、电的消耗量M 17292535.2.1水的消耗量M 1881305.2.2电能的消耗量E 18104205.3生产成本综合表 1844295.4所得税 19261425.5利润 19125546环境保护措施 19216636.1环境保护 19316236.2安全措施 19137676.2.1苯甲酸丙酯 2036666.2.2正丙醇 20292506.2.3对甲苯磺酸 20131636.2.4苯甲酸 20184157结论 2026006参考文献 214474附图 2331736设备图 2315343工艺流程图 24摘要：苯甲酸丙酯作为一种较为常见的食用香精和防腐剂，国内外市场对其依然有很大的需求。合成苯甲酸丙酯的催化剂，传统上采用浓硫酸作为催化剂，易腐蚀设备并产生废酸。本次工艺设计，选用对甲苯磺酸作为催化剂，还规范了生产环境和设备，尽可能贴近实际的工业化生产。优选生产工艺，进行物料和能量衡算，确定设备选型，进行经济核算，最后进行环保和安全规划。绘出工艺流程图、设备图。选用的这种强有机酸催化剂，希望未来可以大规模投入工业催化生产，为化工行业和其他行业创造更大的社会效益和经济效益。关键词：苯甲酸丙酯；对甲苯磺酸；物料衡算；工艺设计引言苯甲酸丙酯香味独特，是符合国家标准被允许使用的食品用香料香精，也是定香剂中的其中一种，还可用作防腐剂。由于全球经济持续的发展，国内外市场对苯甲酸丙酯需求量变大，国内外研究对苯甲酸丙酯的人却不多，因此研究出成本低廉、纯度高的生产工艺显得尤为重要[1]。目前，采用非无机酸作为酯催化剂来进行酯化反应，刘承先采用一水硫酸氢钠、杨水金采用TiSiW12O40/TiO2对催化合成苯甲酸丙酯进行了研究[2,3]。而刘承先也采用对甲苯磺酸这一种强有机酸作为酯催化剂催化合成苯甲酸丙酯，精制得到的苯甲酸丙酯为无色透明液体，产品质量好，酯化反应温度低，反应时间短，无废酸排放[3]。综合上述方法，本设计抛弃了传统的采用浓硫酸做催化剂，考虑浓硫酸本身理化性质，其对设备仪器以及周遭外部环境易造成危害。与浓硫酸相比较而言，对甲苯磺酸能够提高苯甲酸丙酯的酯化率，同时不排放废酸，环境危害小，发展的前景良好。1原料及产品介绍1.1苯甲酸1.1.1理化性质苯甲酸又称安息酸，分子式C7H6O2，分子量122.1214，常压下，熔点122.13℃

，沸点249.2℃，无色无味片状晶体[4]。有刺激性很强的蒸气，被吸入后会引起强烈的咳嗽，温度达到100℃时立马会发生升华现象[5]。苯甲酸结构式如下：图1苯甲酸结构式苯甲酸可发生苯环上的取代反应和羧基上的相关反应这两大类化学反应[6]。苯甲酸和脂肪酸有着相似的化学性质，可以形成盐、酯、酰卤等，并且都不易被氧化。1.1.2用途苯甲酸及其衍生物在医学方面常被当做药物使用，最常见的被用作降糖药物，如瑞格列奈、那格列奈等[7]。对真菌、细菌、霉菌都有很好的抑制作用，因此可作为防腐剂。作为生产原料、定香剂、媒染剂、食用香精等，并且均符合国家相关标准[8]。1.2正丙醇（n-propanol）1.2.1理化性质丙醇是一种有机物，化学式为C3H8O，分子量为60.095，常压下，熔点－127℃，沸点97.2℃，闪点15℃，透明澄清液体，可燃。丙醇分为正丙醇和异丙醇[9]，本设计选择正丙醇为原料。正丙醇结构式如下：图2正丙醇结构式丙醇易燃易爆，能和氧化剂发生强烈的化学反应。有醇的通性，可以发生取代反应、消除反应、脱氢和氧化反应以及醚化反应。属低毒类，拥有和乙醇相似的生理作用，因此可以用于杀菌，杀菌能力是乙醇的三倍，但是毒性比乙醇更高。储存时避开氧化剂，忌受热和潮湿空气，置于通风凉爽处，存放丙醇的容器保持密封。1.2.2用途用作溶剂、分析试剂、清洗剂、制药、油漆、食品添加剂、增塑剂、香料等。

1.3苯甲酸丙酯（propylbenzoate）1.3.1结构式苯甲酸丙酯结构式如下：图3苯甲酸丙酯结构式1.3.2理化性质如下表所示：表1苯甲酸丙酯的理化性质项目名称性质名称苯甲酸丙酯，又称安息香酸丙酯CAS号2315－68－6

分子式C10H12O2分子量164.20熔点－51℃沸点229.5℃/766mmHg(lit.)制备方法丙醇和苯甲酸作为原料，对甲苯磺酸作为催化剂，进行酯化反应制得储存方式用铁、软钢或铝制容器置于阴凉通风干燥、温度低于30℃、无火源处贮存，与氧化剂、碱类等分开存放[10]外观无色透明油状液体1.3.3用途医药方面作为医疗器械的清洗消毒剂；生活方面还被用作食品香料、食品添加剂、饲料[11]，同时还是定香剂中的一种；工业上还可以用作油脂、树脂等溶剂和有机合成中间体。2生产方法的选用和流程设计2.1苯甲酸丙酯生产工艺2.1.1传统生产工艺制备苯甲酸丙酯的传统工艺是由苯甲酸甲酯和丙醇在丙醇钠存在下进行酯交换而成。由苯甲酰硫酸盐和丙醇在90～95℃下共热而成。精制方法：由于杂志中含有大量的游离的酸和醇等，故而用碳酸氢钠或碳酸钠溶液进行洗涤达到精制的效果。精馏前需用无水碳酸钾或硫酸钠进行干燥处理。传统工业用浓硫酸作催化剂合成苯甲酸丙酯。浓硫酸是一种催化活性高、价钱便宜的催化剂，但浓硫酸具有强腐蚀性，会对大部分设备产生影响，同时副产物多，难以回收，危害环境。合成路线概述：将苯甲酸：丙醇＝1:5的比例、一定量的对甲苯磺酸投至反应釜中。加热搅拌反应4小时，反应温度控制在95~102℃，反应结束后，通冷却水冷却，稍冷后用5%的NaHCO3中和、水洗涤，分液，蒸馏前需用无水硫酸镁进行干燥处理，收集前馏分，再收集195~205℃的馏分为产品。2.2生产工艺流程框图本设计选用的生产工艺流程图如下：水无水硫酸镁废水苯甲酸丙酯对甲苯磺酸正丙醇苯甲酸碳酸氢钠反应釜水洗罐冷凝器醇水分离器水无水硫酸镁废水苯甲酸丙酯对甲苯磺酸正丙醇苯甲酸碳酸氢钠反应釜水洗罐冷凝器醇水分离器正丙醇干燥蒸馏冷凝器分液图4生产工艺流程框图3物料衡算及能量衡算3.1反应基准年产1000t苯甲酸丙酯，每年生产250天每天的产量为：1000/250＝4t/d设计每批物料生产时间为6h，每天生产12h每天刚好分2批进行生产，每批产量为：4/2＝2t3.2物料规格及反应参数3.2.1物料规格综合网络上各厂家提供的化学品规格，选择原料以及产物规格如下表：表2原料和产物规格物质名称规格苯甲酸99%正丙醇99%对甲苯磺酸98%碳酸氢钠98%无水硫酸镁98%苯甲酸丙酯95%3.2.2反应参数反应参数如下表所示：表3反应各参数酸醇比反应温度蒸馏温度催化剂用量苯甲酸转化率x苯甲酸选择性Φ苯甲酸丙酯收率η1:595~102℃195~205℃占苯甲酸质量2.1%92%89.1%84.8%3.3物料衡算3.3.1苯甲酸每批产物的物质的量为：2×106×95.0%/148.23＝12818mol由化工原理书得[12]：S＝np/(nAin－nAout)×100%89.1%＝12818/(nAin－nAout)×100%实际耗量：nAin－nAout＝14386mol14386×122.12×10-3＝1756.8KgxA＝(nAin－nAout)/nAin×100%92%＝14386/nAin×100%nAin＝15637mol进料量：15637×122.12/99%×10-3＝1928.9kg出料量：(15637－14386)×122.12×10-3＝152.8K3.3.2正丙醇进料酸醇比：1:5进料量:15637×5×60.10/99%×10-3＝4746.4kg实际耗量：60.10×(1928.9－152.8)/122.12＝874.1kg出料量：4746.4－874.1＝3872.3kg3.3.3对甲苯磺酸已知对催化剂用量占苯甲酸质量2.1%进料量：(1928.9－152.8)×2.1%/98%＝38.1kg出料量：38.1kg3.3.4进料物中杂质量1928.9×(1－99%)＋4746.4×(1－99%)＋38.1×(1－98%)＝67.5kg3.3.5出料物中杂质量1928.9＋4746.4－152.8－3837.3–2×103＝685.2kg水的质量：874.1×18/60.10＝261.8kg3.3.6物料衡算表上述物料衡算结果可列为表，如下表所示：表4物料衡算进料出料名称质量（kg）名称质量（kg）苯甲酸1928.9苯甲酸152.8正丙醇4746.4正丙醇3837.3对甲苯磺酸38.1对甲苯磺酸38.1——————苯甲酸丙酯2000——————杂质量685.2总计6713.4总计6713.43.4能量衡算3.4.1热量平衡式由物理化学书知[13]：Q进=Q出Q1＋Q2＋Q3＝Q4＋Q5＋Q6其中Q进＝Q1－－物料带入设备的热量，kJQ2－－加热剂（冷却剂）与系统交换的热量，kJQ3－－过程的热效应，kJQ出＝Q4－－物料带走的热量，kJQ5－－各部件消耗的热量，kJQ6－－设备散失的热量，kJ假设设备所消耗的热量及损失占加热剂与系统交换热量的15％。3.4.2物料带入设备的热量Q1设进料温度为25℃，蒸馏终止出料温度为（195＋205）÷2＝200℃25℃（298.15K）时，各物质对应的定压比热容CP：表5比热容kJ/(kg·K)名称25℃时的Cp正丙醇2.393对甲苯磺酸1.850苯甲酸:CP＝91.93J/(mol·K)Q1＝∑G·CP·T其中G－－加入物料的质，kgCP－－比热容，kJ/(kg·K)T－－物料的温度，K正丙醇带入设备的热量：Q＝G·CP·T＝4746.4×2.393×298.15＝3386428.01kJ对甲苯磺酸带入设备的热量：Q＝G·CP·T＝38.1×1.850×298.15＝21015.10kJ苯甲酸带入设备的热量：Q＝G·CP·T＝1928.9×191.93×298.15/122.12＝903858.81kJ物料带入设备的总热量Q1：Q1＝3386428.01＋21015.10＋903858.81＝4311301.92kJ3.4.3物料带出设备的热量Q4200℃（473.15K）时，各物质比热容CP：表6比热容kJ/（kg·K）名称200℃时的Cp正丙醇3.609对甲苯磺酸2.200苯甲酸丙酯2.841水4.291苯甲酸:CP＝238.3J/(mol·K)Q4＝∑G·CP·T式中G－－加入物料的质量，kgCP－－比热容，kJ/（kg·K）T－－物料的温度，K未转化正丙醇带出设备热量：Q＝G·CP·T＝3837.3×3.609×473.15＝6552567.15kJ未转化对甲苯磺酸带出设备热量：Q＝G·CP·T＝38.1×2.200×473.15＝39659.43kJ苯甲酸带出设备热量：Q＝G·CP·T＝152.8×238.3×473.15/122.12＝141078kJ苯甲酸丙酯带出设备热量：Q＝G·CP·T＝2000×2.841×473.15＝2688438.3kJ水带出设备热量：Q＝G·CP·T＝261.8×4.291×473.15＝531539kJ物料带出设备的总热量Q4：Q4＝6552567.15＋39659.43＋141078＋2688438.3＋531539＝9953281.88kJ3.4.4过程的热效应丙醇：qc＝2025kJ/mol水：qc＝218.14kJ/mol卡拉奇法估算燃烧热：qc＝109.07n＋∑(K△)n－－化合物燃烧时的电子转移数，其值n＝燃烧原子数×2△－－取代基和键的校正值K－－分子中同样取代基的数目苯甲酸：qc＝109.07n＋∑(K△)＝109.07×30＋1×54.4＝3326.50kJ/mol苯甲酸丙酯：qc＝109.07n＋∑(K△)＝109.07×52＋1×69.1＝5740.74kJ/mol过程热效应为：Qr＝∑qc(反)－∑qc(产)＝2025＋3326.50－(5740.74＋218.14)＝－607.38kJ/mol反应吸热量为：Q3＝nQr＝－607.38×(122.12×4000×0.95×0.92)/(148.23×0.82×122.12)＝－17469.56kJ/mol3.4.5加热剂与反应系统交换的热量Q1＋Q2＋Q3＝Q4＋Q5＋Q6已知：Q5＋Q6＝15%Q285%Q2＝Q4－Q3－Q1＝9953281.88＋17469.56－4311301.92＝5659449.52KJQ2＝6658175.91kJ3.4.6设备所消耗的热量及损失∑∑＝Q5＋Q6＝15%Q2＝15%×6658175.91＝998726.39kJ3.5热量衡算表上述热量衡算结果可列为表，如下表所示：表7热量衡算衡算对象热量kJ总计kJ进料Q14311301.9210952008.27Q26658175.91Q3－17469.56出料Q49953281.8810952008.27Q5998726.39Q64设备计算和选型4.1工艺设备的选型原则符合本部门的生产加工工艺以及质量规范，设备要符合国家标准要求。在满足生产需要的前提下，选用技术成熟的工艺设备，以利提高产品质量和延长其技术寿命。4.2反应釜的材质搪瓷玻璃反应釜对很多介质具有良好的抗腐蚀性，本设计选用搪玻璃反应釜。4.3反应釜中物质的平均密度ρm的计算1/ρm＝∑αi/ρi其中αi——物料的质量分数ρi——物料的密度di＝mi/Mmi——物料的质量M——总物料量已知：表8原料相关参数物质名称正丙醇对甲苯磺酸苯甲酸质量kg4746.4138.11928.9密度g/cm30.80361.341.2659M＝m1＋m2＋m3＝4746.41＋38.1＋1928.9＝6713.41kg1/ρm＝∑αi/ρi＝4746.41/(6713.41×0.8036)＋38.1/(6713.41×1.34)＋1928.9/(6713.41×1.2659)＝1.1110cm3/gρm＝1/1.1110＝0.9001g/cm34.3.1反应物总体积V＝M/ρm＝6713.41/0.9001＝7458.52L4.4反应釜的计算和选型4.4.1确定筒体和封头型式选择圆柱形筒体和椭圆形封头。4.4.2反应釜材质搪玻璃反应釜对许多介质都有很好的抗腐蚀性，本设计选择反应釜材质为搪玻璃。4.4.3确定筒体和封头尺寸参数反应物料为液—固相类型，有平稳的反应过程，故取装料系数η＝0.8。反应物总体积7458.52L，反应釜所需容积为：7458.52/0.8＝9323.2L，选择容积10000L的反应釜。取H/Di＝1.2筒体直径：Di＝[4V/(Л×H/Di)]1/3＝[4×10/(3.14×1.2)]1/3＝2.197m圆整至公称直径标准取Di＝2200mm。夹套和筒体的连接焊接成封闭结构。封头内径取2200mm，其曲面高度由标准椭圆封头表查得h1＝550mm，直边高度h2，查表可取25mm，封头厚度为8mm。4.4.4确定筒体高度已知Di＝2200mm，h2＝25mm，Vh＝1.4889m3，V1＝3.316m3/m筒体高：H＝(V–Vh)/V1＝(10－1.4889)/3.316＝2.567m取整H＝2.6m，则H/Di＝2.6/2.2＝确定夹套直径由于筒体直径为2200mm，故夹套直径Di′＝Di＋200＝2200＋200＝2400mm。4.4.6确定夹套的高度夹套高度：Hi＝(ηV－Vh)/V1＝(0.8×10－1.4889)/3.316＝1.96m取整Hi＝2000mm，夹套材料选用碳素结构钢。4.4.7人孔的选择由上述一系列计算可知，该反应釜公称容积为10000L，则需设有人孔，可选取人孔尺寸Φ＝500mm。4.4.8轴密封方式机械密封摩擦功率仅为填料密封的10%～50%。在油、水类介质中的使用寿命长一般可达1～2年或更长时间，即使是在化工介质中通常也能达半年以上。密封在长周期的运行中密封状态很可靠，泄漏率很小，其泄漏量一般仅为填料密封的1/100。本设计反应釜选择机械密封。4.5反应釜各参数的确定根据生产的实际情况以及上述计算结果，选用型号F-10000L的搪玻璃反应釜的技术参数如下：表9F-10000L搪玻璃反应罐工作参数项目参数项目参数公称容积10000L实际容积11670L筒体直径2200mm夹套直径2400mm筒体高度2600mm夹套压力0.6Mpa设计温度95－102℃传动装置DZ减速机11kW立式摆线搅拌方式及转速叶轮式搅拌130r/min换热面积21.35m2轴密封方式机械密封5投资估算和成本估算5.1原料消耗量5.1.1苯甲酸苯甲酸单价：7000元/t年耗量：(1928.9－152.8)×2×250＝888050kg＝888.05t年耗费用：888.05×7000＝621.635万元5.1.2正丙醇正丙醇单价：5000元/t年耗量：(4746.4－3837.3)×2×250＝454550Kg＝454.55t年耗费用:454.55×5000＝227.275万元5.1.3对甲苯磺酸对甲苯磺酸单价：6000元/t年耗量：38.1×2×250＝19050kg＝19.05t年耗费用：19.05×6000＝11.43万元5.2水、电的消耗量MM＝Q2/[C(Tk－Th)]其中Q2——加热剂与系统交换的热量；kJC——加热剂的比热；kJ/(kg·K)Tk——加热剂的最终温度；KTh——加热剂的最初温度；K已知：Q2＝6658175.91kJC水＝4.186KJ/(kg·K)(25℃)Tk＝473.15KTh＝298.15K5.2.1水的消耗量M单批消耗量：M＝6658175.91/[4.186×(473.15－298.15)]＝9089.04kg年消耗量：9089.04×2×250＝4544520kg＝4544.52t经济指标：水单价：4.1元/t年消耗费用：4544.52×4.1＝1.86万元5.2.2电能的消耗量EE＝Q2/(3600ηE)ηE——电热装置的效率取ηE＝0.80单批消耗量：E＝6658175.91/(3600×0.80)＝2311.87kW/h年消耗量：E＝2311.87×2×250＝1155935kW/h经济指标：电费单价：0.725元/kW/h电费：1155935×0.725＝83.81万元5.3生产成本综合表综合上述计算过程，总结如下表：表10生产成本一览表序号名称年消耗量年耗费/万元1苯甲酸888.05t621.6352正丙醇454.55t227.2753对甲苯磺酸19.05t11.434水费4544.52t1.865电费1155935kW/h83.81合计946.015.4所得税所得税，所得税税率按20%计算苯甲酸丙酯售价：12000元/t销售收入：1000×12000＝1200万元销售成本：946.01万元应纳税所得额：1200－946.01＝253.99万元所得税：253.99×20％＝50.798万元5.5利润全年利润＝253.99－50.798＝203.192万元6环境保护措施6.1环境保护6.1.1“三废”的来源工业废水主要来源于水洗过程中产生的废水和反应生成的废液；其中的固体废弃物是催化剂对甲苯磺酸。6.1.2治理过程根据各物质的性质，制定了以下治理方法：一、回收对甲苯磺酸时，对反应混合液采用常压蒸馏的方法，达到催化剂循环使用的作用；二、将废液和固体进行过滤分离。废液统一放入规定的废液桶，进行分类处理；过滤后的原料进行回收利用[14]。6.2安全措施6.2.1苯甲酸丙酯储藏器密封于阴凉干燥的地方，与氧化剂、酸类、食用化学品分开存放。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。若发生火灾，灭火剂可选用抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、雾状水、砂土等。6.2.2正丙醇发生火灾时，和苯甲酸丙酯选用一样的灭火剂。尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离。6.2.3对甲苯磺酸对甲苯磺酸无意间接触到眼睛时，迅速翻开眼睑，用流动清水或生理盐水彻底冲洗。严重时第一时间就医。被吸入时，及早撤离现场，擤鼻子，清理呼吸道，严重时第一时间就医。误食时，误食者漱口，饮牛奶或蛋清，催吐，就医。6.2.4苯甲酸苯甲酸发生泄漏时，应急处理人员需要采取一定的防护措施，戴防护口罩以及橡胶手套等一系列劳保用品，疏散不相关人员。隔离泄漏区，限制进出，切断火源。严禁直接用手接触破裂的容器和泄漏物，用干净的铲子将泄漏物收集于干燥、洁净、有盖的容器中，将容器移至高泄露区[15]。7结论苯甲酸丙酯作为一种较为常见的食用香精和防腐剂，国内外市场对其依然有很大的需求。因此低成本、量大质优生产苯甲酸丙酯的工艺变得尤为重要。本设计开始之前，对相关资料文献进行了阅读，并对其研究成果进行分析，为了保证本设计具有可行性。最终经过前期一系列假设以及初步估算选出了较环保高效的以对甲苯磺酸作为催化剂进