体内药物分析法、药物的杂质检查、常用药物的分析(四)

体内药物分析法、药物的杂质检查、常用药物的分析(四)一、配伍选择题A.非水滴定法B.双相滴定法C.溴量法D.亚硝酸钠滴定法（江南博哥）E.沉淀滴定法

以下药物的含量测定方法为1.

肾上腺素正确答案：A

2.

盐酸去氧肾上腺素正确答案：C

3.

对氨基水杨酸钠正确答案：D

4.

苯甲酸钠正确答案：B[解析]本组题考查药物的含量测定方法。肾上腺素的含量测定方法为非水滴定法。盐酸去氧肾上腺素的含量测定方法为溴量法。对氨基水杨酸钠的含量测定方法为亚硝酸钠滴定法。苯甲酸钠的含量测定方法为双相滴定法。故答案为A、C、D、B。

A．以中性乙醇为溶剂，甲基红作指示剂，用硫酸滴定液滴定

B．以中性乙醇为溶剂，酚酞作指示剂，用氢氧化钠滴定液滴定

C．以中性乙醇为溶剂，酚酞作指示剂，用氢氧化钠滴定液中和后，加入定量过量的氢氧化钠滴定液，在水浴上加热15分钟，放冷，用硫酸滴定液回滴

D．以磷酸盐缓冲液为溶剂，在222nm的波长处测定吸光度，按吸收系数()为449计算

E．以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，醋酸盐缓冲液-乙腈(40:60)为流动相，检测波长为263nm，用外标法测定

下列药物的含量测定方法为5.

阿司匹林正确答案：B

6.

阿司匹林片正确答案：C

7.

布洛芬正确答案：B

8.

布洛芬片正确答案：E[解析]本题考查药物的含量检查。阿司匹林原料药的含量检查采用直接滴定法检查，以中性乙醇为溶剂，酚酞作指示剂，用氢氧化钠滴定液滴定。阿司匹林片剂的含量测定采用两步酸碱滴定法，以中性乙醇为溶剂，酚酞作指示剂，用氢氧化钠滴定液中和后，加入定量过量的氢氧化钠滴定液，在水浴上加热15分钟，放冷，用硫酸滴定液回滴。布洛芬原料药的检查采用酸碱直接滴定法，中性乙醇作溶剂、酚酞作指示剂、氢氧化钠滴定。由于布洛芬制剂辅料对酸碱滴定结果有影响，所以《中国药典》采用HPLC法测定布洛芬片。故答案为B、C、B、E。

A.气相色谱B.非水滴定C.酸碱滴定D.氧化还原E.高效液相色谱9.

阿司匹林肠溶片的含量测定正确答案：C

10.

阿司匹林的含量测定正确答案：C

A.布洛芬B.硫喷妥钠C.苯巴比妥D.司可巴比妥钠E.盐酸普鲁卡因

以下方法所鉴别的药物是11.

取供试品水溶液，加碘试液后所显棕黄色在5分钟内消失正确答案：D

12.

供试品经亚硝化反应后显橙黄色，随即转为橙红色正确答案：C[解析]本组题考查药物的鉴别方法。硫喷妥钠的鉴别方法：取本品约0.2g，加氢氧化钠试液5ml与醋酸铅试液2ml，生成白色沉淀；加热后，沉淀变为黑色。苯巴比妥的鉴别方法：取本品约10mg，加硫酸2滴与亚硝酸钠约5mg，混合，即显橙黄色，随即转变为橙红色。司可巴比妥钠的鉴别因其分子结构中含有丙烯基，加入碘试液后所显棕黄色在5分钟内消失。盐酸普鲁卡因的鉴别：加入氢氧化钠试液析出白色沉淀，加热变为油状物(普鲁卡因)，继续加热可水解，产生挥发性二乙氨基乙醇，能使湿润的红色纸变为蓝色，同时生成可溶于水的对氨基苯甲酸钠，放冷，加盐酸酸化，即生成对氨基苯甲酸的白色沉淀。故答案为D、C。

A.加碘试液，试液的棕黄色消失B.加硫酸铜试液，即生成草绿色沉淀C.加氢氧化钠试液溶解后，加醋酸铅试液，生成白色沉淀，加热后，沉淀转为黑色D.加硫酸与亚硝酸钠，即显橙黄色，随即转为橙红色E.加三氯化铁试液，显紫色

以下药物的鉴别试验是13.

司可巴比妥钠正确答案：A

14.

硫喷妥钠正确答案：C

15.

苯巴比妥正确答案：D[解析]本题考查药物的鉴别方法。司可巴比妥钠的鉴别因其分子结构中含有丙烯基，可与碘试液发生加成反应，使碘试液的棕黄色消失。硫喷妥钠的鉴别：加氢氧化钠试液、醋酸铅试液后，生成白色沉淀；加热后，沉淀变为黑色。苯巴比妥的鉴别方法：取本品约10mg．加硫酸2滴与亚硝酸钠约5mg，混合，即显橙黄色，随即转变为橙红色。故答案为A、C、D。

A.硫喷妥钠B.苯巴比妥C.阿司匹林D.庆大霉素E.司可巴比妥16.

与碘试剂反应用于鉴别的是正确答案：E

17.

可与醋酸铅反应用于鉴别的是正确答案：A

18.

水解后可与三氯化铁反应用于鉴别的是正确答案：C

19.

与甲醛-硫酸反应用于鉴别的是正确答案：B[解析]本组题考查药物的鉴别反应。司可巴比妥结构中含有不饱和键，可与碘作用，发生氧化反应。硫喷妥钠结构中还有硫元素，可与醋酸铅反应生成白色沉淀，加热后，沉淀转变成黑色的硫化铅。阿司匹林水解后可与三氯化铁反应，呈紫堇色。苯巴比妥可与甲醛-硫酸反应，生成玫瑰红色产物。故答案为E、A、C、B。

A.游离水杨酸B.多环芳烃C.酮体D.罂粟酸E.对氨基苯甲酸20.

阿司匹林的杂质是正确答案：A

21.

盐酸吗啡的杂质是正确答案：D

22.

盐酸肾上腺素的杂质是正确答案：C

23.

盐酸普鲁卡因的杂质是正确答案：E[解析]本题考查药物的杂质检查。阿司匹林为醋酸酐和水杨酸合成所得，如不完全时，有游离水杨酸的存在，故阿司匹林检查中应检查游离水杨酸。吗啡在提取过程中可能带入可待因、蒂巴因、罂粟酸，在储藏过程中可能产生伪吗啡、N-氧化吗啡，因此这些杂质应做限量检查。盐酸普鲁卡因注射液在制备的过程中，受灭菌温度、时间等因素的影响，酯结构水解生成对氨基苯甲酸和二乙氨基乙醇，故作杂质检查。肾上腺素的生产过程中可能氢化不完全，有酮体的残留，故应做杂质检查。故答案为A、D、C、E。

A.对乙酰氨基酚B.盐酸普鲁卡因C.盐酸利多卡因D.盐酸氯丙嗪E.诺氟沙星

以下方法鉴别的药物是24.

取供试品约50mg，加稀盐酸1ml使溶解，加亚硝酸钠试液数滴和碱性β-萘酚试液数滴，生成橙色或猩红色沉淀正确答案：B

25.

取供试品约0.1g，加稀盐酸5ml，在水浴上加热40分钟，取0.5ml，加亚硝酸钠试液5滴和碱性β-萘酚试液2ml，摇匀，即显红色正确答案：A

26.

取供试品0.2g，加水20ml使溶解，取10ml，加三硝基苯酚试液10ml，即生成沉淀，滤过，沉淀用水洗涤，在105℃干燥后，测定熔点为228～232℃正确答案：C[解析]本题考查药物的鉴别方法。盐酸普鲁卡因含有芳伯胺基，可与亚硝酸钠发生重氮化反应，生成橙色或猩红色沉淀。对乙酰氨基酚含有芳伯胺基可与亚硝酸钠发生重氮化反应，加入碱性β-萘酚试液后显红色。盐酸利多卡因与生物碱沉淀剂三硝基苯酚反应，生成难溶于水的三硝基苯酚利多卡因，并进行熔点测定。故答案为B、A、C。

A.苯酚B.酮体C.对氨基酚D.二苯酮衍生物E.对氨基苯甲酸27.

对乙酰氨基酚的特殊杂质正确答案：C

28.

肾上腺素的特殊杂质正确答案：B[解析]本题考查药物中的杂质检查。对乙酰氨基酚特殊杂质是对氨基酚。肾上腺中特殊杂质是酮体。故答案为C、B。

A.酯基的C-OB.苯环的C=CC.羰基的C=OD.氨基的NH2E.甲基的C-H

用红外光谱法鉴别盐酸普鲁卡因，以下吸收峰的归属是29.

1604cm-1，1520cm-1正确答案：B

30.

3315cm-1，3200cm-1正确答案：D

31.

1271cm-1，1170cm-1，1115cm-1正确答案：A

32.

1692cm-1正确答案：C[解析]本组题考查盐酸普鲁卡因红外光谱。盐酸普鲁卡因的结构含苯环、酯基、氨基，苯环的特征吸收有：约1600、1500cm-1(VC=C)；酯基特征吸收：约1700cm-1(VC=O)，1271、1170、1115cm-1(VC=O)；氨基特征吸收：3315、3200cm-1(VN-H)。故答案为B、D、A、C。

A.亚硝酸钠滴定法B.硝酸银滴定法C.荧光分析法D.紫外分光光度法E.高效液相色谱法

以下药物的含量测定方法为33.

复方磺胺甲唑片正确答案：E

34.

磺胺甲唑正确答案：A[解析]本组题考查磺胺甲唑和复方磺胺甲唑的含量测定方法。方法以DOS柱为分析柱，流动相：水-乙腈-三乙胺(80:20:0.2)，并用醋酸调pH至5.9±0.1，流速1.2ml/min，检测波长240nm，柱温40℃，峰面积外标法。磺胺甲唑具有芳伯氨基，可以用亚硝酸钠滴定法测定含量。亚硝酸钠滴定法的原理：芳伯胺类药物在盐酸存在下，能定量地与亚硝酸钠产生重氮化反应。故答案为E、A。

A.取供试品10mg，加水1ml溶解后，加硝酸5滴，即显红色，渐变淡黄色B.取供试品适量，加水溶解后，加溴化氰试液和苯胺溶液，渐显黄色C.取供试品0.1g，加水与0.4%氢氧化钠溶液各3ml，加硫酸铜试液1滴，生成草绿色沉淀D.取供试品适量，加硫酸溶解后，在365nm的紫外光下显黄绿色荧光E.取供试品，加香草醛试液，生成黄色结晶，结晶的熔点为228～231℃

以下药物的鉴别反应是35.

盐酸氯丙嗪正确答案：A

36.

地西泮正确答案：D

37.

尼可刹米正确答案：B

38.

磺胺甲唑正确答案：C[解析]考查《中国药典》中收载的药物鉴别方法，地西泮采用硫酸-荧光反应，加硫酸溶解后，在365nm的紫外光下显黄绿色荧光。盐酸氯丙嗪中加入硝酸被其氧化显色。尼可刹米采用戊烯二醛反应，即加溴化氰试液和苯胺溶液，渐显黄色。磺胺甲唑采用硫酸铜试液的反应，加硫酸溶解后，在365nm的紫外光下显黄绿色荧光。故答案为A、D、B、C。

A.硫酸铈滴定液B.溴酸钾滴定液C.高氯酸滴定液D.硫代硫酸钠滴定液E.乙二胺四醋酸二钠滴定液

以下药物含量测定使用的滴定液是39.

地西泮正确答案：C

40.

硝苯地平正确答案：A

41.

异烟肼正确答案：B

42.

盐酸氯丙嗪正确答案：C[解析]本题考查药物的含量检测方法。采用非水滴定法测定地西泮原料药中的含量，供试品加冰醋酸与醋酐溶解后，加结晶紫指示液，用高氯酸滴定液滴定至溶液显绿色。硝苯地平具有还原性，可在酸性溶液中以邻二氮菲为指示剂，用铈量法直接滴定。异烟肼分子中的酰肼基具有还原性，可采用氧化还原滴定法测定其含量，《中国药典》采用溴酸钾法测定。盐酸氯丙嗪侧链上的酯氨基具有碱性，《中国药典》采用非水溶液滴定法测定其含量。以冰醋酸作溶剂，用高氯酸滴定液进行滴定，由于在酸性溶剂中用指示剂指示终点时，终点颜色不易判断，故采用电位滴定法指示终点。故答案为C、A、B、C。

A.硫酸阿托品中的莨菪碱B.盐酸吗啡中的罂粟酸C.硝酸士的宁中的马钱子碱D.硫酸奎宁中的其他生物碱E.盐酸麻黄碱中的有关物质

以下方法检查的杂质是43.

在硝酸与水的混合液中反应的方法正确答案：C

44.

旋光度测定法正确答案：A

45.

在酸性溶液中，与三氯化铁试液反应的方法正确答案：B[解析]考查药物中杂质的检查方法。硝酸士的宁中的马钱子碱经硝酸与水的等容混合液作用后，得红色或淡红棕色的硝化产物，利用旋光度测定法检查硫酸阿托品中的莨菪碱。硫酸阿托品不具备旋光性，莨菪碱具有旋光性，罂粟醇在微酸性溶液中遇三氯化铁显红色。故答案为C、A、B。

A.阿扑吗啡B.莨菪碱C.麻黄碱D.罂粟碱E.其他金鸡纳碱46.

盐酸吗啡需要检查的特殊杂质是正确答案：A

47.

硫酸奎宁需要检查的特殊杂质是正确答案：E

48.

硫酸阿托品需要检查的特殊杂质是正确答案：B[解析]本题考查药物中的杂质检查。盐酸吗啡需要检查的特殊杂质有阿扑吗啡、罂粟酸、其他生物碱。硫酸奎宁的杂质检查项目有氯仿-乙醇中不溶物、金鸡纳碱。硫酸阿托品的杂质检查有其他生物碱和莨菪碱。故答案为A、E、B。

A.利用药物的阳离子(BH+)与溴甲酚绿阴离子(In-)结合成离子对进行测定B.样品加冰醋酸10ml和醋酸汞试液4mI后，用高氯酸滴定液滴定C.样品加冰醋酸与醋酐各10