2025届高三高考化学复习专项练习之无机实验大题-原卷版

2025届高三高考复习专项练习之无机实验大题1、高铁酸钾K2FeO4是一种新型非氯高效消毒净水剂、集氧化、消毒、吸附、絮凝、去污等多种功能为一体，是新型、高效、安全、多功能的水处理剂。如图是以三价铁盐作为铁源、次氯酸盐作为强氧化剂制备高铁酸钾的装置图(部分夹持装置略)。回答下列问题：(1)向圆底烧瓶中添加浓盐酸时，应先使磨口塞上的凹槽与漏斗口上的小孔对准，原因是___________，装置B既可以除去A中挥发出的HCl气体，又可以___________。(2)实验结束时通入氮气的目的是___________。(3)低温下，向充分反应后的装置C中液体加入KOH至饱和，可析出高铁酸钾粗产品，该反应的离子方程式为___________。粗产品中的可溶性杂质可通过___________方法进一步提纯。(4)目前，利用氧化还原滴定原理测定高铁酸钾纯度最为常见的方法是亚铬酸盐法：准确称取ag高铁酸钾粗品配成V1mL溶液，取V2mL该待测液于锥形瓶中，加入浓碱性溶液和过量的三价铬盐；再加稀硫酸和指示剂二苯胺磺酸钠，用cmol/L硫酸亚铁铵标准液滴定至溶液颜色由紫色变成浅绿色，即为终点，共消耗标准液3VmL(假设杂质不参与反应)。滴定时发生反应的离子方程式为___________。2、实验室用如图装置制取氯气，并用氯气进行实验。回答下列问题：(1)A中盛有浓盐酸，B中盛有MnO2，写出反应的离子方程式：_______。(2)D中放入浓H2SO4的目的是_______。(3)E中为干燥的有色布条，F中为湿润的有色布条，可观察到的现象是_______，解释E、F装置中现象不同的原因：_______。(4)G处的现象是_______。3、硫酰氯(SO2Cl2)常用作有机化学的氯化剂，可用干燥氯气和二氧化硫在活性炭催化下制取。SO2(g)+Cl2(g)=SO2Cl2(l);ΔH=-97kJ/mol。实验装置如图所示(部分夹持装置未画出)：查阅资料可知硫酰氯的部分性质如下。回答下列问题。①通常条件下为无色液体，熔点﹣54.1℃，沸点69.1℃②100℃以上开始分解，生成二氧化硫和氯气，长期放置也会分解③在潮湿空气中“发烟”(1)仪器P名称___________，丙中冷凝水的入口___________(填“a”或“b”)。(2)试剂M选用___________(填试剂名称)。(3)装置己的作用是___________。(4)氯磺酸ClSO3H加热分解也能制得硫酰氯：2ClSO3H=SO2Cl2+H2SO4。分离两种产物的方法___________(填操作方法)。(5)25℃时,Ksp(AgCl)=1.8ⅹ10-10，Ksp(Ag2SO4)=1.2ⅹ10-5，SO2Cl2溶于水所得稀溶液中逐滴加入AgNO3稀溶液时，最先产生的沉淀是___________(化学式)。(6)长期储存的硫酰氯会发黄，可能的原因是(使用必要文字和相关方程式加以解释)______。(7)若反应中消耗的氯气体积为896mL(标准状况下)，最后经过分离提纯得到4.05g纯净的硫酰氯，则硫酰氯的产率为___________。为提高本实验中硫酰氯的产率，在实验操作中需要注意的事项(答出两项)：___________。4、氮化锶（Sr3N2）是工业上生产荧光粉的原材料。已知：锶与氮气在加热条件下可生成氮化锶，氮化锶遇水剧烈反应产生氨气。I.利用装置A和B制备Sr3N2(1)Sr在元素周期表中的位置是____________________。(2)装置A中仪器b的名称为_____________________，a导管的作用是_____________________﹔装置B中广口瓶盛放的试剂是_____________________（填名称）。(3)装置A制备N2的化学方程式为_______________________________________。(4)实验时先点燃装置__________处酒精灯（填“A”或“B”），一段时间后，点燃另一只酒精灯。II.测定Sr3N2产品的纯度称取6.0g产品，放入干燥的三颈瓶中，然后加入蒸馏水，通入水蒸气，将产生的氨全部蒸出，用200.00mL1.0000mol/L的盐酸标准溶液完全吸收（吸收液体体积变化忽略不计）从烧杯中量取20.00mL的吸收液放入锥形瓶中，用1.0000mol/LNaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗16.00mLNaOH溶液（图中夹持装置略）(5)三颈烧瓶中发生反应产生氨气的化学方程式为________________________。(6)产品纯度为____________（精确到0.1%）。(7)下列实验操作可能使氮化锶测定结果偏低的_________________（填标号）。A．锥形瓶洗涤干净后未干燥，直接装入待测液B．滴定时未用NaOH标准溶液润洗滴定管C．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定结束后气泡消失D．读数时，滴定前平视，滴定后俯视5、乳酸亚铁固体[CH3CH(OH)COO]2Fe，相对分子质量234}常用于治疗缺铁性贫血，易溶于水，难溶于乙醇。制备乳酸亚铁固体并测定其纯度的实验如下，回答下列问题：I.制备碳酸亚铁实验步骤：第1步：组装仪器，检查装置气密性，加入试剂；第2步：控制开关并制取氢气，排尽装置内的空气；第3步：一段时间后，启动电磁搅拌器，并控制开关，制备FeCO3；第4步：抽滤，洗涤干燥。(1)仪器a名称_______；实验中所用蒸馏水均需经煮沸后快速冷却，目的是_______。(2)第3步中“控制开关”的具体操作是_______。(3)装置B中Na2CO3溶液可用NaHCO3溶液代替，反应的离子方程式为_______。II.制备乳酸亚铁向制得的FeCO3固体加入足量乳酸溶液，在75℃下搅拌使之充分反应。(4)该反应的化学方程式为_______。反应结束后，从所得溶液中获得乳酸亚铁晶体的方法是低温蒸发、冷却结晶、过滤、_______、干燥。III.乳酸亚铁晶体纯度的测量(5)用铈量法测定产品中Fe2+的含量。称取3.9g样品配制成250mL溶液，取25.00mL，用0.10mol·L-1(NH4)4Ce(SO4)4标准溶液滴定(Ce元素被还原为Ce3+)，重复滴定2～3次，平均消耗标准液15.00mL。①称取3.9g样品配制成250mL溶液时，除用到托盘天平、烧杯、玻璃棒、量筒外，还用到的玻璃仪器有_______。②产品中乳酸亚铁晶体的纯度为_______。6三碘化磷(PI3)是易水解的橙红色晶体。研究小组先以海藻为原料制备I2，再用I2和红磷(P)在加热条件下直接反应制备PI3,其主要实验过程及其装置示意图如图所示(夹持装置略)。、回答下列问题：(1)I2的制备①以干燥的海藻为原料制得A装置中所需含碘盐的实验步骤是___________(按顺序填标号)。a．海藻灰化b．干燥称量c．酸化浸取d．蒸发结晶②A装置中含碘盐的主要成分是___________(填标号)。a．KIO3b．KIO2c．KIOd．KI③A装置中K2Cr2O7发生反应生成Cr2O3，其化学方程式为___________。④A装置中紫黑色晶体碘的凝结部位是___________；(2)PI3的制备①B装置中反应物I2和P均需干燥的目的是___________；玻璃仪器Z的作用是___________。②B装置中反应前，打开活塞___________，通入Ar气；一段时间后，停止通入Ar气，同时关闭活塞___________，开始加热；反应结束后，停止加热，同时关闭活塞___________；冷却后卸下玻璃管Y，在干燥箱中取出产品。③如果在玻璃管Y外包裹经冷水湿润的毛巾，将对产品的影响是___________。7、二氧化氯(ClO2)是一种黄绿色到橙黄色的气体，是国际上公认的安全、无毒的绿色消毒剂。回答下列问题：(1)ClO2的制备：制备ClO2的常用方法有两种，分别为Kestiog法、KClO3与SO2反应法。①Kestiog法制备ClO2的原理为2NaClO3+4HCl(浓)=2NaCl+X+ClO2↑+2H2O，X的化学式为_______，将ClO2通入FeSO4溶液中，有红褐色沉淀生成，溶液中的主要阴离子为Cl-、SO42-,若消耗1molClO2,则被氧化的FeSO4为_______mol。②KClO3与SO2反应法制备ClO2,生成物只有两种，参加反应的KClO3与SO2物质的量之比为_______，与Kestiog法相比,KClO3与SO2反应法的优点是_______(填一条)。(2)ClO2的用途：除毒、除异味。①ClO2可以将剧毒的氰化物氧化成CO2和N2，离子方程式为--2ClO2+2CN-=2CO2+N2+2Cl-,CO2属于_______(填“酸”“碱”或“两”)性氧化物，每转移1mole-，生成_______L(标准状况下)N2。②ClO2能把水溶液中有异味的Mn2+氧化成四价锰，使之形成不溶于水的MnO2，该反应的离子方程式为_______。(3)ClO2溶液浓度的测定：步骤1：取待测ClO2溶液20.00mL于锥形瓶中；步骤2：用稀H2SO4调节该溶液的pH，加入足量的KI，使ClO2充分转化为Cl-；2ClO2+8H++10I-=2Cl-+4H2O+5I2；步骤3：滴入几滴指示剂，逐滴加入0.1000mol/L的Na2S2O3溶液(I2+2S2O32-=S4O62-+2I-)，达到滴定终点时，消耗Na2S2O3溶液的体积为29.50mL。ClO2溶液物质的量浓度为_______mol/L。8、Na2S2O4(连二亚硫酸钠俗称保险粉)是易溶于水、不溶于甲醇的白色固体，在空气中极易被氧化，是一种还原性漂白剂。用HCOONa还原SO2制备Na2S2O4的装置(夹持、加热仪器略)如图所示：c中溶液是HCOONa、Na2CO3、CH3OH的混合溶液。(1)装置b中的试剂是_______，作用是_______。(2)d中的试剂是_______。(3)装置c在70~83°C反应生成Na2S2O4并析出，同时逸出CO2，该反应的化学方程式为_______；对装置c的加热方式是_______。(4)加入CH3OH的目的是_______。从反应后的浊液中获得连二亚硫酸钠粗品需要经过的操作步骤和方法为_______。(5)将步骤(4)中得到的粗品进一步提纯的方法是_______。(6)保险粉在空气中容易吸收氧气而发生氧化。其方程式为：①2Na2S2O4+O2+H2O=4NaHSO3或②2Na2S2O4+O2+H2O=4NaHSO3+NaHSO4请设计实验证明氧化时发生的是②的反应：_______。9、Li2S(硫化锂)是一种潜在的锂电池的电解质材料。某小组选择下列装置(装置B使用两次)利用氢气还原硫酸锂制备硫化锂，原理是Li2SO4+4H2==Li2S+4H2O。已知：Li2S易潮解，在加热条件下易被空气中的O2氧化。实验室用粗锌(含少量铜、FeS)和稀硫酸反应制备H2。请回答下列问题：(1)按气流从左至右，装置的连接顺序是A→____(填字母)。(2)其他条件相同，粗锌与稀硫酸反应比纯锌____(填“快”或“慢”)。实验中观察到装置D中产生黑色沉淀，其离子方程式为____。(3)还可利用装置A制备的下列气体是____(填字母)。A．SO2：70%硫酸、亚硫酸钠粉末B．CO2：稀盐酸、大理石C．Cl2：浓盐酸、二氧化锰(4)实验完毕后，采用图1、图2(夹持装置已略去)装置对装置A中混合物进行分离可得到副产物皓矾(ZnSO4·7H2O)晶体。先选择图1装置进行过滤，并将滤液进行蒸发浓缩、降温结晶，再选择图2装置过滤，得到粗皓矾晶体。下列有关说法正确的是____(填字母)。A．采用图1装置过滤的优点是避免析出ZnSO4·7H2OB．采用图1装置过滤主要是分离FeSO4·7H2O和ZnSO4溶液C．粗皓矾晶体中可能含少量CuSO4·5H2O杂质D．采用图2装置过滤的优点是过滤速度快(5)欲探究Li2S产品的成分，现进行如表实验：实验操作与现象结论I取少量Li2S样品，滴加足量的稀盐酸，将气体通入品红溶液中，溶液褪色样品含Li2SO3II在实验I的溶液中滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀样品含①由上述实验II可知，Li2S样品中含有____杂质(填化学式)，产生该杂质的原因可能是____。②测定产品纯度的方法：取wgLi2S样品加入V1mLc1mol·L-1稀硫酸(过量)中，充分反应后，煮沸溶液以除去残留的酸性气体；滴加酚酞溶液作指示剂，用c2mol·L-1标准NaOH溶液滴定过量的硫酸，消耗NaOH溶液V2mL。若该Li2S样品中杂质不参加反应，用上述方法测得的Li2S样品的纯度为____%(用含V1、V2、c1、c2、w的代数式表示)。10、实验室采用三氟化硼(BF3)与氯化铝(AlCl3)加热的方法制备BCl3，装置如图所示(夹持装置及加热装置略)。已知：I.三氟化硼(BF3)易与水反应；三氯化硼(BCl3)易潮解；三氯化铝(A1C13)沸点低、易升华。II.部分物质的沸点如表所示：物质BF3BCl3A1C13沸点/℃-10112.5180III.B(OH)3+NaOH=Na[B(OH)4]回答下列问题：(1)将氟硼酸钾(KBF4)和硼酐(B2O3)一起研磨均匀加入A中的圆底烧瓶，滴入浓硫酸并加热，除产生气体外，还生成一种酸式盐，则发生反应的化学方程式为_______。(2)装置B中试剂_______(填化学名称)，仪器a的作用_______。(3)实验开始时先加热_______(填“A”或“C”)，装置D进行_______(填“冰水浴”或“热水浴”)可得到产品。(4)C中2.50g无水氯化铝完全反应后，取下U形管并注入水，完全反应生成盐酸和硼酸[B(OH)3]，将所得溶液加水稀释到100mL，取10mL加入锥形瓶中滴入2滴酚酞溶液，用0.50mol·L-1的NaOH溶液滴定至终点，消耗NaOH溶液的体积为12.00mL。判断滴定终点的现象_______。②计算BCl3的产率为_______%(保留一位小数)。11、某校实验小组探究浓硝酸与铁反应的产物，用如图所示装置(夹持和加热仪器已省略)进行如图实验：Ⅰ．打开弹簧夹，通入CO2一段时间后，先滴入浓硝酸，无明显现象，加热三颈烧瓶，反应开始后停止加热；Ⅱ．取少量A中溶液，滴入硫氰化钾溶液；Ⅲ．取少量B中溶液，加热。已知；FeSO4+NO=Fe(NO)SO4(棕色)△H＜0。回答下列问题：(1)上述装置中，盛放浓硝酸的仪器名称为_______。(2)实验开始时通入CO2的原因是_______，常温下滴入浓硝酸，三颈烧瓶中没有明显现象的原因是_______。(3)装置A中先有红棕色气体产生，一段时间后，气体颜色逐渐变_______；反应停止后，装置A中无固体剩余。步骤II中，滴入硫氰化钾溶液后原溶液变为红色，写出该实验过程中反应的离子方程式：_______；若装置A中有Fe2+生成，检验该离子的常用试剂为_______(填化学式)溶液。(4)步骤III中，棕色溶液变浅，产生无色气体，且在空气中变为红棕色，由此现象_______(“能”或“不能”)说明装置A中有NO生成，理由是_______。(5)检验硝酸的还原产物中是否含有NH4+的常用试剂和试纸分别是_______、_______，若铁和稀硝酸反应生成NH4NO3和Fe(NO3)3，写出该反应的化学方程式：_______。12、草酸(H2C2O4)及其盐类化合物在化学工业中有重要作用。请回答下列问题：(1)实验室中可以在50℃左右，用浓硝酸在硝酸汞催化下氧化乙炔(C2H2)气体来制备草酸。其主要装置如下图。C2H2的电子式为____；仪器X的名称为____；装置中浓硝酸的还原产物为NO2，生成草酸的化学方程式为____，若反应温度高于50℃，生成草酸的速率会减慢，主要原因是____。(2)三草酸合铁酸钾{K3[Fe(C2O4)3]·3H2O}为绿色晶体，溶于水，难溶于乙醇，可作有机反应的催化剂。某实验小组用(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O为原料制备三草酸合铁酸钾的步骤如下：①称取5g(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O固体溶解加硫酸酸化搅拌下加入25mL1mol/LH2C2O4溶液，静置，析出黄色的FeC2O4·2H2O沉淀，过滤并洗涤沉淀2~3次。②将上述FeC2O4·2H2O沉淀溶解在10mL饱和草酸钾溶液中，再加入20mL饱和H2C2O4溶液，保持溶液温度40℃左右，缓慢滴加3%H2O2溶液，不断搅拌，沉淀慢慢变为深棕色；加热至沸腾30min，再加入8~9mL草酸溶液，控制pH在3~4，变为绿色透明的三草酸合铁酸钾溶液。加热浓缩，缓慢加入95%的乙醇，冷却结晶、过滤，洗涤晶体2~3次，干燥、称量。其中，生成FeC2O4·2H2O的化学方程式为____；保持溶液温度40℃所采用的加热方法是____，加热至沸腾30min的目的是____；洗涤晶体所用试剂为____。(3)制得的三草酸合铁酸钾晶体中往往会混有少量草酸。为测定K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(M=491g/mol)的纯度，进行如下实验：称取样品10.72g，加稀硫酸溶解后配成100mL溶液。取20.00mL配制的溶液，用浓度0.2000mol·L-1的KMnO4溶液滴定至终点时消耗KMnO4溶液28.00mL。已知：5H2C2O4+2MnO4-+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O，样品中K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的质量分数为_______(保留两位小数)。13、CS(NH2)2(硫脲)，白色而有光泽的晶体，溶于水，20℃时溶解度为13.6g；在150℃时转变成NH4SCN)是用于制造药物、染料、金属矿物的浮选剂等的原料。某化学实验小组同学用Ca(HS)2与CaCN2(石灰氮)合成硫脲并探究其性质。制备Ca(HS)2溶液，所用装置如图(已知酸性：H2CO3>H2S)：①使装置a中反应发生的操作为_____；装置b中盛放的试剂是_____________。②装置c中的长直导管的作用是__________。(2)制备硫脲：将CaCN2与Ca(HS)2溶液混合，加热至80℃时，可合成脲，同时生成一种常见的碱。合适的