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DB34DB34/T3303—2018药食两用花卉原料中8种新烟碱类农药残留的测定液相色谱串联质谱法Determinationof8neonicotinoidpesticidesresiduesinmaterialofmedicine-foodflowersLC-MS/MSmethod2018-12-29发布2019-01-29实施安徽省市场监督管理局发布I1GB/T6682分析实验室用水规样品中多种新烟碱类农药经乙腈均质提取,经固相萃取柱净化、氮吹浓缩后定容。液相色谱-串联):4.5标准品:吡虫啉、氯噻啉、噻虫嗪、噻虫胺、噻虫啉、啶虫脒、呋虫胺、烯啶虫胺,纯度4.8标准中间溶液:吸取100μL标准溶液(4.7移入10mL棕色容度为1.0μg/mL。0℃~4℃冰箱保存,可使用一个月。25.4离心机:8000r/min。在ENVI-CarbⅡ/PSA柱中加入约2cm高面到达硫酸钠顶部时,迅速将柱子放入下接10mL玻璃管的固定架上,并将样品提取液转移),3/(%)/(%)5555a)使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到检测要求;详细条件参见附录A.参数应优化至最优灵敏度,参考条件和定性以定量子离子峰面积-浓度作图,得到基质匹配标准曲线。在上述±2.5%之内;在试样谱图中所选择的待测物离子对均出现,且相对丰度与标准工作溶液中定性>50%>20%至50%>10%至20%≤10%±20%±25%±30%±50%4X...................................(1)X——新烟碱类农药残留量,单位为毫克每千克(mg/kgC——标准工作溶液中新烟碱类农药的浓度,单位为微克每升(μg/LV——样液最终定容体积,单位为毫升(mL);m——试样的质量,单位为克(g)。5f)定量离子对、定性离子对的碎裂电压(FP)、碰撞气能量(CE)见表A.1。5568种新烟碱类农药标准品多反应监测色谱图烯啶虫胺烯啶虫胺6543107
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