表面化学分析 电子能谱 X射线光电子能谱分析中X射线致材料非预期损伤的识别、评估和校正程序 征求意见稿

4表面化学分析电子能谱X射线光电子能谱分析中X射线致材料非预期损伤的识别、评估和校正程序本文件规定了X射线光电子能谱(XPS)分析中，由X射线辐照导致试样元素组成或化学态的非预期本文件没有规范性引用文件。4符号和缩略语AZ由给定元素或状态的退化推导出的It,Z的线性变化率C定量计算得出的污染碳原子百分数E检测到的电子的动能，单位为eVIZ,corrected修正污染层形成后给定光电子峰的强度5IZ,measured受污染层影响的给定光电子峰的测量强度I0,Z给定元素或状态Z的未降解的光电子强度If,S给定元素在测试谱图中的最终光电子强度Ii,S给定元素在测试谱图中的初始光电子强度It,ZX射线照射一段时间tm,Z后测得的给定元素或状态的强度ti,Z给定元素Z从数据收集开始时暴露于X射线中的时间tf,Z给定元素Z在数据采集结束时暴露于X射线注：例如，以准平行模式采集单个元素的谱图，所有元素的tm,Z可能相同，但如果连续采谱，即在前一个元素范围采集完成后依次采集下一个，则每个元素的tm,Z可能部）。附录A提供了XPS分析易被损伤材料的清单以供参考。品暴露于X射线后发生的变化（在如下所述的方法中定义子束溅射不在本文件范围内讨论，但一些与化学降6只要在暴露于X射线通量一段时间后样品的光谱发生可测量的变化，就或多个峰强度的改变，最终导致样品测量组分的变化。参考文献[5]很好地描述了光束的整体给出了一些相对降解率，例如使用它们的降解指数DI，前的时期内，通常观察到近似线性的降解速校正X射线诱导的降解影响的方法，只需通过最小的努力，而间尽可能短。第一次全谱扫描的平均曝光时间ti,S是首次全谱扫描的开始和结束时间的平均值与零点使用常规操作条件进行窄谱扫描，注意采集开始和结束结束时间（相对于t0）的平均值作为tm,Z7集的开始和结束时间。最后一次全谱扫描的平均曝光时间，tf,S是最后一次为了检查降解情况，比较第一次和最后一次全谱扫描，或者比较有机物样品的第一次和最后一次8方式影响不同的元素。因此，AZ可以取正值或负值。为了检查降解情况，使用原子百分比表示组成可峰比法或峰减法。如果有变化的证据，就说明发生了与化学态的变化，各成分峰的强度应该通过对每次采集的峰进行拟合来确定，并使用式（2）计算每种化学态有机聚合物可以通过XPS测试的聚合物的特征参数的变是原子比，不饱和碳氢化合物的C1s震激（shake-up）峰和主峰的面积比，或饱和碳氢化合物的C1s 注：当测试时间较长时，会发现降解与时间不呈线性关系，并且可能遵循指数衰减。附录B中给出了示例。较长时相同材料的AZ值将随仪器设置的变化而变化，并且不同实验室之间可能9用的仪器。也可以通过使用可能包含已知的该层较小发射部分的更正常的材料损失层[5设污染主要来自有机分子吸附层的情况下，底层材料的厚度NaClO4,NaClO3[14]铂氧化物[2]损伤案例）；）；）；标引符号说明：）；）；注：二次趋势线显示为深黑色。表示二次曲线的线性组成的较细的黑线，产生6.89%的截距值；2min后的第一次）；注：插值信号减少10%的时间（平方标记）为80min。该指数给出了17.0%的零点值，而多项式拟合给出了17.4%的标引符号说明：针对污染影响，提出了一种校正基底成分的方法，如参考文献[30]中描述。参考文献[31]在工业LL=0.00837E0.842(C.2）[1]FrostD.C.,IshitaniA.,McDowellC.A.X-rayphotoe[2]DickensonT.,PoveyA.F.,SherwoodP.M.A.X-rayPhotoelectronSpectroonPlatinumandGoldEle[4]KleinJ.C.,LiC.P.,HerculesD.photoelectronspectrometers.Appl.Spectrosc.19(CzandernaA.W.,MadeyT.E.,PowellC.J.eds[6]BeamsonG.,&BriggsD.HighResoluAndX-RayDamage:SampleDegradationDuringXPSAndAESMeasuremen[9]CastleJ.E.,&PowellC.J.Reportonthe34thIUVSTanexpertsystemSurf.Interface[10]YoshiharaK.,&TanakaA.Initrocelluloseandpoly(tetrafluoroethylene)byX-raysinXPS.Surf.InterfaceAnal.2002[11]GrossT.,KühnG.,UngerW.,Poxygen-plasma-treatedandchemicallyreducedpolypolymers.Surf.InterfaceAnal.2009,41pXPSUsingAugerPeakIntensitie[13]ViswanathanH.,RookeM.A.,SherwoodP.M.A.X-rayPhotoelectronSpectroscopicStudCarbon-fiberSurfaces.21.ComparisonofCarbonFibersElectrochemicallyOxidizediAchromaticandMonochromaticXPS.Surf.InterfaceAn[14]CopperthwaiteR.G.,&LloydJ.Photo-InducedDecompositionofSodi[15]SeahM.P.,&SpencerS.J.Degradationofpoly(vinylcAnal.2003November,35(11)pp.906–913[16]BeardB.C.CelluloseNitrateasABindingEnergyReferenceInN1sXPSStudiesofNitrogenContaining[17]FowlerA.H.K.,MunroH.S.,ClarkD.T.ESCAStudiesOfTheThermalAndX-RayInducedDegrad[18]TanakaA,OiwaR.,YoshiharaK.UnintendePhotoelectronSpectroscopyofNitrocellulose-CelluloseacetateandKinematicalAnalysi–AllrightsreservedBSISO18554:2JournalofSurfaceScienceSocietyofJap[19]NakayamaY.,&IshitaniA.XPSmeasurementandanalysisofpolymermaterialsurfaces.Journal[20]ChaneyR.,&BarthG.AnESCAStudyontheX-rayinducedch[21]SchnabelW.PolymerDegradation–PrinciplesADuringXPSAnalysis.J.Surf.A[24]CoullerezG.,ChevolotY.,LeonardD.,XanthopoulosN.,Mpp.235–239[25]BuchwalterL.P.,&CzornyjG.Poly(methylmethacrylate)degradationduringX-rayphspectroscopyanalysis.[26]NakayamaY.,TakahashiK.,SasamotoT.ESCAanalysisofphoto-degradedpoly(ethyleneterepfilmutilizinggaschemicalmodifica[27]WheelerD.R.,&PepperS.V.EffectofX-rayfluxonpoly(tetrafluIllustratingDegradationofCaC2O4H2ODuringXPSAnalysis.Surf.Sc[29]BaerD.R.Garpar,D.J.,Englehard,M.H.,Lea,A.S.BeamEffectsduringinSurfaceAnalysisbyAugerandX-rayPhotoelectronSpectroscopy;DavidBriggs,JoIMPublications,Chich