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文档简介

教学组织方案

化学检验工技能培训与考核(中级)

授课人:王如全

授课时间:08-09学年第二学期

课时设置:周学时4,约18周

分析化学基础模块之

任务一认识化学实验室常用的仪器设备

教学任务:

1、学生应了解教师授课的思路,并做好学习本课程的准备;

2、认识化学实验室常用的仪器设备,知道其用途和用法;

3、学会实验室常用玻璃仪器的洗涤和干燥方法,能亲手熟练操作。

教学方法:

1、引探和讲解结合

教学学时:

每5人作为一个学习组,整个任务需要4学时。

教学过程设计:

简单说明该课程的主要情况,使同学们有一个简单了解

讲解课改的基本思路和上课的基本要求

利用实验室讲解常用仪器及其应用、规格

与同学们共同学习洗涤和干燥的方法

由同学们完成技能训练,教师进行指导

对技能操作进行总结

布置下次任务

整理实验台,打扫卫生

教学内容:

一、说明课程改革的思路,提醒同学们应该如何做。(2学时)

(本过程由教师讲解,目的是使学生了解教师授课的思路,以便更好的学习)

1、学生上课基本要求

(1)学生实验分组,每组5~6人。实验组成员共同完成实验的设计、相关信息

查询、回答教师提问、研究实验方案、协作或独立完成实验过程等。全班同学分

两次上课,两部分同学不能随意互换。

(2)学生每次上课都必须穿白大褂,否则不允许进实验室实验;

(3)每次上课每个学生都必须带着笔、笔记本和相关的材料。

(4)学生考勤(不记录原因,只记录是否出勤)

每次由班长(或课代表)记录学生的出勤情况。

(5)每个组在实验过程中必须保持实验台清洁,实验后必须将仪器清洗干净,

并放到指定位置,擦净台面,经教师检查后,方可离开实验室。

(6)每次课必须留下一组同学,打扫实验室卫生,直到教师许可后方可离开实

验室。

(7)仪器的领取和交接

每组同学只能使用自己实验台上的仪器,不得拿取其它组的物品,如实验器材不

足或出现什么问题,可请实验教师帮助。

(8)实验过程中学生应特别注意操作规范,如有损坏仪器的现象,应酌情赔偿,

并登记在册。

2、课程改革的基本思路

磔首先说明课程改革的必要性,鼓励同学们适应新的教学形式,并配合老师完

°

(1)将课程的内容分成了若干个项目,在每一个项目下又分出若干的任务,每

一个任务就是我们某一次课的内容。

(2)我们将原有的学科教学模式改革为行动教学模式。

行动教学模式

基于指导、描基于复制、再

述和解释意义现和接受意义

上的“教”。上的“学”

教学内容作为教学内容通过

终端产品传授认知过程传授

(3)每次课程之前都要布置下一次课程的内容,需要同学们利用课余时间去完

成信息查阅和实验设计,而后在实验课上去实现和交流。

(4)每次课的表现均由教师给出评价,每次给出最佳表现的组。记入最终成绩

中。

(5)课程考核不再使用我院传统的考核模式(平时成绩+期末成绩),采用新的

模式,平时成绩占60%,期末考试占40%,最后计算总评成绩作为该课程的成

绩。

平时成绩4*15=60分

实验完成情实验报告

出勤期末成绩总分

周次况(2分)(1分)

(1分)

一般较好一般较好

1分1分2分1分0.5分40分100分

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

总评

二、带领学生参观实验室,了解实验室的基本情况。(2学时)

(本过程由教师和同学们共同完成,了解实验室,更好的利用实验室中仪器设备)

1、参观药品库、分析化学实验室和仪器检测一室、二室。使同学们对本课程是

干什么的有一个总体印象。

(1)化学试剂的分类存放。

(2)化学试剂的基本类型(查阅后回答)

(3)仪器检测室常用的仪器及其作用

(4)总结:学习分析化学课程的意义所在,和现实生活相联系。

2、认识分析化学实验室有关的玻璃仪器,学习它们的用途和基本的使用方法。

@先由同学们自由列举,并说明其各自的作用,后由教师补充。

(1)主要给出以下仪器设备

容器类:烧杯、锥形瓶、烧瓶

量器类:容量瓶、滴定管、移液管、吸量管

量筒、量杯

玻璃仪器:玻璃棒、滴管、漏斗、分液漏斗、冷凝管、称量瓶、碘量瓶、试剂瓶、

下口瓶、抽滤瓶、干燥器、表面皿、滴瓶

(2)其它类仪器、材料

化学天平、分析天平、滤纸、胶管、凡士林、离心机(离心管)、马弗炉、水

浴锅、电热套、石棉网

试管架、移液管架、铁架台、试管夹、蝴蝶夹、铁夹、研钵、止水夹、布氏

漏斗、洗耳球、洗瓶、钥匙、珀烟、珀烟钳

3、学习玻璃仪器的洗涤和干燥

(1)洗涤方法

自来水洗一蒸储水洗

洗液洗一自来水洗一蒸储水洗

所用工具-毛刷

(本过程应该要求学生查阅各种常用洗液,了解其应用范围)

(2)干燥方法

自然干燥

烘干(干燥箱)

有机溶剂洗涤后挥发干燥

三、技能训练:

玻璃仪器的洗涤和干燥

1、配制铭酸洗液适量,洗涤实验室所用的滴定管、移液管和容量瓶,备用。

2、由教师指定几种不同用途的玻璃仪器,由同学们选择合适的方法进行干燥,

在教师的指导下合理完成。

下一任务:

任务二分析天平的使用

请同学们事先预习相关内容。

分析化学基础模块之

任务二分析天平的使用

教学任务:

1、学会TG328A型全自动分析天平的使用方法;

2、练习差减法、直接称量法、固定质量称量法三种称量方法;

3、能利用分析天平选择合适的称量方法称量出所需要的样品。

教学方法:

1、教、学、做一体;

2、现场演示。

教学学时:

每人一台全自动分析天平,本任务共需4学时。

教学过程设计:

说明使用分析天平的重要作用,引入本次课程

讲解质量称量的几种方法

带领学生进行现场教学(天平室,每人一台天平)

现场演示,同学们观摩

按照预先要求,每人独立完成称量技能训练内容

总结使用分析天平称量的步骤

布置下次实验内容

整理实验室,打扫卫生

教学内容:

知识点:分析天平的称量方法

1、直接称样法:有一铜片,称取其准确质量。

2、固定质量称量法:如配制100ug/mL的铁标准溶液1000mLo需称取分析纯

NH4Fe(SO4)2,12H2O0.864g□

3、差减法:预标定0.1M的NaOH标准溶液,需称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾

0.2~0.3go

磔思考题:今欲测定辣椒中维生素C的含量,应如何称取样品质量?

技能训练:

训练目的:

1.学会正确的程量操作程序。

2.初步掌握直接称样法、直接称样法和递减称样法。

仪器药品:

1.全自动分析天平、表面皿、称量瓶、小烧杯(50mL)、药匙。

2.固体试剂(如Na2c。3或NaCl等)

训练内容:

I.练习直接称样法

按照分析天平的程量程序,准确称出小烧杯和一个洁净干燥的称量瓶的质量。

2.练习递减称量法

在称量瓶中装入Na2c。3试样,利用递减称样法转移0.2~0.3g试样于小烧杯中,

平行称取三份。

3.练习固定质量称量法

取已洗净干燥的小烧杯,放在天平的托盘上,称取0.2650gNa2c。3,要求至少准

确到小数点后第3位。

4.记录数据。

直接称样法

小烧杯的质量(g):

称量瓶的质量(g):

递减称样法

I11III

称量瓶+试样质量(g)

倾出试样后

称量瓶+试样质量(g)

试样质量(g)

固定质量称量法

称取的试样的质量(g)___________________

下次任务:

任务三玻璃量器的使用

要求:事先阅读教材相关内容,准备容量瓶、移液管、滴定管的相关知识,用于

课堂交流。

分析化学基础模块之

任务三玻璃量器的使用

教学任务:

1、学会正确使用容量瓶、移液管和酸碱式滴定管的方法;

2、能正确操作容量瓶和移液管完成一定体积溶液的配制;

3、能较好掌握滴定管的操作,控制好滴定终点。

教学方法:

1、教学做一体;

2、现场演示

教学学时:

每5人一个教学组,每2人一套实验设备,每人独立完成,本任务共需4

学时。

教学过程设计:

说明使用容量瓶、移液管、滴定管的重要意义,引入本次课程

现场演示容量瓶、移液管的操作,总结出容量瓶、移液管的操作要点

由学生根据教师演示进行实际操作(教师指导纠正错误)

总结学生操作中出现的典型问题

现场演示酸、碱式滴定管的操作,总结出操作要点

由学生根据教师演示进行实际操作(教师指导纠正错误)

利用配制好的酸、碱进行滴定终点的练习,增加趣味性

总结学生操作中出现的典型问题

布置下次任务

整理实验室,打扫卫生

教学内容:

一、容量瓶、移液管和滴定管的操作练习

1、进行容量瓶的操作练习,总结其操作要点

2、进行移液管的操作练习,总结其操作要点

3、进行滴定管的操作练习,总结其操作要点

侬I*

识工容量瓶、移液管(吸量管)和滴定管的操作要点

点。

检漏、-----------------------------------、

具体做法:加自来水到标线附近,盖好瓶塞,左手食指按住瓶I

塞,其余手指拿住瓶颈标线以上,右手指尖托住瓶底边缘,将

瓶倒立2min。如不漏水,将瓶直立,将瓶塞转动180°,再倒立

2min,观察,如无渗水,即可使用。

先用洗液洗涤,再用自来水洗,最后用蒸储水洗涤3次。

目的:将称量溶解后的试样溶液转移到容量瓶中。

具体操作:将一玻璃棒插入容量瓶内,不要太接近瓶口,下端

靠近瓶颈内壁,烧杯嘴紧靠玻璃棒,使溶液沿玻璃棒顺内壁慢

慢流入瓶中,烧杯内溶液全部流尽后,将玻璃棒稍稍上提,同

转移

时使烧杯直立,使附着在烧杯嘴的液滴流回烧杯,并将玻璃棒

放入烧杯中。用洗瓶冲洗烧杯内壁和玻璃棒,用同样方法将溶

液转移到容量瓶中。重复3~4次,使烧杯中的内容物全部转移

利容量瓶中.

定容

用与上述相同的方法加蒸储水至接近刻线,放

置l~2min后,用滴管加蒸储水至标线。I

摇匀、------------------------------、

将瓶内的液体混合均匀。

具体做法:将瓶倒立,振荡后,再正过来,待气泡上

升到顶端后,再倒立振荡。如此反复十次以上。

/ii

尖端是否有破损(有破损,弃去不用):

检查移液管内是否有油污(有油污,应选择合适洗液洗涤);

移液管上是否有“吹”的字样(有“吹”字表示放液后

要将残留液体用洗耳球吹出,否则不吹。)。

洗涤先用自来水洗,再用蒸储水洗2~3次。

目的:是用待装的液体将移液管中的蒸储水置换出来,以避免吸入的液

体被管中原有的蒸储水稀释。

具体做法:用洗耳球吸待装液体到移液管的约三分之一,用右手食指堵

润洗

住管口,把移液管从瓶中取出,横过来放开右手食指,转动移液管使液

体布满全管进行润洗,最后将液体放到水槽或废液缸中,不少于3次。

-1

吸液时,应左手拿洗耳球,右手拿住移液管,将液

吸液

体吸到刻线以上。

调零'--------------------------

调零具体做法:见图2-2-1所示,轻轻转动手指,使

液体缓慢流出,直到液面下缘与刻线相切。

放液时,如图2-2-1所示,移液管的尖端应靠着接

放液

受容器(如锥形瓶)的器壁,将容器倾斜,而移液

管要保持竖直•液体放完后要等待15s以上。

检查酸管的旋塞是否转动灵活(否则,可涂凡士林);

检查碱管的乳胶管是否老化、破裂(否则,更换乳胶管);

检查滴定管内是否有凡士林堵塞(可选择合适的洗液洗涤)。

先用洗液洗涤,再用自来水洗,最后用蒸镭水洗涤3次。

具体做法:装水至刻线以上,调节液面到“0”刻

线,把管直立夹在架上静止2min,观察刻线是否下

降,旋转180",再静置2min,观察无漏水即可。1

具体做法:如图2-3-15所示,将10mL左右待装溶液倒入滴定管中,||

两手平端滴定管,慢慢转动使溶液流遍全管内壁,然后打开旋塞冲

洗出口管,大部分液体可从上口放出,润洗三次以上。

如图2-3-16所示,左手持滴定管刻线以上,可稍微倾||

斜,右手拿试剂瓶向滴定管中倒入溶液至刻线以上。[

如图2-3-17所示,酸管可通过从下口迅速放出溶液冲!

出气泡;碱管可用左手拇指和食指捏住玻璃珠,将胶

管向上弯曲,挤捏胶管,使气泡随溶液排出。

具体做法:滴定管竖直,下端接水槽或废液缸,眼睛平!

视刻线,从下口放出液体,至液面与“0”刻线平齐。

如图2-3-18所示,左手持旋塞,右手顺时针摇动锥形瓶,滴定管仲

入瓶内1cm,控制适当的滴定速度,眼睛观察瓶内溶液颜色的变化。1

从滴定管架上取下滴定管,手持管刻线以上,保持管竖直,眼睛平视

刻线,读取液面的弯月面下缘与刻线相切处。读取两位小数点。1

二、滴定分析基本操作练习

I.基本操作练习

训练目的:

(1)掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法;

(2)练习滴定分析的基本操作;

(3)通过甲基橙和酚献指示剂的使用,初步掌握判断滴定终点的方法。

主要试剂:

(1)盐酸溶液:略低于O.lmol/L

(2)NaOH溶液:O.lmol/L左右

(3)甲基橙指示剂:0.2%

(4)酚献指示剂:0.2%乙醇溶液

主要内容:

(1)各种玻璃仪器的认领

教师布置本次课的任务,然后和同学们一起说出本次课所需要的主要仪器设

备,由每组同学认领一套,并洗涤玻璃仪器。

(2)由教师对移液管和滴定管进行现场演示操作,并总结操作要点,写在黑板

±0

(3)学生根据教师的演示,进行实际操作练习,主要有以下两项内容

练习一:以甲基橙为指示剂,用盐酸溶液滴定NaOH溶液

由碱式滴定管放出20mL(读至0.02mL)NaOH溶液于250mL锥形瓶中,加甲

基橙指示剂2~3滴,用盐酸溶液滴定至刚好由黄色转变为橙色,即为终点,平行

滴定3次,记录滴定的体积。

练习二:以酚醐为指示剂,用NaOH溶液滴定盐酸溶液

用移液管移取盐酸溶液25.00mL于250mL的锥形瓶中,加酚献指示剂2~3滴,

用NaOH溶液滴定至溶液刚好呈现粉红色,即为终点,平行滴定3次,记录滴

定的体积。

记录数据

练习一:以甲基橙为指示剂,用盐酸溶液滴定NaOH溶液

123

NaOH的初读数

NaOH的终读数

VNaOH

HC1初体积

HC1终体积

VHCI

VYOH/VHCI

平均值

平均偏差

相对平均偏差

练习二:以酚酷为指示剂,用NaOH溶液滴定盐酸溶液

123

VHCI25.00mL

NaOH的初读数

NaOH的终读数

VNaOH

VNaoMVHCI

平均值

平均偏差

相对平均偏差

2.课堂小比赛

为了活跃课堂气氛,可以组织一次课堂小比赛,其具体的规则如下:

比赛题目:

由一组同学用移液管移取25.00mL的盐酸溶液到250mL的锥形瓶,平行移

取3份;

另一组同学选择合适的滴定管和指示剂,用NaOH溶液滴定锥形瓶中溶液到终

点。

分组安排:

按照时间将学生分为1〜2组,每组3〜4人,人员自愿产生,要求其他同学

观摩,然后提出参加比赛的同学操作中的错误点。

评比规则:

(1)操作过程准确,熟练;

(2)滴定终点颜色控制的好。

比赛结束:

(1)由老师主持,观摩的同学分别发言,指出参赛同学操作的错误点;

(2)老师对每位参赛同学的表现进行点评,肯定的同时提出更高的要求。

比赛收获:

(1)使每个同学都知道滴定管、移液管、容量瓶应该如何正确操作;

(2)活跃了课堂气氛,增强了同学们学习的兴趣。

下一任务:

酸碱滴定法模块

任务四实验室溶液的配制

要求学生课后预习相关内容。

化学试剂的分类(提问)

酸碱滴定法模块之

任务一各种常用溶液的配制

教学任务:

1、了解实验室常用试剂的分类及其用途;

2、学会溶液浓度的表示方法;

3、学会配制指示剂、其它常用溶液、缓冲溶液等;

4、利用所学知识配制并标定NaOH标准溶液。

教学方法:

1、教学做一体

教学学时:

每5人一个教学组,每2人一套实训设备,进行技能训练,本次任务需要4

学时。

教学过程设计:

引入本次课程,说明学习这些内容的重要意义

讲解知识点(教师讲解,学生学习)

由教师引导,与学生讨论化学实验室一些常用溶液的配制方法

讲解标准溶液的配制方法

学生进行技能训练

总结实验过程中出现的一些问题

布置下次任务

整理实验室,打扫卫生

教学内容:

一、学习以下知识点,并实际应用

芳警

说占化学试剂的分类和规格

(事先准备各种类型的试剂各一瓶,供学生观察)

根据化学试剂的纯度,按杂质含量的多少,国内将化学试剂分为四级:

表1-3-1:我国化学试剂的等级标准

级别一级品二级品三级品四级品

纯度优级纯分析纯化学纯实验试剂

分类(保证试剂)(分析试剂)医用生物试剂

英文LR

GRARCP

代号BR或CR

标签棕色或

绿色红色蓝色

颜色其它色

纯度仅次于一级纯度较二级品

纯度很高,适用于纯度较低,适用于

适用品,适用于一般定差,适用于一

精密分析工作和做实验辅助试剂及

范围性、定量分析工作般定性分析工

科学研究工作一般化学制备

和科学研究工作作

此外,根据特殊的工作目的,还有一些特殊的纯度标准。例如光谱纯、色谱纯、半导体纯等。

取用时应按不同的实验要求选用不同规格的试剂。例如一般无机实验用三级或四级试剂即

可,分析实验则需取用纯度较高的二级甚至一级试剂。

溶液浓度的表示方法

名称描述单位举例

单位体积溶液中

物质的量浓度

所含溶质的物质mol/LC(HC1)=O.Imol/L

C

的量

质量分数单位质量溶液中

5lN03=70%

3所含溶质的质量

混合物中个组分

体积比(1+3)HC1

的体积比

质量浓度单位体积溶液中g/L

Pa=10ug/mL

P所含溶质的质量mg/mLug/mL

1mL标准溶液A相

滴定度

当于待测物B的g/mLTB/A=O.5g/mL

T

质量

其它表示方法略

二、熟悉实验室常用溶液的配制方法

1、标准溶液的配制

磔提出问题:如何确定待测物的含量呢?(标准溶液的作用如何?)

(1)直接法配制标准溶液

配制0.1000mol/L的NaCl标准溶液500mL0

操作过程设计:

(学生设计)

操作中所用的各种仪器设备

(学生设计)

2。2。7标准溶液的配制与上述做法相同。

(2)标定法配制标准溶液

配制0.1mol/L的NaOH标准溶液400mL

具体操作

>先用化学天平称取分析纯的NaOH固体0.4g;

>在小烧杯中加适量蒸储水溶解;

>倒入具有橡胶塞的试剂瓶中,用蒸储水稀释到400mL,摇匀;

>用差减法准确称取邻苯二甲酸氢钾三份,每份约0.4~0.5g,分别放在250mL

的锥形瓶中;

>用量筒加入25mL蒸储水,溶解;

>加入2~3滴酚献指示剂,用刚配制的NaOH溶液滴定至溶液刚好由无色变为

粉红色,并保持30s不褪色,即为终点;

>记录所消耗的NaOH溶液的体积,计算NaOH溶液的浓度。

操作中所用仪器的选择

(学生设计)

2、其它常用溶液的配制

(1)各种酸碱的配制

如3MHC1溶液

(1+2)H2s。4溶液

(2)其它常用溶液

10%盐酸羟胺溶液

100ug/mL的铁标准溶液

lOOppm铁标准溶液

(3)微量分析用离子标准溶液的配制

如0.1mg/mL以下的标准溶液,宜在临用前用高浓度的标准溶液稀释而成。故有

标准贮备液和标准使用液之分。

如:100ug/mL铁标准贮备液

10ug/mL铁标准使用液:取10mL铁标准贮备液于100mL的容量瓶中,加水定

容,该溶液即为10ug/mL的标准溶液。

3、指示剂的配制

表:常用指示剂的配制

室温下的颜色变化

分类名称溶液的配置方法用量

变色范围颜色

甲基橙3.1-4.4红-黄每100mL水中溶解0.1g甲基橙

向5g石蕊中加入95%热酒精500

mL充分振荡后静置一昼夜,然后

倾去红色浸出液(酒精可回收)。

向存留的石蕊固体中加入500mL

纯水,煮沸后静置一昼夜后过滤,

石蕊5.0-8.0红-蓝

保留滤液,再向滤渣中加入200mL

纯水,煮沸后过滤,弃去滤渣。将

酸碱两次滤液混合,水浴蒸发浓缩至向

指示剂100mL水中加入三滴浓缩液即能

(pH)明显着色为止。

取0.1g苯酚红与5.7mL0.05

苯酚红6.6〜8.0黄-红mol/L的NaOH溶液在研钵中研匀

后用纯水溶解制成250mL试液。

8.0〜将0.1g酚曲溶于100mL90%的

酚猷无色-红

10.0酒精中。

甲基红乙醇溶液(lg/L)与亚甲基

甲基红-亚

5.2-5.6红紫-绿色兰乙醇溶液(lg/L)按1+1体积比

甲基兰

混合。

试亚铁灵0.5gFeS04•7H2O溶于100mL蒸播

(邻二氮菲1.06浅蓝-红色水中,加2滴浓硫酸,再加0.5g

-Fe(II)邻菲罗咻。

氧化

二苯胺磺

还原滴0.85紫红-无色5g/L的水溶液

酸钠

定用指

取可溶性淀粉0.5g,加水5ml调

示剂

成浆状,缓缓倾入100ml沸水中,

(变色

淀粉无色-蓝色随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放

电位)

冷,倾取上层清液,即得•本液

V

应临用新制。

淀粉-碘化取碘化钾0.2g,加新制的淀粉指

无色-蓝色

钾指示液示液100ml使溶解,即得。

5%的水溶液

锚酸钾黄-砖红

5gK£r(h溶于水,稀释至100mL

沆淀滴

40gNH4Fe(S04)2•12H20溶于水,

定用指铁钱机无色-浅红

加几滴硫酸,用水稀释至100mL

示剂

0.5g曙红钠盐溶于水,稀释至

曙红黄-玫瑰红

100mL

铭黑T与NaCl配成1:100的固体混合物

配位滴钙指示剂与NaCl配成1:100的固体混合物

定指示二甲酚橙0.5%的乙醇(或水)溶液

剂磺基水杨

1%-2%水溶液

4、缓冲溶液的配制

后面的任务中讲解。

三、技能训练:

实验题目:氢氧化钠标准溶液的配制与标定

磔配制0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液400mL,贮存于试剂瓶中,留作下次课使

用。

训练目的:

1、能准备配制和标定一定浓度的NaOH标准溶液;

2、能够正确的使用滴定管;

3、能够准确地控制滴定终点。

试剂仪器:

试剂:

1、酚献指示剂:10g/L

2、邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)

3、氢氧化钠(分析纯)

4、无CO2的蒸储水:加热煮沸后冷却,密封保存。

仪器:

1、分析天平

2、化学天平

3、碱式滴定管

4、实验室其它常用玻璃仪器。

主要步骤:

1、粗配O.lmol/L的NaOH标准溶液

称取分析纯的NaOH试剂0.8g,溶于400mL无CO2的蒸储水中,溶解后转移到

400mL的试剂瓶中。摇匀待用。

2、标定氢氧化钠溶液

准确称取基准物邻苯二甲酸氢钾0.2~0.3g,放入250mL的锥形瓶,加入30mL

的无CO2蒸储水,再加2滴酚醐指示剂,用NaOH标准溶液滴定至溶液由无色

变为粉红色半分钟不褪色即为终点,平行测定三次,相对偏差不大于0.5%,同

时空白试验。

数据记录和处理:

项口123

称量瓶+试样质量(g)

称量瓶+试样质量(g)

倾出试样量(g)

NaOH的初读数

NaOH的终读数

VNaOH

平均值

相对偏差

相对平均偏差

标准偏差

下次任务:

任务三工业硫酸纯度的测定

要求:

1、查阅相关资料,各小组以书面的形式设计出实验操作的步骤

2、设计数据记录和处理的表格

酸碱滴定法模块之

任务二工业硫酸纯度的测定

教学任务:

1、学会利用误差理论对实验过程进行误差分析;

2、学习实验报告的写法,能够完成实验报告;

3、能够测定工业硫酸的纯度,并正确的表示出来;

4、学会液体试样的称量方法。

教学方法:

1、教学做一体

教学学时:

本次任务需要4学时,每5人为一个教学组,每2人完成一组实验测定。

教学过程设计:

讲解分析实验中误差的来源和表示方法,并能实际运用

结合做过的实训内容,引导学生进行实验误差分析

由教师引导,与学生一起讨论本次实训内容,总结出操作步骤

学生按照自己的设计实际操作,完成样品的测定

总结实验过程中出现的问题,布置下次任务

结合学生上交的实验报告,说明实验报告的写法,要求学生依照完成

整理实验台,打扫卫生

教学内容:

一、学习知识点,并应用于实际

等*

识、了误差的来源及表示方法

了解误差问题有利于我们在实验过程中有意识的去控制误差的产生,也能够

通过误差分析了解误差的大小,并表示出来。

一、误差的来源

误差按照性质不同可分为系统误差和偶然误差。

1.系统误差

系统误差是由某些必然的或经常的原因造成的。

系统误差包括:

(1)方法误差:指分析方法本身所造正的误差;如:反应不能定量完成;

有副反应发生;滴定终点与化学计量点不一致;干扰组分存在等。

(2)仪器误差:主要是仪器本身不够准确或未经校准所引起的误差;如:

量器(容量瓶、滴定管等)和仪表刻度不准。

(3)试剂误差:由于试剂不纯或蒸储水中含有微量杂质所引起的误差;

如使用失效后的试剂,其含量达不到标示的值。

(4)操作误差:由于操作人员的主观原因造成的误差。例如:对终点颜色

变化的判断,有人敏锐,有人却迟钝;如读取滴定管读数总是仰视或俯视等。

系统误差的特性:

重复出现、恒定不变(一定条件下)、单向性、大小可测出并校正,故又称

为可定误差。可以用对照试验、空白试验、校正仪器等办法加以校正。

2.偶然误差(又叫随机误差)

偶然误差是实验中各种偶然因素所产生的误差。如:测定时环境的温度、湿

度和气压的微小波动,使其性能发生的微小变化等。测量室内温度时,窗外刮来

一阵风,使读数发生微小变化。

偶然误差的特性:

有时正、有时负,有时大、有时小,难控制(方向大小不固定,似无规律)。

二、误差的消减方法

1.系统误差的消除

系统误差的是由某些固定的原因造成的,可以根据具体情况选用不同的方法

进行校正。

(1)校正仪器

(2)校正方法

(3)空白试验

(4)对照试验

2.偶然误差的消减

在消除系统误差的前提下,增加平行测定次数可以减少偶然误差。故在一般

化学分析中经常选择平行测定三次。

三、误差的表示方法

1.准确度与误差

准确度:测量值(X,)与真值(〃)之间的符合程度。

它说明测定结果的可靠性,用绝对误差(AE)值来量度:

AE=—f.i(1-5-1)

但绝对误差不能完全地说明测定的准确度,即它没有与被测物质的质量联系

起来。如果被称量物质的质量分别为1g和0.1g,称量的绝对误差同样是0.0001g,

则其含义就不同了,故分析结果的准确度常用相对误差(出0表示:

RE%=±NX100%(1-5-2)

港反映了误差在真实值中所占的比例,用来比较在各种情况下测定结果的

准确度比较合理。

2.精密度与偏差

精密度:是在受控条件下多次测定结果的相互符合程度,表达了测定结果的

重复性和再现性,用偏差表示。

(1)偏差

绝对偏差:

d=Xj—x(1-5-3)

相对偏差:

A£)%=gxlOO%(1-5-4)

X

(2)平均偏差

对多次测定结果的精密度,常用平均偏差表示。平均偏差是指各次偏差绝对

值的算术平均值。

..14|+1出1+3+|4〃1_2""

(1-5-5)

nn

相对平均偏差是平均偏差在平均值中所占的比率。

相对平均偏差=8x10C%(1-5-6)

X

用平均偏差表示精密度比较简单,但不足之处是在一系列测定中,小偏差的

测定次数总是占多数,而大偏差的测定次数总是占少数。因此,在数理统计中,

常用标准偏差表示精密度。

3、标准偏差

在实际测定中,测定次数有限,此时,统计学中,用标准偏差S来衡量分

析数据的分散程度一精密度:

归(苦-"

S—Jizl________

V1(1-5-7)

式中n-1为自由度

计算标准偏差时,是将各次测定结果的偏差加以平方,可以避免各次测量偏

差相加时正负抵消,大偏差能更显著地反映出来。因此,标准偏差能够更确切地

说明测定数据的精密度。

4、准确度与精密度的关系

准确度表示测定结果的正确性,精密度表示测定结果的重现性。精密度高,

不一定准确度高;准确度高,一定要精密度好。精密度是保证准确度的先决条件,

精密度高的分析结果才有可能获得高准确度。

实验报告的写法

下面将以NaOH标准溶液的配制与标定为例来说明书写实验报告的格式和应注

意的问题。

报告表头应写明实验题目、实验时间、指导教师、同组人等情况。

报告内容主要包括实验目的、实验原理(简洁)、主要仪器药品、实验步骤(简

洁,可用流程图或简单描述)、数据记录和处理(数据详实、完整)、误差分析等

部分。

实验题目:NaOH标准溶液的配制与标定

实验目的:

1、能准备配制和标定一定浓度的NaOH标准溶液;

2、能够正确的使用滴定管;

3、能够准确地控制滴定终点。

实验原理:

标定NaOH溶液用邻苯二甲酸氢钾基准试剂,反应式如下:

—COOHz…CCOONa

+NaOH=HTThO+II

0一COOK—ccxx

酚歌作指示剂,由无色变为浅粉红色半分钟内不褪色为终点。

试剂仪器:

试剂:

1、酚醐指示剂:10g/L

2、邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)

3、氢氧化钠(分析纯)

4、无CO2的蒸储水:加热煮沸后冷却,密封保存。

仪器:

1、分析天平

2、化学天平

3、碱式滴定管

4、实验室其它常用玻璃仪器。

主要步骤:

1、粗配O.lmol/L的NaOH标准溶液

称取分析纯的NaOH试剂0.8g,溶于400mL无CO2的蒸偏水中,溶解后转移到

400mL的试剂瓶中。摇匀待用。

2、标定氢氧化钠溶液

准确称取基准物邻苯二甲酸氢钾0.2~0.3g,放入250mL的锥形瓶,加入30mL

的无CO2蒸储水,再加2滴酚猷指示剂,用NaOH标准溶液滴定至溶液由无色

变为粉红色半分钟不褪色即为终点,平行测定三次,相对偏差不大于0.5%。

数据记录和处理:

123

称量瓶+试样质量(g)

称量瓶+试样质量(g)

倾出试样量(g)

NaOH的初读数(mL)

NaOH的终读数(mL)

[据记录一定\

VNaOH(mL)W真卖,不应\

cNaOH(mol/L)(断W意更改和舍)

,数据。/

cNaOH平均值(mol/L)

相对偏差/----

相对平均偏差

标准偏差

误差分析:

1、方法误差:酚献的变色与化学计量点之间本身存在着差别;

2、读数不准确,会带来误差;

3、在平行测定中,2#样品的滴定而^色较春该部分内容不\

应流于形式,应\

二、技能训练:工业硫酸纯度的测定\真实反映实验)

训练目的:7s程中的问题

1、学会工业硫酸的测定方法;——

2、学会称量液体试样的方法;

3、学习混合指示剂的配制和使用;

4、能够熟练掌握滴定管、容量瓶的使用方法。

实验原理:

工业硫酸可用NaOH标准滴定溶液直接滴定,反应式为:

2NaOH+H2sO4==Na2so4+2氏0

指示剂可用甲基红-亚甲基兰混合指示剂,终点又红紫色变为灰绿色。

仪器试剂:

1、NaOH标准溶液:c(NaOH)=0.1mol/L(已配制)

2、甲基红-亚甲基兰混合指示剂:甲基红乙醇溶液(lg/L)与亚甲基兰乙醇溶液

(lg/L)按1+1体积比混合。

实验步骤:

1、用胶帽滴瓶按减量法准确称取工业硫酸试样0.15~0.2g(约30~40滴),放入预

先装有100mL水的250mL容量瓶中,手摇冷却至室温,用水稀释至刻度,在充

分摇匀。

2、用移液管自容量瓶中移取25mL试液,置于锥形瓶中,加2滴混合指示剂,

以c(NaOH)=0.1mol/L的NaOH标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为灰绿色为

终点,平行测定三次。

数据记录和处理:

123

滴瓶+样(取样前)/g

滴瓶+样(取样后)/g

样重/g

NaOH浓度/mol/L

NaOH溶液用量/mL

H2sO4百分含量/%

H2s。4的平均百分含量/%

偏差

平均偏差

相对平均偏差

标准偏差

主要计算公式:

下一任务:

任务六:混合碱的测定(双指示剂法)

1、事先预习,准备所需知识。

2、查阅资料,设计实验测定步骤

酸碱滴定法模块之

任务六混合碱的测定

教学任务:

1、学会利用公式计算各种溶液的pH值;

2、学会如何配制一定浓度的盐酸溶液;

3、能够利用双指示剂法测定混合碱中个成分的含量;

4、能够利用测定的结果对混合碱的成分进行判断。

教学方法:

1、教学做一体

2、现场教学

教学学时:

本次任务需要4学时,每5人为一个教学组,每2人完成一组实验。

教学过程设计:

启发式引入本次课程内容

讲解知识点(教师完成)

由学生讲解技能训练内容,各组进行交流(教师辅助)

教师对交流结果进行总结和补充

学生根据各自的设计完成样品测定

总结测定过程中出现的问题

布置下次任务

整理实验台,打扫卫生

教学内容:

一、学习知识点

知»©酸碱滴定中各类溶液pH值得计算方法

类型计算公式使用条件举例

强酸HCl

[『]=,c>4.7xlO_7moZ/L

[H+]^y/~Kwc<1.8xlO-8wo//L

强碱[OH-]=cNaOH

[OH-]

一元弱酸%,>500HAc

一元弱碱NIL•H0

OHK2

[-]=J^%,2500

二元弱酸H2C2O4

[H+]=咫K?500

强碱弱酸盐"原NaAc

Na2cO3

强酸弱碱盐NHiCl

弱酸弱碱盐NHAC

力炉4

酸式盐NalIC0

[”+]=JK,“K〃23

H]=jK“及2NaH2Poi

NaHPO.i

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