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文档简介
教学组织方案
化学检验工技能培训与考核(中级)
授课人:王如全
授课时间:08-09学年第二学期
课时设置:周学时4,约18周
分析化学基础模块之
任务一认识化学实验室常用的仪器设备
教学任务:
1、学生应了解教师授课的思路,并做好学习本课程的准备;
2、认识化学实验室常用的仪器设备,知道其用途和用法;
3、学会实验室常用玻璃仪器的洗涤和干燥方法,能亲手熟练操作。
教学方法:
1、引探和讲解结合
教学学时:
每5人作为一个学习组,整个任务需要4学时。
教学过程设计:
简单说明该课程的主要情况,使同学们有一个简单了解
讲解课改的基本思路和上课的基本要求
利用实验室讲解常用仪器及其应用、规格
与同学们共同学习洗涤和干燥的方法
由同学们完成技能训练,教师进行指导
对技能操作进行总结
布置下次任务
整理实验台,打扫卫生
教学内容:
一、说明课程改革的思路,提醒同学们应该如何做。(2学时)
(本过程由教师讲解,目的是使学生了解教师授课的思路,以便更好的学习)
1、学生上课基本要求
(1)学生实验分组,每组5~6人。实验组成员共同完成实验的设计、相关信息
查询、回答教师提问、研究实验方案、协作或独立完成实验过程等。全班同学分
两次上课,两部分同学不能随意互换。
(2)学生每次上课都必须穿白大褂,否则不允许进实验室实验;
(3)每次上课每个学生都必须带着笔、笔记本和相关的材料。
(4)学生考勤(不记录原因,只记录是否出勤)
每次由班长(或课代表)记录学生的出勤情况。
(5)每个组在实验过程中必须保持实验台清洁,实验后必须将仪器清洗干净,
并放到指定位置,擦净台面,经教师检查后,方可离开实验室。
(6)每次课必须留下一组同学,打扫实验室卫生,直到教师许可后方可离开实
验室。
(7)仪器的领取和交接
每组同学只能使用自己实验台上的仪器,不得拿取其它组的物品,如实验器材不
足或出现什么问题,可请实验教师帮助。
(8)实验过程中学生应特别注意操作规范,如有损坏仪器的现象,应酌情赔偿,
并登记在册。
2、课程改革的基本思路
磔首先说明课程改革的必要性,鼓励同学们适应新的教学形式,并配合老师完
°
(1)将课程的内容分成了若干个项目,在每一个项目下又分出若干的任务,每
一个任务就是我们某一次课的内容。
(2)我们将原有的学科教学模式改革为行动教学模式。
行动教学模式
基于指导、描基于复制、再
述和解释意义现和接受意义
上的“教”。上的“学”
教学内容作为教学内容通过
终端产品传授认知过程传授
(3)每次课程之前都要布置下一次课程的内容,需要同学们利用课余时间去完
成信息查阅和实验设计,而后在实验课上去实现和交流。
(4)每次课的表现均由教师给出评价,每次给出最佳表现的组。记入最终成绩
中。
(5)课程考核不再使用我院传统的考核模式(平时成绩+期末成绩),采用新的
模式,平时成绩占60%,期末考试占40%,最后计算总评成绩作为该课程的成
绩。
平时成绩4*15=60分
实验完成情实验报告
出勤期末成绩总分
周次况(2分)(1分)
(1分)
一般较好一般较好
1分1分2分1分0.5分40分100分
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
总评
二、带领学生参观实验室,了解实验室的基本情况。(2学时)
(本过程由教师和同学们共同完成,了解实验室,更好的利用实验室中仪器设备)
1、参观药品库、分析化学实验室和仪器检测一室、二室。使同学们对本课程是
干什么的有一个总体印象。
(1)化学试剂的分类存放。
(2)化学试剂的基本类型(查阅后回答)
(3)仪器检测室常用的仪器及其作用
(4)总结:学习分析化学课程的意义所在,和现实生活相联系。
2、认识分析化学实验室有关的玻璃仪器,学习它们的用途和基本的使用方法。
@先由同学们自由列举,并说明其各自的作用,后由教师补充。
(1)主要给出以下仪器设备
容器类:烧杯、锥形瓶、烧瓶
量器类:容量瓶、滴定管、移液管、吸量管
量筒、量杯
玻璃仪器:玻璃棒、滴管、漏斗、分液漏斗、冷凝管、称量瓶、碘量瓶、试剂瓶、
下口瓶、抽滤瓶、干燥器、表面皿、滴瓶
(2)其它类仪器、材料
化学天平、分析天平、滤纸、胶管、凡士林、离心机(离心管)、马弗炉、水
浴锅、电热套、石棉网
试管架、移液管架、铁架台、试管夹、蝴蝶夹、铁夹、研钵、止水夹、布氏
漏斗、洗耳球、洗瓶、钥匙、珀烟、珀烟钳
3、学习玻璃仪器的洗涤和干燥
(1)洗涤方法
自来水洗一蒸储水洗
洗液洗一自来水洗一蒸储水洗
所用工具-毛刷
(本过程应该要求学生查阅各种常用洗液,了解其应用范围)
(2)干燥方法
自然干燥
烘干(干燥箱)
有机溶剂洗涤后挥发干燥
三、技能训练:
玻璃仪器的洗涤和干燥
1、配制铭酸洗液适量,洗涤实验室所用的滴定管、移液管和容量瓶,备用。
2、由教师指定几种不同用途的玻璃仪器,由同学们选择合适的方法进行干燥,
在教师的指导下合理完成。
下一任务:
任务二分析天平的使用
请同学们事先预习相关内容。
分析化学基础模块之
任务二分析天平的使用
教学任务:
1、学会TG328A型全自动分析天平的使用方法;
2、练习差减法、直接称量法、固定质量称量法三种称量方法;
3、能利用分析天平选择合适的称量方法称量出所需要的样品。
教学方法:
1、教、学、做一体;
2、现场演示。
教学学时:
每人一台全自动分析天平,本任务共需4学时。
教学过程设计:
说明使用分析天平的重要作用,引入本次课程
讲解质量称量的几种方法
带领学生进行现场教学(天平室,每人一台天平)
现场演示,同学们观摩
按照预先要求,每人独立完成称量技能训练内容
总结使用分析天平称量的步骤
布置下次实验内容
整理实验室,打扫卫生
教学内容:
知识点:分析天平的称量方法
1、直接称样法:有一铜片,称取其准确质量。
2、固定质量称量法:如配制100ug/mL的铁标准溶液1000mLo需称取分析纯
NH4Fe(SO4)2,12H2O0.864g□
3、差减法:预标定0.1M的NaOH标准溶液,需称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾
0.2~0.3go
磔思考题:今欲测定辣椒中维生素C的含量,应如何称取样品质量?
技能训练:
训练目的:
1.学会正确的程量操作程序。
2.初步掌握直接称样法、直接称样法和递减称样法。
仪器药品:
1.全自动分析天平、表面皿、称量瓶、小烧杯(50mL)、药匙。
2.固体试剂(如Na2c。3或NaCl等)
训练内容:
I.练习直接称样法
按照分析天平的程量程序,准确称出小烧杯和一个洁净干燥的称量瓶的质量。
2.练习递减称量法
在称量瓶中装入Na2c。3试样,利用递减称样法转移0.2~0.3g试样于小烧杯中,
平行称取三份。
3.练习固定质量称量法
取已洗净干燥的小烧杯,放在天平的托盘上,称取0.2650gNa2c。3,要求至少准
确到小数点后第3位。
4.记录数据。
直接称样法
小烧杯的质量(g):
称量瓶的质量(g):
递减称样法
I11III
称量瓶+试样质量(g)
倾出试样后
称量瓶+试样质量(g)
试样质量(g)
固定质量称量法
称取的试样的质量(g)___________________
下次任务:
任务三玻璃量器的使用
要求:事先阅读教材相关内容,准备容量瓶、移液管、滴定管的相关知识,用于
课堂交流。
分析化学基础模块之
任务三玻璃量器的使用
教学任务:
1、学会正确使用容量瓶、移液管和酸碱式滴定管的方法;
2、能正确操作容量瓶和移液管完成一定体积溶液的配制;
3、能较好掌握滴定管的操作,控制好滴定终点。
教学方法:
1、教学做一体;
2、现场演示
教学学时:
每5人一个教学组,每2人一套实验设备,每人独立完成,本任务共需4
学时。
教学过程设计:
说明使用容量瓶、移液管、滴定管的重要意义,引入本次课程
现场演示容量瓶、移液管的操作,总结出容量瓶、移液管的操作要点
由学生根据教师演示进行实际操作(教师指导纠正错误)
总结学生操作中出现的典型问题
现场演示酸、碱式滴定管的操作,总结出操作要点
由学生根据教师演示进行实际操作(教师指导纠正错误)
利用配制好的酸、碱进行滴定终点的练习,增加趣味性
总结学生操作中出现的典型问题
布置下次任务
整理实验室,打扫卫生
教学内容:
一、容量瓶、移液管和滴定管的操作练习
1、进行容量瓶的操作练习,总结其操作要点
2、进行移液管的操作练习,总结其操作要点
3、进行滴定管的操作练习,总结其操作要点
侬I*
识工容量瓶、移液管(吸量管)和滴定管的操作要点
点。
检漏、-----------------------------------、
具体做法:加自来水到标线附近,盖好瓶塞,左手食指按住瓶I
塞,其余手指拿住瓶颈标线以上,右手指尖托住瓶底边缘,将
瓶倒立2min。如不漏水,将瓶直立,将瓶塞转动180°,再倒立
2min,观察,如无渗水,即可使用。
先用洗液洗涤,再用自来水洗,最后用蒸储水洗涤3次。
目的:将称量溶解后的试样溶液转移到容量瓶中。
具体操作:将一玻璃棒插入容量瓶内,不要太接近瓶口,下端
靠近瓶颈内壁,烧杯嘴紧靠玻璃棒,使溶液沿玻璃棒顺内壁慢
慢流入瓶中,烧杯内溶液全部流尽后,将玻璃棒稍稍上提,同
转移
时使烧杯直立,使附着在烧杯嘴的液滴流回烧杯,并将玻璃棒
放入烧杯中。用洗瓶冲洗烧杯内壁和玻璃棒,用同样方法将溶
液转移到容量瓶中。重复3~4次,使烧杯中的内容物全部转移
利容量瓶中.
定容
用与上述相同的方法加蒸储水至接近刻线,放
置l~2min后,用滴管加蒸储水至标线。I
摇匀、------------------------------、
将瓶内的液体混合均匀。
具体做法:将瓶倒立,振荡后,再正过来,待气泡上
升到顶端后,再倒立振荡。如此反复十次以上。
/ii
尖端是否有破损(有破损,弃去不用):
检查移液管内是否有油污(有油污,应选择合适洗液洗涤);
移液管上是否有“吹”的字样(有“吹”字表示放液后
要将残留液体用洗耳球吹出,否则不吹。)。
洗涤先用自来水洗,再用蒸储水洗2~3次。
目的:是用待装的液体将移液管中的蒸储水置换出来,以避免吸入的液
体被管中原有的蒸储水稀释。
具体做法:用洗耳球吸待装液体到移液管的约三分之一,用右手食指堵
润洗
住管口,把移液管从瓶中取出,横过来放开右手食指,转动移液管使液
体布满全管进行润洗,最后将液体放到水槽或废液缸中,不少于3次。
-1
吸液时,应左手拿洗耳球,右手拿住移液管,将液
吸液
体吸到刻线以上。
调零'--------------------------
调零具体做法:见图2-2-1所示,轻轻转动手指,使
液体缓慢流出,直到液面下缘与刻线相切。
放液时,如图2-2-1所示,移液管的尖端应靠着接
放液
受容器(如锥形瓶)的器壁,将容器倾斜,而移液
管要保持竖直•液体放完后要等待15s以上。
检查酸管的旋塞是否转动灵活(否则,可涂凡士林);
检查碱管的乳胶管是否老化、破裂(否则,更换乳胶管);
检查滴定管内是否有凡士林堵塞(可选择合适的洗液洗涤)。
先用洗液洗涤,再用自来水洗,最后用蒸镭水洗涤3次。
具体做法:装水至刻线以上,调节液面到“0”刻
线,把管直立夹在架上静止2min,观察刻线是否下
降,旋转180",再静置2min,观察无漏水即可。1
具体做法:如图2-3-15所示,将10mL左右待装溶液倒入滴定管中,||
两手平端滴定管,慢慢转动使溶液流遍全管内壁,然后打开旋塞冲
洗出口管,大部分液体可从上口放出,润洗三次以上。
如图2-3-16所示,左手持滴定管刻线以上,可稍微倾||
斜,右手拿试剂瓶向滴定管中倒入溶液至刻线以上。[
如图2-3-17所示,酸管可通过从下口迅速放出溶液冲!
出气泡;碱管可用左手拇指和食指捏住玻璃珠,将胶
管向上弯曲,挤捏胶管,使气泡随溶液排出。
具体做法:滴定管竖直,下端接水槽或废液缸,眼睛平!
视刻线,从下口放出液体,至液面与“0”刻线平齐。
如图2-3-18所示,左手持旋塞,右手顺时针摇动锥形瓶,滴定管仲
入瓶内1cm,控制适当的滴定速度,眼睛观察瓶内溶液颜色的变化。1
从滴定管架上取下滴定管,手持管刻线以上,保持管竖直,眼睛平视
刻线,读取液面的弯月面下缘与刻线相切处。读取两位小数点。1
二、滴定分析基本操作练习
I.基本操作练习
训练目的:
(1)掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法;
(2)练习滴定分析的基本操作;
(3)通过甲基橙和酚献指示剂的使用,初步掌握判断滴定终点的方法。
主要试剂:
(1)盐酸溶液:略低于O.lmol/L
(2)NaOH溶液:O.lmol/L左右
(3)甲基橙指示剂:0.2%
(4)酚献指示剂:0.2%乙醇溶液
主要内容:
(1)各种玻璃仪器的认领
教师布置本次课的任务,然后和同学们一起说出本次课所需要的主要仪器设
备,由每组同学认领一套,并洗涤玻璃仪器。
(2)由教师对移液管和滴定管进行现场演示操作,并总结操作要点,写在黑板
±0
(3)学生根据教师的演示,进行实际操作练习,主要有以下两项内容
练习一:以甲基橙为指示剂,用盐酸溶液滴定NaOH溶液
由碱式滴定管放出20mL(读至0.02mL)NaOH溶液于250mL锥形瓶中,加甲
基橙指示剂2~3滴,用盐酸溶液滴定至刚好由黄色转变为橙色,即为终点,平行
滴定3次,记录滴定的体积。
练习二:以酚醐为指示剂,用NaOH溶液滴定盐酸溶液
用移液管移取盐酸溶液25.00mL于250mL的锥形瓶中,加酚献指示剂2~3滴,
用NaOH溶液滴定至溶液刚好呈现粉红色,即为终点,平行滴定3次,记录滴
定的体积。
记录数据
练习一:以甲基橙为指示剂,用盐酸溶液滴定NaOH溶液
123
NaOH的初读数
NaOH的终读数
VNaOH
HC1初体积
HC1终体积
VHCI
VYOH/VHCI
平均值
平均偏差
相对平均偏差
练习二:以酚酷为指示剂,用NaOH溶液滴定盐酸溶液
123
VHCI25.00mL
NaOH的初读数
NaOH的终读数
VNaOH
VNaoMVHCI
平均值
平均偏差
相对平均偏差
2.课堂小比赛
为了活跃课堂气氛,可以组织一次课堂小比赛,其具体的规则如下:
比赛题目:
由一组同学用移液管移取25.00mL的盐酸溶液到250mL的锥形瓶,平行移
取3份;
另一组同学选择合适的滴定管和指示剂,用NaOH溶液滴定锥形瓶中溶液到终
点。
分组安排:
按照时间将学生分为1〜2组,每组3〜4人,人员自愿产生,要求其他同学
观摩,然后提出参加比赛的同学操作中的错误点。
评比规则:
(1)操作过程准确,熟练;
(2)滴定终点颜色控制的好。
比赛结束:
(1)由老师主持,观摩的同学分别发言,指出参赛同学操作的错误点;
(2)老师对每位参赛同学的表现进行点评,肯定的同时提出更高的要求。
比赛收获:
(1)使每个同学都知道滴定管、移液管、容量瓶应该如何正确操作;
(2)活跃了课堂气氛,增强了同学们学习的兴趣。
下一任务:
酸碱滴定法模块
任务四实验室溶液的配制
要求学生课后预习相关内容。
化学试剂的分类(提问)
酸碱滴定法模块之
任务一各种常用溶液的配制
教学任务:
1、了解实验室常用试剂的分类及其用途;
2、学会溶液浓度的表示方法;
3、学会配制指示剂、其它常用溶液、缓冲溶液等;
4、利用所学知识配制并标定NaOH标准溶液。
教学方法:
1、教学做一体
教学学时:
每5人一个教学组,每2人一套实训设备,进行技能训练,本次任务需要4
学时。
教学过程设计:
引入本次课程,说明学习这些内容的重要意义
讲解知识点(教师讲解,学生学习)
由教师引导,与学生讨论化学实验室一些常用溶液的配制方法
讲解标准溶液的配制方法
学生进行技能训练
总结实验过程中出现的一些问题
布置下次任务
整理实验室,打扫卫生
教学内容:
一、学习以下知识点,并实际应用
芳警
说占化学试剂的分类和规格
点
(事先准备各种类型的试剂各一瓶,供学生观察)
根据化学试剂的纯度,按杂质含量的多少,国内将化学试剂分为四级:
表1-3-1:我国化学试剂的等级标准
级别一级品二级品三级品四级品
纯度优级纯分析纯化学纯实验试剂
分类(保证试剂)(分析试剂)医用生物试剂
英文LR
GRARCP
代号BR或CR
标签棕色或
绿色红色蓝色
颜色其它色
纯度仅次于一级纯度较二级品
纯度很高,适用于纯度较低,适用于
适用品,适用于一般定差,适用于一
精密分析工作和做实验辅助试剂及
范围性、定量分析工作般定性分析工
科学研究工作一般化学制备
和科学研究工作作
此外,根据特殊的工作目的,还有一些特殊的纯度标准。例如光谱纯、色谱纯、半导体纯等。
取用时应按不同的实验要求选用不同规格的试剂。例如一般无机实验用三级或四级试剂即
可,分析实验则需取用纯度较高的二级甚至一级试剂。
溶液浓度的表示方法
名称描述单位举例
单位体积溶液中
物质的量浓度
所含溶质的物质mol/LC(HC1)=O.Imol/L
C
的量
质量分数单位质量溶液中
5lN03=70%
3所含溶质的质量
混合物中个组分
体积比(1+3)HC1
的体积比
质量浓度单位体积溶液中g/L
Pa=10ug/mL
P所含溶质的质量mg/mLug/mL
1mL标准溶液A相
滴定度
当于待测物B的g/mLTB/A=O.5g/mL
T
质量
其它表示方法略
二、熟悉实验室常用溶液的配制方法
1、标准溶液的配制
磔提出问题:如何确定待测物的含量呢?(标准溶液的作用如何?)
(1)直接法配制标准溶液
配制0.1000mol/L的NaCl标准溶液500mL0
操作过程设计:
(学生设计)
操作中所用的各种仪器设备
(学生设计)
2。2。7标准溶液的配制与上述做法相同。
(2)标定法配制标准溶液
配制0.1mol/L的NaOH标准溶液400mL
具体操作
>先用化学天平称取分析纯的NaOH固体0.4g;
>在小烧杯中加适量蒸储水溶解;
>倒入具有橡胶塞的试剂瓶中,用蒸储水稀释到400mL,摇匀;
>用差减法准确称取邻苯二甲酸氢钾三份,每份约0.4~0.5g,分别放在250mL
的锥形瓶中;
>用量筒加入25mL蒸储水,溶解;
>加入2~3滴酚献指示剂,用刚配制的NaOH溶液滴定至溶液刚好由无色变为
粉红色,并保持30s不褪色,即为终点;
>记录所消耗的NaOH溶液的体积,计算NaOH溶液的浓度。
操作中所用仪器的选择
(学生设计)
2、其它常用溶液的配制
(1)各种酸碱的配制
如3MHC1溶液
(1+2)H2s。4溶液
(2)其它常用溶液
10%盐酸羟胺溶液
100ug/mL的铁标准溶液
lOOppm铁标准溶液
(3)微量分析用离子标准溶液的配制
如0.1mg/mL以下的标准溶液,宜在临用前用高浓度的标准溶液稀释而成。故有
标准贮备液和标准使用液之分。
如:100ug/mL铁标准贮备液
10ug/mL铁标准使用液:取10mL铁标准贮备液于100mL的容量瓶中,加水定
容,该溶液即为10ug/mL的标准溶液。
3、指示剂的配制
表:常用指示剂的配制
室温下的颜色变化
分类名称溶液的配置方法用量
变色范围颜色
甲基橙3.1-4.4红-黄每100mL水中溶解0.1g甲基橙
向5g石蕊中加入95%热酒精500
mL充分振荡后静置一昼夜,然后
倾去红色浸出液(酒精可回收)。
向存留的石蕊固体中加入500mL
纯水,煮沸后静置一昼夜后过滤,
石蕊5.0-8.0红-蓝
保留滤液,再向滤渣中加入200mL
纯水,煮沸后过滤,弃去滤渣。将
酸碱两次滤液混合,水浴蒸发浓缩至向
指示剂100mL水中加入三滴浓缩液即能
(pH)明显着色为止。
取0.1g苯酚红与5.7mL0.05
苯酚红6.6〜8.0黄-红mol/L的NaOH溶液在研钵中研匀
后用纯水溶解制成250mL试液。
8.0〜将0.1g酚曲溶于100mL90%的
酚猷无色-红
10.0酒精中。
甲基红乙醇溶液(lg/L)与亚甲基
甲基红-亚
5.2-5.6红紫-绿色兰乙醇溶液(lg/L)按1+1体积比
甲基兰
混合。
试亚铁灵0.5gFeS04•7H2O溶于100mL蒸播
(邻二氮菲1.06浅蓝-红色水中,加2滴浓硫酸,再加0.5g
-Fe(II)邻菲罗咻。
氧化
二苯胺磺
还原滴0.85紫红-无色5g/L的水溶液
酸钠
定用指
取可溶性淀粉0.5g,加水5ml调
示剂
成浆状,缓缓倾入100ml沸水中,
(变色
淀粉无色-蓝色随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放
电位)
冷,倾取上层清液,即得•本液
V
应临用新制。
淀粉-碘化取碘化钾0.2g,加新制的淀粉指
无色-蓝色
钾指示液示液100ml使溶解,即得。
5%的水溶液
锚酸钾黄-砖红
5gK£r(h溶于水,稀释至100mL
沆淀滴
40gNH4Fe(S04)2•12H20溶于水,
定用指铁钱机无色-浅红
加几滴硫酸,用水稀释至100mL
示剂
0.5g曙红钠盐溶于水,稀释至
曙红黄-玫瑰红
100mL
铭黑T与NaCl配成1:100的固体混合物
配位滴钙指示剂与NaCl配成1:100的固体混合物
定指示二甲酚橙0.5%的乙醇(或水)溶液
剂磺基水杨
1%-2%水溶液
酸
4、缓冲溶液的配制
后面的任务中讲解。
三、技能训练:
实验题目:氢氧化钠标准溶液的配制与标定
磔配制0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液400mL,贮存于试剂瓶中,留作下次课使
用。
训练目的:
1、能准备配制和标定一定浓度的NaOH标准溶液;
2、能够正确的使用滴定管;
3、能够准确地控制滴定终点。
试剂仪器:
试剂:
1、酚献指示剂:10g/L
2、邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)
3、氢氧化钠(分析纯)
4、无CO2的蒸储水:加热煮沸后冷却,密封保存。
仪器:
1、分析天平
2、化学天平
3、碱式滴定管
4、实验室其它常用玻璃仪器。
主要步骤:
1、粗配O.lmol/L的NaOH标准溶液
称取分析纯的NaOH试剂0.8g,溶于400mL无CO2的蒸储水中,溶解后转移到
400mL的试剂瓶中。摇匀待用。
2、标定氢氧化钠溶液
准确称取基准物邻苯二甲酸氢钾0.2~0.3g,放入250mL的锥形瓶,加入30mL
的无CO2蒸储水,再加2滴酚醐指示剂,用NaOH标准溶液滴定至溶液由无色
变为粉红色半分钟不褪色即为终点,平行测定三次,相对偏差不大于0.5%,同
时空白试验。
数据记录和处理:
项口123
称量瓶+试样质量(g)
称量瓶+试样质量(g)
倾出试样量(g)
NaOH的初读数
NaOH的终读数
VNaOH
平均值
相对偏差
相对平均偏差
标准偏差
下次任务:
任务三工业硫酸纯度的测定
要求:
1、查阅相关资料,各小组以书面的形式设计出实验操作的步骤
2、设计数据记录和处理的表格
酸碱滴定法模块之
任务二工业硫酸纯度的测定
教学任务:
1、学会利用误差理论对实验过程进行误差分析;
2、学习实验报告的写法,能够完成实验报告;
3、能够测定工业硫酸的纯度,并正确的表示出来;
4、学会液体试样的称量方法。
教学方法:
1、教学做一体
教学学时:
本次任务需要4学时,每5人为一个教学组,每2人完成一组实验测定。
教学过程设计:
讲解分析实验中误差的来源和表示方法,并能实际运用
结合做过的实训内容,引导学生进行实验误差分析
由教师引导,与学生一起讨论本次实训内容,总结出操作步骤
学生按照自己的设计实际操作,完成样品的测定
总结实验过程中出现的问题,布置下次任务
结合学生上交的实验报告,说明实验报告的写法,要求学生依照完成
整理实验台,打扫卫生
教学内容:
一、学习知识点,并应用于实际
等*
识、了误差的来源及表示方法
点
了解误差问题有利于我们在实验过程中有意识的去控制误差的产生,也能够
通过误差分析了解误差的大小,并表示出来。
一、误差的来源
误差按照性质不同可分为系统误差和偶然误差。
1.系统误差
系统误差是由某些必然的或经常的原因造成的。
系统误差包括:
(1)方法误差:指分析方法本身所造正的误差;如:反应不能定量完成;
有副反应发生;滴定终点与化学计量点不一致;干扰组分存在等。
(2)仪器误差:主要是仪器本身不够准确或未经校准所引起的误差;如:
量器(容量瓶、滴定管等)和仪表刻度不准。
(3)试剂误差:由于试剂不纯或蒸储水中含有微量杂质所引起的误差;
如使用失效后的试剂,其含量达不到标示的值。
(4)操作误差:由于操作人员的主观原因造成的误差。例如:对终点颜色
变化的判断,有人敏锐,有人却迟钝;如读取滴定管读数总是仰视或俯视等。
系统误差的特性:
重复出现、恒定不变(一定条件下)、单向性、大小可测出并校正,故又称
为可定误差。可以用对照试验、空白试验、校正仪器等办法加以校正。
2.偶然误差(又叫随机误差)
偶然误差是实验中各种偶然因素所产生的误差。如:测定时环境的温度、湿
度和气压的微小波动,使其性能发生的微小变化等。测量室内温度时,窗外刮来
一阵风,使读数发生微小变化。
偶然误差的特性:
有时正、有时负,有时大、有时小,难控制(方向大小不固定,似无规律)。
二、误差的消减方法
1.系统误差的消除
系统误差的是由某些固定的原因造成的,可以根据具体情况选用不同的方法
进行校正。
(1)校正仪器
(2)校正方法
(3)空白试验
(4)对照试验
2.偶然误差的消减
在消除系统误差的前提下,增加平行测定次数可以减少偶然误差。故在一般
化学分析中经常选择平行测定三次。
三、误差的表示方法
1.准确度与误差
准确度:测量值(X,)与真值(〃)之间的符合程度。
它说明测定结果的可靠性,用绝对误差(AE)值来量度:
AE=—f.i(1-5-1)
但绝对误差不能完全地说明测定的准确度,即它没有与被测物质的质量联系
起来。如果被称量物质的质量分别为1g和0.1g,称量的绝对误差同样是0.0001g,
则其含义就不同了,故分析结果的准确度常用相对误差(出0表示:
RE%=±NX100%(1-5-2)
港反映了误差在真实值中所占的比例,用来比较在各种情况下测定结果的
准确度比较合理。
2.精密度与偏差
精密度:是在受控条件下多次测定结果的相互符合程度,表达了测定结果的
重复性和再现性,用偏差表示。
(1)偏差
绝对偏差:
d=Xj—x(1-5-3)
相对偏差:
A£)%=gxlOO%(1-5-4)
X
(2)平均偏差
对多次测定结果的精密度,常用平均偏差表示。平均偏差是指各次偏差绝对
值的算术平均值。
..14|+1出1+3+|4〃1_2""
(1-5-5)
nn
相对平均偏差是平均偏差在平均值中所占的比率。
相对平均偏差=8x10C%(1-5-6)
X
用平均偏差表示精密度比较简单,但不足之处是在一系列测定中,小偏差的
测定次数总是占多数,而大偏差的测定次数总是占少数。因此,在数理统计中,
常用标准偏差表示精密度。
3、标准偏差
在实际测定中,测定次数有限,此时,统计学中,用标准偏差S来衡量分
析数据的分散程度一精密度:
归(苦-"
S—Jizl________
V1(1-5-7)
式中n-1为自由度
计算标准偏差时,是将各次测定结果的偏差加以平方,可以避免各次测量偏
差相加时正负抵消,大偏差能更显著地反映出来。因此,标准偏差能够更确切地
说明测定数据的精密度。
4、准确度与精密度的关系
准确度表示测定结果的正确性,精密度表示测定结果的重现性。精密度高,
不一定准确度高;准确度高,一定要精密度好。精密度是保证准确度的先决条件,
精密度高的分析结果才有可能获得高准确度。
实验报告的写法
下面将以NaOH标准溶液的配制与标定为例来说明书写实验报告的格式和应注
意的问题。
报告表头应写明实验题目、实验时间、指导教师、同组人等情况。
报告内容主要包括实验目的、实验原理(简洁)、主要仪器药品、实验步骤(简
洁,可用流程图或简单描述)、数据记录和处理(数据详实、完整)、误差分析等
部分。
实验题目:NaOH标准溶液的配制与标定
实验目的:
1、能准备配制和标定一定浓度的NaOH标准溶液;
2、能够正确的使用滴定管;
3、能够准确地控制滴定终点。
实验原理:
标定NaOH溶液用邻苯二甲酸氢钾基准试剂,反应式如下:
—COOHz…CCOONa
+NaOH=HTThO+II
0一COOK—ccxx
酚歌作指示剂,由无色变为浅粉红色半分钟内不褪色为终点。
试剂仪器:
试剂:
1、酚醐指示剂:10g/L
2、邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)
3、氢氧化钠(分析纯)
4、无CO2的蒸储水:加热煮沸后冷却,密封保存。
仪器:
1、分析天平
2、化学天平
3、碱式滴定管
4、实验室其它常用玻璃仪器。
主要步骤:
1、粗配O.lmol/L的NaOH标准溶液
称取分析纯的NaOH试剂0.8g,溶于400mL无CO2的蒸偏水中,溶解后转移到
400mL的试剂瓶中。摇匀待用。
2、标定氢氧化钠溶液
准确称取基准物邻苯二甲酸氢钾0.2~0.3g,放入250mL的锥形瓶,加入30mL
的无CO2蒸储水,再加2滴酚猷指示剂,用NaOH标准溶液滴定至溶液由无色
变为粉红色半分钟不褪色即为终点,平行测定三次,相对偏差不大于0.5%。
数据记录和处理:
123
称量瓶+试样质量(g)
称量瓶+试样质量(g)
倾出试样量(g)
NaOH的初读数(mL)
NaOH的终读数(mL)
[据记录一定\
VNaOH(mL)W真卖,不应\
cNaOH(mol/L)(断W意更改和舍)
,数据。/
cNaOH平均值(mol/L)
相对偏差/----
相对平均偏差
标准偏差
误差分析:
1、方法误差:酚献的变色与化学计量点之间本身存在着差别;
2、读数不准确,会带来误差;
3、在平行测定中,2#样品的滴定而^色较春该部分内容不\
应流于形式,应\
二、技能训练:工业硫酸纯度的测定\真实反映实验)
训练目的:7s程中的问题
1、学会工业硫酸的测定方法;——
2、学会称量液体试样的方法;
3、学习混合指示剂的配制和使用;
4、能够熟练掌握滴定管、容量瓶的使用方法。
实验原理:
工业硫酸可用NaOH标准滴定溶液直接滴定,反应式为:
2NaOH+H2sO4==Na2so4+2氏0
指示剂可用甲基红-亚甲基兰混合指示剂,终点又红紫色变为灰绿色。
仪器试剂:
1、NaOH标准溶液:c(NaOH)=0.1mol/L(已配制)
2、甲基红-亚甲基兰混合指示剂:甲基红乙醇溶液(lg/L)与亚甲基兰乙醇溶液
(lg/L)按1+1体积比混合。
实验步骤:
1、用胶帽滴瓶按减量法准确称取工业硫酸试样0.15~0.2g(约30~40滴),放入预
先装有100mL水的250mL容量瓶中,手摇冷却至室温,用水稀释至刻度,在充
分摇匀。
2、用移液管自容量瓶中移取25mL试液,置于锥形瓶中,加2滴混合指示剂,
以c(NaOH)=0.1mol/L的NaOH标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为灰绿色为
终点,平行测定三次。
数据记录和处理:
123
滴瓶+样(取样前)/g
滴瓶+样(取样后)/g
样重/g
NaOH浓度/mol/L
NaOH溶液用量/mL
H2sO4百分含量/%
H2s。4的平均百分含量/%
偏差
平均偏差
相对平均偏差
标准偏差
主要计算公式:
下一任务:
任务六:混合碱的测定(双指示剂法)
1、事先预习,准备所需知识。
2、查阅资料,设计实验测定步骤
酸碱滴定法模块之
任务六混合碱的测定
教学任务:
1、学会利用公式计算各种溶液的pH值;
2、学会如何配制一定浓度的盐酸溶液;
3、能够利用双指示剂法测定混合碱中个成分的含量;
4、能够利用测定的结果对混合碱的成分进行判断。
教学方法:
1、教学做一体
2、现场教学
教学学时:
本次任务需要4学时,每5人为一个教学组,每2人完成一组实验。
教学过程设计:
启发式引入本次课程内容
讲解知识点(教师完成)
由学生讲解技能训练内容,各组进行交流(教师辅助)
教师对交流结果进行总结和补充
学生根据各自的设计完成样品测定
总结测定过程中出现的问题
布置下次任务
整理实验台,打扫卫生
教学内容:
一、学习知识点
知»©酸碱滴定中各类溶液pH值得计算方法
识
类型计算公式使用条件举例
强酸HCl
[『]=,c>4.7xlO_7moZ/L
[H+]^y/~Kwc<1.8xlO-8wo//L
强碱[OH-]=cNaOH
[OH-]
一元弱酸%,>500HAc
一元弱碱NIL•H0
OHK2
[-]=J^%,2500
二元弱酸H2C2O4
[H+]=咫K?500
强碱弱酸盐"原NaAc
Na2cO3
强酸弱碱盐NHiCl
弱酸弱碱盐NHAC
力炉4
酸式盐NalIC0
[”+]=JK,“K〃23
H]=jK“及2NaH2Poi
NaHPO.i
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