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文档简介

《化学分析技术》硝酸银标准溶液的制备目录(黑体,36号字)目录一硝酸银性质简介1目录二硝酸银标准溶液的配制2目录三硝酸银标准溶液的标定3一、目录一硝酸银性质简介硝酸银性质简介硝酸银的性质硝酸银(AgNO3)——白色结晶性粉末,易溶于水、氨水、甘油,微溶于乙醇。可用于照相乳剂、镀银、制镜、印刷、医药、染毛发、检验氯离子、溴离子和碘离子等,也用于电子工业。

市售AgNO3常含有杂质,故AgNO3标准溶液一般用间接法配制,然后用基准NaCl来标定。二、目录二硝酸银标准溶液的配制仪器试剂配制方案硝酸银标准溶液的配制仪器台秤——称取硝酸银分析天平——准确称取氯化钠基准物质锥形瓶——盛放氯化钠基准物质量筒——量取蒸馏水棕色滴定管——盛放硝酸银标准溶液烧杯——滴定前处理滴定管管尖处溶液洗瓶——盛放蒸馏水I2标准溶液的配制试剂硝酸银标准溶液(0.1mol/L)——滴定液氯化钠——基准物质铬酸钾——指示剂硝酸银标准溶液的配制配制500mL0.01mol/L硝酸银标准溶液方案计算:配制0.01mol/L的溶液500mL需要硝酸银的质量,可根据下式计算。

m(硝酸银)=c×V×M=0.01×0.5×169.87=0.85(g)硝酸银标准溶液的配制配制500mL0.01mol/L硝酸银标准溶液方案配制:在台秤上称取0.85g固体硝酸银,溶于500mL不含Cl-的蒸馏水中,然后将溶液移入棕色试剂瓶中。摇匀,置于暗处保存。硝酸银标准溶液的配制配制硝酸银标准溶液流程加入不含Cl-的纯水稀释至500mL,搅匀装入棕色试剂瓶称取硝酸银图1配制硝酸银标准溶液硝酸银标准溶液的配制注意1.配制蒸馏水应不含Cl-。2.溶液应贮存于棕色玻璃瓶中,并且于暗处用黑色纸包好。3.

硝酸银对蛋白质有凝固作用,要防止和皮肤接触;若不小心接触皮肤时,会在皮肤上留下黑斑。三、目录三硝酸银标准溶液的标定标定方案标定反应硝酸银标准溶液浓度计算公式硝酸银标准溶液的标定标定

0.01mol/L硝酸银标准溶液方案称量准确称取于500~600℃灼烧至恒重的基准氯化钠0.15~0.2g(称准至0.0002g)置于锥形瓶中;2.溶解

加50mL水溶解,再加入5%K2CrO4指示液2mL,以配好的AgNO3溶液滴定至溶液呈现淡砖红色为终点;记录消耗AgNO3标准溶液的体积;3.平行测定3次;同时做空白试验。硝酸银标准溶液的标定标定硝酸银标准溶液流程图2标定硝酸银标准溶液滴定前颜色准确称取0.4g氯化钠加水溶解转移至容量瓶稀释定容加铬酸钾滴定终点时颜色硝酸银标准溶液的标定注意1.控制指示剂用量:K2CrO4太少,会使终点延后;K2CrO4太多,黄色影响终点观察,有可能使终点提前。实验证明,滴定溶液中K2CrO4的适宜浓度为5×10-3mol/L。硝酸银标准溶液的标定注意2.控制溶液酸度pH在6.5~10.5。在酸性溶液中,CrO42-会转变为Cr2O72-,浓度减小使终点拖后或无终点;在强碱性溶液中,会析出棕黑色Ag2O沉淀多消耗Ag+,且终点不明显。硝酸银标准溶液的标定注意3.滴定生成的AgCl沉淀易吸附溶液中的Cl-,使终点提前。因此滴定时应剧烈摇动锥形瓶使被吸附的Cl-释放出来,以获得准确的滴定终点。硝酸银标准溶液的标定标定反应原理【重点】基准物——NaCl

可用莫尔法标定,指示剂为K2CrO4,溶液呈砖红色即为终点。标定反应为:

化学计量点后

化学计量点前

硝酸银标准溶液的标定计算硝酸银标准溶液浓度的公式

c(AgNO3)——AgNO3标准滴定溶液的浓度,mol/L;

m——基准氯化钠的质量,g;V——标定消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,mL;V0——空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,mL;M——氯化钠的摩尔质量,58.44g/mol。

硝酸银标准溶液的标定数据记录与处理表1标定硝酸银标准溶液的原始记录与数据处理编号名称1#2#3#空白倾出前试样质量m(g)

倾出后试样质量m(g)

基准物质量m(g)

消耗标准溶

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