DB12∕T 846-2018 植物源性农产品中铅、镉、铬、砷、铁、锰、铜、锌、镍、钾、钠、钙、镁的测定电感耦合等离子体质谱法

2018122620181226发布20190201实施天津市市场监督管理委员会发布DB12、镁的测定电感Determinationoflead,cadmium,chromium,arsenic,iron,manganese,copper,zinc,nickel,pm,calcium,magnesiumcontentsinplant-derivedagriculturalproductsInduII本标准依据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的规则编写。本标准由天津市农业科学院提出并归口。本标准起草单位：天津市农业质量标准与检测技术研究所。本标准主要起草人：刘烨潼、陈秋生、张强、殷萍、秦旭、张玮、孟兆芳、张玺。11钙、镁的测定电感耦合等离子体质谱法感耦合等离子体质谱（ICPMS)测定方法。镁含量的测定。2原理试样采用高温压力微波密闭酸消解处理，或者用硝酸/氧化剂湿法消解处理，处理后的溶液用超纯水水稀释定容，直接进行ICPMS测定。3试剂和材料3.1除非有特殊说明，所用试剂均为优级纯，实验用水为电导率大于等于18.2MQ/cm超纯水。3.5内标溶液（6Li，Sc，Ge，Y，In，Tb，Bi):10mg/L。3.6内标溶液（6Li，Sc，Ge，Y，In，Tb，Bi)1mg/L:分取内标储备溶液5mL于50mL容量瓶中，用硝酸（4.3)稀释至刻度，此溶液浓度为1mg/L。3.8多元素标准储备溶液：K、Na、Ca、Mg、Fe浓度为1000网/mL;Pb、Cd、Cr、As、Mn、Cu、Zn、Ni浓度为10pg/mL。3.9多元素标准工作溶液：分取标准储备液（4.6)10mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.3)稀释至刻度，摇匀，此标准溶液中K、Na、Ca、Mg、Fe浓度为100pg/mL;Pb、Cd、Cr、As、Se、Mn、Cu、Zn、Ni浓度为1^g/mL。现用现配。4仪器与设备4.1电感耦合等离子体质谱仪44微波消解仪：带聚四氟乙烯消解罐、具有调温或调压功能。4.5控温电加热器。25.2试样消解25.2试样消解表1样品称取量单位为克5分析步骤5.1试样制备与保存水果、蔬菜等水分含量高的样品，取可食部分，用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于洁净容器中，5.2.2微波消解微波消解条件参照附录A。表2混合标准溶液中各元素浓度按照ICP-MS仪器的操作规程，调整仪器至最佳工作状态，参考条件参见附录B表2混合标准溶液中各元素浓度按照ICP-MS仪器的操作规程，调整仪器至最佳工作状态，参考条件参见附录B;将空白溶液、混合标准工作液和试样液分别引入等离子体质谱，在线加入内标，得到各待测元素及内标元素的信号计数，根据待测元素与内标元素的强度比值，由标准曲线查得样品中各元素的质量浓度。N1N2N3N4N5N6PbCdCrAsFeMnCuZnNiKNaCaMg单位为微克每升6.1试样中各元素的含量按⑴式进行计算：⑴3式中：X—一一被测元素含量，单位为毫克每千克，mg/kg；c一一被测试液中各元素的浓度，单位为微克每毫升，pg/mL;c〇一一被测空白溶液中各元素的浓度，单位为微克每毫升，pg/mL;V一一被测试液体积，单位为毫升，mL;f一一试样液稀释倍数；m—一试样质量，单位为克，g。4表A1表A1水果、蔬菜类样品的微波消解参考条件355附录A(资料性附录）微波消解参考条件66(资料性附录）仪器工作条件及内标元素ICP-MS仪器工作条件见表B.1。